Оценка влияния параметров синтеза на размер магнитных микрочастиц Fe(0)

Власов С.С.; Юсубов М.С.; Кривощеков С.В.; Безверхняя Е.А.; Свиридова Е.В.; Постников П.С.; Белоусов М.В.

Баширова Линара Ирековна - аспирант кафедры общей и клинической фармакологии ФГБОУ ВО ИГМА Минздрава России. Адрес: 426034, г. Ижевск, ул. Коммунаров, 281. E-mail: lindadeireko@mail.ru.

Бондарева Наталья Александровна - аспирант кафедры неорганической химии Самарского национального исследовательского университета им. академика С.П. Королева. Адрес: 443086, г. Самара, ул. Московское шоссе, 34. Гильмутдинова Альфия Султангалиевна - аспирант кафедры неорганической химии Самарского национального исследовательского университета им. академика С.П. Королева. Адрес: 443086, г. Самара, ул. Московское шоссе, 34.

ЛИТЕРАТУРА

1. Низкий уровень антитромбина Ш как предиктор развития тромботических осложнений у пациентов хирургического профиля / К.Н. Золотухин [и др.] // Креативная хирургия и онкология. - 2018. - Т. 8, № 1. - С. 52-56. DOI: https://doi.org/10.24060/2076-3093-2018-8-1-52-56.

2. Особенности системы гемостаза у беременных с осложненным акушерским анамнезом / Б.А. Бакиров [и др.] // Креативная хирургия и онкология. - 2018. - Т.8, № 2. - С. 125-129. DOI: https://doi.org/10.24060/2076-3093-2018-8-2-41-45.

3. Отдаленные результаты хирургического лечения тромбоэмболии легочной артерии (ТЭЛА) методом баллонной ангиопластики (БАП) в сочетании с тромболитической терапией / М.В. Давыденко [и др.] // Креативная хирургия и онкология. - 2018. - Т. 8, № 3. - С. 196-202. https://doi.org/10.24060/2076-3093-2018-8-3-196-202.

4. Поиск активных соединений среди производных азотсодержащих гетероциклов, влияющих на систему гемостаза / Ф.Х. Ками-лов [и др.] // Фундаментальные исследования. - 2011. - № 3. - С. 66-70.

5. Полирегионарная агрегатометрия крови пациентов с острым тромбозом как потенциальная модель доклинических исследований новых корректоров системы гемостаза ex vivo / А.Л. Ураков [и др.] // Регионарное кровообращение и микроциркуляция. -2017. - Т. 16, № 1(61). - С. 65-71.

6. Руководство по проведению доклинических исследований лекарственных средств. Ч. 1. - М.: Гриф и К, 2012. - 944 с.

7. Соли [3-метил-1-н-пропил-7-(1,1-диоксотиетанил-3)ксантинил-8-тио]уксусной кислоты, проявляющие проагрегантную активность / Ф.Х. Камилов [и др.] // Патент на изобретение RUS 2459825 от 31.05.2011.

8. Средство, проявляющее антитромботический эффект посредством блокирования рецепторов тромбоцитов ГП IIb-IIIa (варианты) / Ф.А. Халиуллин [и др.] // Патент на изобретение RUS 2643336 от 31.01.2018.

9. Халиуллин Ф.А. Тиираны в синтезе биологически активных производных ксантина и бензимидазола: дис.... д-ра фарм. наук. -Уфа, 1998. - 428.

10. Antithrombotic activity of new 1-ethylxanthine cyclohexylammonium salt / A. Samorodov [et al.] // FASEB J. - 2014. - 28. - 1054.5.

11. The hemostatic activity of bis (2-aminoethan-1-sulfonate) calcium / K.G. Gurevich [et al.] // Asian Journal of Pharmaceutical and Clinical Research. - 2018. - Vol. 11, № 11. - P. 452-455. DOI: 10.22159/ajpcr.2018.v11i11.29049.

REFERENCES

1. Low level of antithrombin III as a warning sign for developing thrombotic complications in surgical patients / K.N. Zolotukhin // Creative surgery and oncology. - 2018. - Vol. 8, № 1. - P. 52-56. [In Russ.]. DOI: https://doi.org/10.24060/2076-3093-2018-8-1-52-56.

2. Peculiarities of the Haemostatic System in pregnant patients with burdened obstetric anamnesis / B.A. Bakirov [et al.] // Creative surgery and oncology. - 2018. - Vol. 8, № 2. - P. 125-129. [In Russ.]. DOI: https://doi.org/10.24060/2076-3093-2018-8-2-41-45.

3. Long-Term Results of Surgical Treatment of Pulmonary Embolism (PE) by Balloon Angioplasty (BAP) in Combination with Thrombolytic Therapy / M.V. Davydenko [et al.] // Creative surgery and oncology. - 2018. - Vol. 8, № 3. - P. 196-202 [In Russ.]. DOI: https://doi.org/10.24060/2076-3093-2018-8-3-196-202.

4. The screening of active compounds in derivative nitrogen-based heterocycles affecting hemostasis / F^H. Kamilov [et al.] // Fundamental research. - 2011. - № 3. - P. 66-70. [In Russ].

5. Polyregional aggregatometry of blood in patients with acute thrombosis as a potential model for preclicinal studies of new correctors of hemostasis system ex vivo / A.L. Urakov [et al.] // Regional blood circulation and microcirculation. - 2017. - Vol.16, №1(61). - P. 65-71. [In Russ].

6. Rukovodstvo po provedeniyu doklinicheskikh issledovanii lekarstvennykh sredstv. Chast' pervaya. - M.: Grif i K, 2012. - 944 s. [In Russ].

7. Salts of [3-methyl-1-n-propyl-7-(1,1-dioxothietanyl-3)xanthinyl-8-thio]acetic acid, exhibiting proaggregant activity / F^H. Kamilov [et al.] // Patent RUS 2459825 from 31.05.2011. [In Russ].

8. Means showing antithrombotic effect by blocking GP IIb-IIIa platelets receptors (versions) / F.A. Khaliullin [et al.] // Patent RUS 2643336 from 31.01.2018. [In Russ].

9. Khaliullin F.A. Tiirany v sinteze biologicheski aktivnykh proizvodnykh ksantina i benzimidazola: dis. dokt.farm.nauk. - Ufa, 1998. -s. 428. [In Russ].

10. Antithrombotic activity of new 1-ethylxanthine cyclohexylammonium salt / A. Samorodov [et al.] // FASEB J. - 2014. - 28. - 1054.5.

11. The hemostatic activity of bis (2-aminoethan-1-sulfonate) calcium / K.G. Gurevich [et al.] // Asian Journal of Pharmaceutical and Clinical Research. - 2018. - Vol. 11, № 11. - P. 452-455. DOI: 10.22159/ajpcr.2018.v11i11.29049.

УДК 542.057

С.С. Власов u, М.С. Юсубов1,2, С.В. Кривощеков2, Е.А. Безверхняя1,2, Е.В. Свиридова1, П.С. Постников1, М.В. Белоусов1,2 ОЦЕНКА ВЛИЯНИЯ ПАРАМЕТРОВ СИНТЕЗА НА РАЗМЕР МАГНИТНЫХ

МИКРОЧАСТИЦ FE(0)

1 Исследовательская школа химических и биомедицинских технологий

ФГАОУ ВО «Томский политехнический университет», г. Томск 2 ФГБОУ ВО «Сибирский государственный медицинский университет» Минздрава России, г. Томск

Магнитные микрочастицы привлекают особое внимание благодаря возможности их использования в самых различных сферах науки и техники. Среди способов их получения наибольший интерес представляют химические методы благодаря низкой стоимости реагентов, простоте и экспрессности методик и возможности получения заданных размеров частиц за счет изменения параметров синтеза. В связи с этим оценка влияния данных параметров на размер получаемых частиц является актуальной задачей. В представленной работе описана методика синтеза микрочастиц Fe(0) путем восстановления железа (III) хлорида (FeCl3) с помощью натрия боргидрида (NaBH4) с последующей стабилизацией 4-карбокси-

бензилдиазония тозилатом (4-КБДТ). В ходе проведенных экспериментов установлено влияние таких параметров, как начальные концентрации NaBH4, FeCl3, 4-КБДТ, а также времени стабилизации на размер частиц. Среди параметров наибольшее влияние оказывали концентрация стабилизирующего агента и время стабилизации. При низкой концентрации 4-КБДТ и недостаточном времени стабилизации происходило существенное увеличение их размеров.

Таким образом, полученные в ходе проведенных исследований данные могут быть использованы в качестве практических рекомендаций для осуществления направленного синтеза микрочастиц Fe(0) с заданными размерами.

Ключевые слова: микрочастицы, ноль-валентное железо, параметры синтеза, определение размеров микрочастиц, динамическое рассеяние света.

S.S. Vlasov, M.S. Yusubov, S.V. Krivoschekov, E.A. Bezverkhnyaya, E.V. Sviridova, P.S. Postnikov, M.V. Belousov EVALUATION OF EFFECT OF SYNTHESIS PARAMETERS ON THE SIZE OF MAGNETIC MICROPARTICLES FE(0)

Magnetic microparticles attract a special interest because of possibility of their using in different areas of science and technology. Among methods of their obtaining, huge interest is presented by chemical methods, because of low cost of reagents, simplicity and rapidity methods and possibility to carry out size-controlled synthesis, by changing synthesis parameters. In this regard, evaluation of influence of these parameters on particles size is an actual problem. This study presents a method of synthesis of microparti-cles Fe(0) by restoration of FeCl3 with NaBH4 and their stabilization with 4-carboxybenzyldiazonium tosylate. During the experiments, the influence of synthesis parameters, such as initial concentrations of NaBH4, FeCl3, 4-carboxybenzyldiazonium tosylate and also time of stabilization on Fe(0) microparticles were evaluated. Among them, the greatest influence was rendered by concentration of stabilizing agent and time of stabilization. Significant increase of microparticles size occurred with low concentration of 4-carboxybenzyldiazonium tosylate and insufficient time of stabilization.

As a result, the data obtained in this study can be used as practical recommendations for size-controlled synthesis of Fe(0) mi-croparticles.

Key words: microparticles, zerovalent iron, synthesis parameters, microparticles size determination, dynamic light scattering.

Магнитные микрочастицы благодаря своим уникальным свойствам (вязкоупругость, магнитострикция, низкая токсичность, чувствительность к переменному и постоянному магнитному полю и т.д.) находят широкое применение в самых различных областях: при создании виброизолирующих агентов, накопителей энергии (батарей), фильтров для очистки сточных вод, а также гипертермических агентов, носителей биологически активных веществ и МРТ-контрастных средств [1-6].

Микрочастицы (МЧ) имеют ряд преимуществ в МРТ-контрастировании перед нанораз-мерными частицами. Так, микроразмерность оказывает положительное влияние на локальную однородность магнитного поля и, следовательно, на интенсивность контраста, который распространяется на расстояние, примерно в 50 раз превышающее физический диаметр частицы. Также МЧ, в отличие от наночастиц, менее подвержены экстравазации (выходу частиц из сосудов в окружающие ткани) и неспецифическому поглощению эндотелиальными клетками, что в свою очередь обусловливает предпочтительность их использования для разработки таргетных контрастных агентов [7].

Для создания магнитных МЧ используется ноль-валентное железо (Fe(0)) и его оксиды (у^^, у^^Д за счет сильных магнитных свойств, высокой доступности, а также низкой токсичности [8,9]. Микрочастицы ноль-валентного железа (м^(0)), обладают большей чувствительностью к магнитному полю по сравнению с оксидами, поэтому создание на его основе средств для гипертермической терапии и МРТ-контрастирования яв-

ляется более предпочтительным [10]. Основным ограничением применения м-Fe(0) является высокая способность образующихся частиц к окислению и агломерации. В связи с этим необходимо использовать стабилизаторы или способы получения, позволяющие предотвратить протекание данных процессов.

Существуют способы физического (механическое измельчение, водная атомизация, плазменная генерация и т.д.) и химического (методы восстановления, разложения, гидролиза и т.д.) получения магнитных микрочастиц [11]. Механическое измельчение является простым и быстрым методом, позволяющим получать МЧ в отсутствие растворителей, что является экологичным. В то же время основными ограничениями его использования являются интенсивная генерация тепла во время процесса, а также затруднительный контроль размера и морфологии частиц [12]. Преимуществом метода плазменной генерации является сферическая форма получаемых частиц при высокой скорости их синтеза, однако низкий выход конечного продукта по-прежнему ограничивает его использование [13].

К преимуществам химических методов синтеза относятся: низкая стоимость реагентов, простота методик и возможность контролировать размер получаемых МЧ [14]. Однако размер частиц зависит от параметров синтеза, таких как концентрация исходных реагентов, время проведения реакции, скорость подачи реагентов и т.д. В связи с этим необходима предварительная оценка их влияния.

В работе Турабик М. с соавт. (2017) проведено изучение влияния начальных концен-

траций FeCl3, №ВИ4, стабилизатора, а также температуры, рН, скорости подачи восстановителя и скорости перемешивания на размер на-ночастиц Fe(0). Однако полученные данные не могут быть использованы для синтеза микрочастиц Fe(0) с заданными размерами вследствие существенного отличия процессов, лежащих в основе их формирования[15].

Таким образом, изучение влияния параметров синтеза на размер микрочастиц Fe(0) в связи с недостатком исследований в данной области, а также описанными преимуществами их использования является актуальной задачей.

Целью данной работы являлось определение оптимальных значений параметров синтеза для получения микрочастиц Fe(0) с

FeClj

Навески FeCl3x6H2O (203мг; 0,751ммоль) и NaBH4 (85,3мг; 2,25ммоль) по отдельности растворяли в 5 мл дистиллированной воды. Далее раствор FeCl3 переносили в трехгорлую колбу и приливали приготовленный раствор NaBH4 со скоростью 15 мл/мин с использованием перестальтического насоса Longer BT100J. Синтез проводили при непрерывном барботировании реакционной смеси инертным газом (азотом, аргоном или гекса-фторидом серы). Перемешивание осуществляли с использованием магнитной мешалки в течение 10 минут. Далее к полученной реакционной массе приливали 10 мл водного раствора 4-КБДТ (150 мг, 0,47 ммоль) и продолжали перемешивание в течение еще 40 минут (время стабилизации). Полученную смесь центрифугировали со скоростью 1500 об/мин в течение 5 минут. Супернатант удаляли методом декантирования, а образующийся осадок отмывали путем последовательного суспендирования в воде, этаноле и ацетоне. Далее суспензию центрифугировали при тех же условиях, затем определяли размер частиц.

Определение размера частиц. Размер микрочастиц определяли с использованием Malvern Mastersizer 3000, оснащенным автома-

одномодальным распределением размеров. Для этого было изучено влияние начальных концентраций реагентов (NaBH4, FeCl3, 4-КБДТ), а также времени стабилизации на размер микрочастиц Fe(0).

Материал и методы Для проведения исследований использовали реагенты и органические растворители, являющиеся товарными продуктами фирм Aldrich, Fluka, Molbase необходимой чистоты и без предварительной очистки.

Синтез микрочастиц Fe(0). Получение м-Fe^) осуществляется в соответствии со схемой реакции (рис. 1):

2FeCl3 + 6NaBH4 +18H2O ^2Fe°+ 6NaCl + 6B(OH)3 + 21H2 (1)

COQ-

HOOC_ Г|| COOH

тическим диспергатором HydroMV. Осадок микрочастиц (20 мг) суспендировали в 10 мл дистиллированной воды. Далее аликвоту суспензии (0,3 мл) вносили в диспергатор. Ослабление сигнала лазера составляло не более 10%. Диспергатор предварительно заполняли дистиллированной водой, которую использовали в качестве растворителя и раствора сравнения. Обработку результатов осуществляли с использованием основной модели анализа (General purpose). Скорость вращения мешалки диспергатора составляла 1500 об/мин, температура 26 °С, время анализа 10 секунд.

Результаты и обсуждение

Определение влияния концентрации Fe3+. В эксперименте использовали растворы FeCl3x6H2O с концентрациями 0,20; 0,18; 0,15; 0,12 моль/л. Концентрация раствора NaBH4 составляла 0,45 моль/л. Исходя из уравнения (рис.1) реакция NaBH4 с FeCl3 протекает в мольном соотношении 3:1 соответственно при начальной концентрации раствора NaBH4, равной 0,45 моль/л, концентрация раствора FeCl3 должна составлять 0,15 моль/л.

Размер частиц (рис.2), полученных при использовании раствора FeCl3*6H2O со стехио-метрической концентрацией (0,15 моль/л) со-

NsBHfl

[Q

J-HOOCCfHjN^-OTä 1,0

ноос

сосж

НСЮ'

м-Ее(0)

Рис. 1. Уравнение реакции и схема синтеза микрочастиц Fe(0) и их модификация 4-КБДТ

ставлял от 1 до 75 мкм, а основной фракции Снижение концентрации Бе3+ до 0,12

(>97%) - от 1 до 13,5 мкм. При этом увеличение моль/л также приводит к укрупнению разме-

начальной концентрации Бе3+ приводит к росту ров микрочастиц до 174 мкм и основной

размеров частиц до 105 мкм при 0,2 моль/л и фракции (87%) - до 15 мкм. укрупнению основной фракции до 20 мкм.

Размер, иш Размер, и:и

Рис. 2. Зависимость размера микрочастиц Бе(0)от начальной концентрации Бе3+

Определение влияние начальной концентрации КаВНф Для изучения влияния данного параметра использовали растворы КаВН с начальными концентрациями 0,60; 0,54; 0,45; 0,36 моль/л. Начальная концентрация раствора БеС13х6Н20 составляла 0,15 моль/л. Как и на предыдущем этапе размер частиц, полученных при использовании раствора КаВН4 со стехиометрической концен-

Размер, рта

трацией (в соответствии с уравнением 1), равной 0,45 моль/л, составлял от 1 до 75 мкм, а основной фракции (>97%) - от 1 до 13,5 мкм (рис. 3). Увеличение начальной концентрации до 0,54 и 0,6 моль/л приводит к укрупнению образующихся микрочастиц Бе(0) до 81 и 105 мкм соответственно, а также к снижению содержания основной фракции (до 90%) при сохранении размеров частиц (1-13,5 мкм).

Размер, ига Размер, цт

Рис. 3. Зависимость размера микрочастиц Бе(0)от начальной концентрации №ВН4

Снижение начальной концентрации (до 0,36 моль/л) приводит к значительному укрупнению м-Бе(0) до 198 мкм и увеличению размеров основной фракции (92%) до 22,5 мкм. Более того, при низком содержании КаВН4 происходит окисление образующихся частиц, о чем свидетельствует изменение окраски реакционной смеси с черной на светло-коричневую.

Таким образом, одномодальное распределение размеров образующихся микрочастиц Бе(0) наблюдается при стехиометрических концентрациях исходя из уравнения растворов БеС13х6Н20 и №ВН4, равных 0,15 и 0,45 моль/л соответственно (рис. 1). Избыточное или недостаточное содержание обоих реагентов приводит к укрупнению образующихся частиц и снижению их однородности.

Определение влияния концентрации 4-карбоксибензилдиазоний тозилата и времени стабилизации (4-КБДТ). Начальные концентрации растворов БеС13х6Н20 и КаВН4 составляли 0,15 и 0,45 моль/л соответственно. Для изучения влияния концентрации стабилизирующего агента использовали растворы с содержанием 4-КБДТ, равным 31, 47, 62, 78 ммоль/л. Оценку влияния времени стабилизации осуществляли при проведении процесса в течение 20, 30, 40 и 50 минут (Снач.(4-КБДТ)=47 ммоль/л).

Исходя из полученных результатов (см. таблицу) наиболее однородное (одномодаль-ное) распределение размеров наблюдается при начальной концентрации 4-КБДТ, равной 47 ммоль/л, и времени стабилизации 40 минут.

Таблица

Результаты оценки влияния концентрации 4-КБДТ и времени стабилизации на размер микрочастиц Бе(0)

Показатель Концентрации 4-КБДТ, ммоль/л Время стабилизации, мин

31 47 62 78 20 30 40 50

Размер м-Бе(0), мкм 1-255 1-63 1-198 1-174 1-153 1-255 1-63 1-65

Размер основной фракции м-Бе(0), мкм 1-20 1-13,5 1-17,5 1-15 1-71 1-13,5

Содержание основной фракции м-Бе(0), % 91 98 83 79 79 97 98 96

При изменении начальной концентрации 4-КБДТ или времени стабилизации, происходит значительное укрупнение микрочастиц, что объясняется механизмом стабилизации [16].

В водных растворах 4-КБДТ склонен к образованию карбоксифенильных радикалов, которые в свою очередь ковалентно присо-

А

4.НООСС^Н4ГЧ;"ОТ5

единяются к поверхности микрочастиц, формируя органический слой (рис. 4А). При увеличении концентрации радикалов в реакционной смеси (за счет повышения начальной концентрации 4-КБДТ) происходит рост органического слоя вследствие их взаимодействия с остатками бензойной кислоты на поверхности м-Бе(0) (рис. 4В).

ССЮН

соон

СООН

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

о 6 ■

СООН

.СООН

соон

Рис. 4. Модификация поверхности микрочастиц Бе(0) (А) и рост органического слоя (В)

Помимо увеличения концентрации 4-КБДТ укрупнение микрочастиц за счет роста органического слоя также происходит при увеличении времени взаимодействия кар-боксифенильных радикалов с поверхностью частиц (время стабилизации).

В свою очередь уменьшение времени стабилизации, а также низкие начальные концентрации 4-КБДТ приводят к уменьшению количества присоединившихся карбоксифе-нильных радикалов к поверхности микрочастиц. В результате этого образующийся при данных условиях органический слой не обеспечивает в достаточной степени стабилизацию, что приводит к укрупнению частиц за счет интенсификации процесса агломерации.

О низкой стабильности образующихся при данных условиях микрочастиц также свидетельствовало их интенсивное окисление при хранении в водной среде при комнатной температуре в течение 30 минут (изменение окраски суспензии с черной на светло-коричневую).

Выводы

В результате проведенного исследования изучено влияние параметров синтеза (начальные концентрации КаВН^ БеС13, 4-КБДТ и время стабилизации) на размер микрочастиц Бе(0), среди которых наибольшее воздействие оказывали время стабилизации частиц и концентрация стабилизирующего агента (4-КБДТ). При низких значениях концентрации 4-КБДТ и недостаточном времени стабилизации наблюдалось существенное укрупнение микрочастиц вследствие интенсификации процессов агломерации.

Таким образом, в ходе проведенных исследований установлены оптимальные значения параметров синтеза микрочастиц Бе(0) с одномодальным распределением размеров (113,5 мкм; >97%): при концентрации БеС13хбН20 - 0,15 моль/л, КаВИ4 - 0,45 моль/л, 4-КБДТ - 47 ммоль/л и времени стабилизации - 40 минут.

Сведения об авторах статьи: Власов Сергей Сергеевич - аспирант Исследовательской школы химических и биомедицинских технологий ФГАОУ ВО НИ ТПУ. Адрес: 634035, г. Томск, пр. Ленина, 30. E-mail: unreal800@gmail.com.

Юсубов Мехман Сулейман оглы - д.х.н., директор Исследовательской школы химических и биомедицинских технологий. Адрес: 634035, НИ ТПУ, г. Томск, пр. Ленина, 30. E-mail: yusubov@mail.ru.

Кривощеков Сергей Владимирович - м.н.с. ЦНИЛ ФГБОУ ВО СибГМУ Минздрава России. Адрес: 634050, г. Томск, Московский тракт, 2. e-mail:ksv_tsu@mail.ru

Безверхняя Екатерина Александровна - аспирант Исследовательской школы химических и биомедицинских технологий ФГАОУ ВО НИ ТПУ. Адрес: 634035, г. Томск, пр. Ленина, 30. E-mail: katty_delicious@mail.ru

Свиридова Елизавета Витальевна - аспирант Исследовательской школы химических и биомедицинских технологий ФГАОУ ВО НИ ТПУ. Адрес: 634035, г. Томск, пр. Ленина, 30.

Постников Павел Сергеевич - к.х.н., доцент Исследовательской школы химических и биомедицинских технологий, НИ ТПУ. Адрес: 634035, г. Томск, Россия. E-mail:pavelpostnikov@gmail.com.

Белоусов Михаил Валерьевич - д.фарм.н., зав. кафедрой фармацевтического анализа ФГБОУ ВО СибГМУ Минздрава России. Адрес: 634035, г. Томск, Московский тракт, 2. E-mail: mvb63@mail.ru.

ЛИТЕРАТУРА

1. Controlled synthesis and characterization of iron oxide micro-particles for Fe-air battery electrode material / N. V. Long [et al.] // J. Colloid and Polymer Science. - 2015. - Vol. 293, № 1. - P. 49-63.

2. Green synthesis and characterization of iron oxide microparticles using sugarcane (saccharum officinarumj bagasse as capping and reducing agent and its application as novel biosand filter for industrial wastewater treatment / T. A. M. E. Escordial [et al.] // Asian Journal of Basic and Applied Sciences. - 2017. - Vol. 4, № 1. - P.1-50.

3. Surface polymerization of iron particles for magnetorheological elastomers / A. Fuchs [et al.] // Journal of Applied Polymer Science. -2010. - Vol. 117, № 2. - P. 934-942.

4. Assessing the efficacy of nano-and micro-sized magnetic particles as contrast agents for MRI cell tracking / A. Taylor [et al.] // PLoS One. - 2014. - Vol. 9, № 6. - P. e100259.

5. Mechanical disruption of tumors by iron particles and magnetic field application results in increased anti-tumor immune responses / M. N. Bouchlaka [et al.] // PloS one. - 2012. - Vol. 7, № 10. - P. e48049.

6. Polyak, B. Magnetic targeting for site-specific drug delivery: applications and clinical potential / B. Polyak, G. Friedman // J. Expert opinion on drug delivery. - 2009. - Vol. 6, № 1. - P. 53-70.

7. In vivo magnetic resonance imaging of acute brain inflammation using microparticles of iron oxide / M. A. McAteer [et al.] // J. Nature medicine. - 2007. - Vol. 13, № 10. - P. 1253.

8. Accumulation and toxicity of superparamagnetic iron oxide nanoparticles in cells and experimental animals / G. Jarockyte [et al.] // Int. J. Mol. Sci. - 2016. - Vol. 17, № 8. - P. 1193.

9. Zerovalent Fe, Co and Ni nanoparticle toxicity evaluated on SKOV-3 and U87 cell lines / R. Gornati [et al.] // Journal of Applied Toxicology. - 2016. - Vol. 36, № 3. - P. 385-393.

10. Crane, N. B. Strengthening porous metal skeletons by metal deposition from a nanoparticle dispersion: Doctoral dissertation. - Massachusetts Institute of Technology, 2005. - P. 237.

11. Basavaiah, K. Green synthesis of magnetite nanoparticles using aqueous pod extract of Dolichos lablab L. for an efficient adsorption of crystal violet / K. Basavaiah, M. H. Kahsay, D. RamaDevi // J. Emergent Materials. - 2018. - Vol. 1, № 3-4. - P. 121-132.

12. Materials, processes, and facile manufacturing for bioresorbable electronics: A review / X. Yu [et al.] // J. Advanced Materials. - 2018. -Vol. 30, № 28. - P. 1707624.

13. Lin, L. Microplasma: a new generation of technology for functional nanomaterial synthesis / L. Lin, Q. Wang // J. Plasma Chemistry and Plasma Processing. - 2015. - Vol. 35, № 6. - P. 925-962.

14. Zero-valent iron nanoparticles preparation / S. Oropeza [et al.] // J. Materials Research Bulletin. - 2012. - Vol. 47, № 6. - P. 1478-1485.

15. Turabik, M. Effect of synthesis parameters on the particle size of the zero valent iron particles / M. Turabik, U. B. Simsek // J. Inorganic and Nano-Metal Chemistry. - 2017. - Vol. 47, № 7. - P. 1033-1043.

16. The convenient preparation of stable aryl-coated zerovalent iron nanoparticles / O. A. Guselnikova [et al.] // Beilstein journal of nano-technology. - 2015. - Vol. 6, № 1. - P. 1192-1198.

REFERENCES

1. Controlled synthesis and characterization of iron oxide micro-particles for Fe-air battery electrode material / N. V. Long [et al.] // J. Colloid and Polymer Science. - 2015. - Vol. 293, № 1. - P. 49-63.

2. Green synthesis and characterization of iron oxide microparticles using sugarcane (saccharum officinarum) bagasse as capping and reducing agent and its application as novel biosand filter for industrial wastewater treatment / T. A. M. E. Escordial [et al.] // Asian Journal of Basic and Applied Sciences. - 2017. - Vol. 4, № 1. - P.1-50.