CC BY
15
УДК 543.42.8
ОЦЕНКА ВЕЛИЧИНЫ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНЦИИ ОТ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ МИКРОННЫХ РАЗМЕРОВ, ПОГРУЖЕННЫХ В СЛОЙ СМАЗОЧНОГО МАСЛА
19 Я Д.
© В.Г.Дроков1, Н.А.Иванов2, Г.В.Павлинский3, В.Ф.Халиуллин4
1,3Иркутский государственный университет, 664003, Россия, г. Иркутск, б. Гагарина, 20. 2Иркутский государственный технический университет, 664074, Россия, г. Иркутск, ул. Лермонтова, 83. 4ОАО «Авиадвигатель»,
614990, Россия, г. Пермь, ГСП, Комсомольский проспект, 93.
Рассмотрена проблема регистрации и измерения рентгенофлуоресценции частицы, движущейся в потоке масла. Показано, что при регистрации частицы, движущейся в масле, величина рентгенофлуоресценции значительно ослабляется за счет поглощения маслом, при этом движущаяся частица проходит зону облучения на разной глубине, что затрудняет контроль степени ослабления. Предложен и теоретически обоснован механизм обнаружения частицы и измерения ее рентгенофлуоресценции в 2 этапа: обнаружение частицы по сигналу флуоресценции основы, остановка частицы и точное измерение элементов основы и легирующих компонент. Ил. 1. Табл. 4. Библиогр. 4 назв.
Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализатор; аппаратурная погрешность; металлические частицы; чувствительность; элементный состав частицы.
ESTIMATION OF X-RAY FLUORESCENCE QUANTITY FROM LUBOIL-IMMERSED MICRON-SIZED METAL PARTICLES
V.G. Drokov, N.A. Ivanov, G.V. Pavlinsky, V.F. Khaliullin
Irkutsk State University, 20 Gagarin Blvd., Irkutsk, Russia, 664003. Irkutsk State Technical University, 83 Lermontov St., Irkutsk, Russia, 664074. "Aviadvigatel" JSC,
93 Komsomolsky Av., GSP, Perm, Russia, 614990.
The paper investigates the problem of registration and measurement of an x-ray fluorescence particle moving in the oil flow. It is shown that while registering the particle moving in the oil, the quantity of x-ray fluorescence is reduced considerably due to the absorption by the oil, whereas the moving particle passes the radiation zone at different depths. The last complicates the control of the attenuation degree. A two-stage mechanism of particle detection and its x-ray fluorescence measurement is proposed and theoretically substantiated: the detection of the particle on the basis of fluorescence signal, the stoppage of the particle and accurate measurement of the elements of the base and alloying components. 1 figure. 4 sources.
Key words: X-ray fluorescence analyzer; implementation error; metal particles; sensitivity; elemental composition of a particle.
В работе [1] показано, что с помощью рентгено-флуоресцентного анализатора «Фокус-2» возможно определение элементного состава отдельных неподвижных металлических частиц для некоторых типов сплавов начиная с размеров ~ 30-40 мкм. При размерах частиц свыше 100 мкм гарантированно определяется полный набор элементов, составляющих данный
тип сплава. Однако при оценке технического состояния системы смазки авиационных газотурбинных двигателей (ГТД) зачастую требуется измерение параметров не единичных частиц, а большего их числа. Например, при оценке технического состояния по результатам измерения параметров частиц в смыве с основного маслофильтра количество измеренных ча-
1Дроков Виктор Григорьевич, доктор технических наук, ведущий научный сотрудник НИИПФ ИГУ, тел.: 89501020071, e-mail: dtech@api.isu.ru
Drokov Victor, Doctor of technical sciences, Leading Scientist of NIIPF ISU, tel.: 89501020071, e-mail: dtech@api.isu.ru
2Иванов Николай Аркадьевич, кандидат физико-математических наук, директор Физико-технического института, тел.:
89025107731, e-mail: ivnik@istu.edu
Ivanov Nikolai, Candidate of Physico-Mathematical sciences, Director of the Physico-Technical Institute, tel.: 89025107731, e-mail: ivnik@istu.edu
3Павлинский Гелий Вениаминович, доктор физико-математических наук, профессор, главный научный сотрудник НИИПФ ИГУ, тел.: 89642888193, e-mail: pavlinsky@chem.isu.ru
Pavlinsky Gely, Doctor of Physico-Mathematical sciences, Professor, Chief Researcher of NIIPF ISU, tel.: 89642888193, e-mail: pavlinsky@chem.isu.ru.
4Халиуллин Виталий Фердинандович, начальник отдела диагностики ОАО «Авиадвигатель» тел.: 89127889534, e-mail: muhutdinov@avid.ru
Khaliullin Vitaly, Head of the Diagnostics Department of "Aviadvigatel" JSC, tel.: 89127889534, e-mail: muhutdinov@avid.ru
стиц должно составлять несколько сотен [2]. В связи с этим встает вопрос о разработке экспрессного метода измерения элементного состава металлических частиц на базе анализатора «Фокус-2».
Возможным решением данной задачи является непрерывная микроподача пробы масла в зону рентгеновского облучения и выполнение измерений в два этапа: на первом этапе за малый промежуток времени устанавливается наличие в потоке металлической частицы, а на втором этапе определяется ее элементный состав.
В связи с этим в настоящей работе проведена оценка минимального времени гарантированного обнаружения частицы по сигналу от основы сплава, а также оценено влияние слоя масла на рассеяние рентгенофлуоресценции от металлической частицы.
Оценка минимального времени измерения интенсивности основы сплава исследуемой частицы. Для оценки промежутка времени, необходимого для регистрации аналитического сигнала основного элемента (основы сплава) исследуемых металлических частиц, на анализаторе «Фокус-2» была установлена зависимость интенсивности СиКа и FeKа - линий меди и железа - от времени накопления импульсов.
Частицы на предметном столике были неподвижны. Время облучения составило от 1 до 3 с. Результаты измерений приведены в табл. 1. В качестве критерия значимости регистрируемого аналитического сигнала выбрано соотношение интенсивности сигнала и фона в окрестности аналитической линии.
Таблица 1
Зависимость соотношения сигнал/фон для FeKa-линии от размера частиц и времени накопления аналитического сигнала (на примере стали 60С2А)
Время из- Средние размеры частиц, мкм
мерения, с 27 56 78 120 310
1 1,9 6,6 12,6 28,6 77,5
2 4,0 12,0 23,3 57,6 153,0
3 4,9 16,7 34,0 87,7 216,6
В табл. 2 приведены значения интенсивностей флуоресценции медных частиц различных размеров за время измерения от 1 до 3 с.
Таблица 2
Зависимость соотношения сигнал/фон для СиКа-линии от размера частиц и времени накопления аналитического сигнала (на примере бронзы БрАЖМц 10-3-1.5)
Время измерения, с Средние размеры частиц, мкм
25 56 78
1 4,5 7,3 11,6
2 6,6 16,4 18,8
3 9,2 22,9 29,5
Если исходить из значимости сигнала при его контрастности 4,0, то для надежной регистрации аналитического сигнала железа и меди оказывается достаточным время измерения порядка 1 секунды (кроме случая определения железа в частицах меньше 30 мкм, когда оказывается достаточным двух секунд).
Теоретическая оценка влияния толщины масляного покрытия на интенсивность рентгенофлуоресценции. Основной фоновой составляющей аналитического сигнала при рентгенофлуоресцентном анализе является первичное излучение, рассеянное на облучаемом объекте. Интенсивность /Р рассеянного рентгеновского излучения определяется следующей зависимостью [3]:
,!о 1) ^т „
7,=
R2 dn
1 - exp
(
Hm(h) , ¿p) sin p sin V
(1)
Hm(¿l) , ^m(¿p) sin p sin V где I0(Á1) - интенсивность первичного излучения с da„
длиной волны Á1;
dn
- массовый коэффициент рас-
Приведенные в табл.2 соотношения сигнал/фон найдены по пяти параллельным измерениям.
сеяния первичного излучения в элементарный угол 60; ут(А1)и ут(АР) - массовые коэффициенты ослабления образцом первичного и рассеянного излучения соответственно; ф и у - углы падения первичного и отбора рассеянного излучений соответственно; р8 -поверхностная плотность облучаемого объекта (р8= р*х , где р - плотность образца и х - его толщина).
В процессе перемещения отработанного авиационного масла по капилляру металлическая частица, содержащаяся в нем, может оказаться на различной глубине. При этом рентгеновский фон будет зависеть от соотношения рассеивающих свойств масла и частицы, а также от глубины ее погружения. Рассеивающие свойства масла с достаточной степенью точности можно приравнять к известным значениям рассеяния для углерода. Величины этих характеристик, рассчитанные по уравнению (1), представлены в табл.3. Предполагается, что полихроматическое первичное излучение рентгеновской трубки с родиевым анодом генерируется при напряжении 30 кВ. Углы падения первичного и отбора рассеянного излучения равны (ф = ф = 450). Интенсивности когерентного и некогерентного рассеяния просуммированы, поскольку компто-новское смещение рассеянного излучения при интересующих нас длинах волн элементов группы железа (хром, железо, никель) пренебрежимо мало.
Следует заметить, что интенсивности первичного излучения, рассеянного на образце железа (его слой уже порядка 10 мкм близок к насыщенному), оказываются того же порядка, что и интенсивности рассеянного излучения масла, приведенные в табл. 3. Действительно, рассчитанные по уравнению (1) интенсивности: !р'е(Асгкс)=101; /рре(Ы=184; !р'еЫ=45,8 - в тех же условных единицах, что и данные табл. 3. Остальные рассматриваемые элементы (хром и никель)
s
имеют рассеивающие характеристики, близкие к железу. Близость рассеивающих свойств металлических частиц и авиационного масла объясняется быстрым ростом массового коэффициента когерентного рассеяния с увеличением атомного номера рассеивающего элемента для рассматриваемой области длин волн [10], что в определенной мере компенсирует усиление поглощающих свойств рассеивающего объекта с ростом атомного номера (см. уравнение 1).
Таблица 3
Влияние толщины слоя масла на интенсивность (условные единицы) рассеянного им первичного рентгеновского излучения для длин волн характеристических линий хрома, железа и никеля
Длина волны рассеиваемого излучения Толщина масляного слоя, мкм
100 200 500
2.32 A0(CrKa) 53,2 91,8 154
1.93 A0 (FeKa) 55,0 119 234
1.6 A0 (NiKa) 72,3 137 296
С учетом сказанного становится возможным при определении фоновой составляющей аналитического сигнала пренебречь наличием металлической частицы под слоем масла (для области длин волн рентгеновского излучения элементов группы железа).
Оценим возможный предел обнаружения хрома в железной частице, погруженной в авиационное масло. Расчет показал, что интенсивность рентгеновской флуоресценции хрома оказывается сопоставимой с интенсивностью фона (излучение, рассеянное маслом) при содержании хрома порядка сотых долей процента в частице, толщина которой составляет 10 мкм.
Полученная оценка предела обнаружения является идеализированной, поскольку предполагает абсолютно точное измерение величины рентгенофлуорес-центного аналитического сигнала. На практике указанная погрешность оказывается весьма значительной, особенно для маломощной рентгенофлуоресцентной измерительной аппаратуры. Так, для используемого в работе малогабаритного энергодисперсионного анализатора «Фокус-2» предел обнаружения для хрома и никеля в металлических частицах оказался порядка целых процентов.
Важным моментом для дальнейшей диагностики состояния двигателя является учет ослабления интенсивности рентгеновской флуоресценции в результате поглощения первичного и флуоресцентного излучения в слое масла, покрывающего частицу. В частности, необходимо установить, в какой мере масляное покрытие способно исказить соотношение интенсив-ностей аналитических линий элементов, входящих в состав анализируемых частиц. Такое искажение может существенно повлиять на определение марки стали анализируемой частицы, то есть на установление дефектной детали диагностируемого двигателя. Чтобы уменьшить влияние процессов ослабления первичного и флуоресцентного излучения в слое масла и в верхней стенке капилляра, его предполагается срезать под острым углом, так чтобы над частицей
оказался только слой масла ограниченной толщины.
Расчеты ослабления интенсивности рентгеновской флуоресценции никеля, железа и хрома выполнены с использованием теоретической зависимости, рассмотренной в [4]:
5
NX
2лК2
f N1(X)01(X)exp( —Mix(X)px)
(2)
J
Mi( X)
dX,
где в - площадь образца; х - толщина покрытия; Я-расстояние от образца до источника первичного излучения; М1(А) - число фотонов первичного излучения с длиной волны А, падающих в единицу времени на единицу поверхности частицы; в, (А) - вероятность преобразования первичного фотона во флуоресцентный, определяемая [2] зависимостью 01(Х) = тч(Х)ад1рд1уС1, в которой тц(А) - частичный
коэффициент истинного поглощения элементом / первичного излучения с длиной волны А; - выход рентгеновской флуоресценции для д-оболочки элемента /; р^ - вероятность перехода с испусканием регистрируемой аналитической линии; С, - содержание элемента
i в подложке; функция Mi(X) =
Иш(X) , Hm(X)
Sinp Sin y характеристика поглощающих свойств исследуемого материала; ут(А)и ^m(A) - массовые коэффициенты ослабления для первичного (длина волны A) и флуоресцентного (длина волны A/) излучений в подложке соответственно; ф и у - углы падения первичного и отбора флуоресцентного излучений.
Функция Mix(A), аналогичная функции M¡ (A), характеризует поглощающие свойства покрывающего слоя масла.
Расчеты выполнены для условий, соответствующих используемым в энергодисперсионном анализаторе «Фокус-2»: первичное излучение рентгеновской трубки с Rh-анодом, напряжение на трубке 30 кВ, толщина бериллиевого окна 300 мкм, углы падения первичного и отбора флуоресцентного излучений приняты равными 450. Поскольку масло является углеводородом с содержанием водорода порядка 10-15% и его ослабляющая способность невелика, то ослабление первичного и флуоресцентного излучений принималось соответствующим их ослаблению углеродом, так что при расчетах содержание углерода в масле принято равным 100%.
Зависимость ослабления интенсивности флуоресценции от толщины масляного покрытия приведена на рисунке.
Из рисунка следует, что, как и следовало ожидать, ослабление излучения наиболее сказывается на интенсивности рентгеновской флуоресценции хрома (Z=24), уже при толщине 0,4 мм оно оказывается двукратным. При толщине 2 мм флуоресценция хрома ослабляется примерно в 45 раз, тогда как флуоресценция никеля при указанной толщине масляного слоя ослабится примерно в 4,7 раза.
Таким образом, слой масла над облучаемой ча-
X
X
Толщина покрытия (мкм)
Зависимость ослабления (1о / I) рентгеновской флуоресценции никеля (ряд 1), железа (ряд 2) и хрома (ряд 3)
от толщины слоя масла над флуоресцирующей частицей. Величина 1о /1 есть отношение интенсивностей рентгеновской флуоресценции при отсутствии (1о) и наличии (I) масляного
покрытия
стицей может существенно исказить соотношение интенсивностей флуоресцентных линий хрома, железа и никеля в легированных сталях, что затруднит установление их марки.
Численные величины ослабления интенсивности рентгеновской флуоресценции плоского стального образца (состав: 7% ^ + 90% Fe + 3% N0 масляным покрытием малой толщины приведены в табл.4.
Из табл. 4 следует, что уже для толщины масляного покрытия 100 мкм отношение /Сг//?' увеличивается на 15% по сравнению со случаем отсутствия такого покрытия, а для толщины 600 мкм это отношение воз-
тате матричных эффектов в облучаемом объекте.
Таким образом, результаты расчетов показали, что в случае измерения состава частиц в слое масла происходит ослабление интенсивности флуоресценции. Так, для хрома при толщине масла 400 мкм ослабление оказывается двукратным.
Для устранения такого влияния необходим специальный способ подачи пробы в зону облучения, заключающийся в том, что каждая частица очищается от масла за счет вакуумного разряжения, после чего происходит её анализ.
Таблица 4
Влияние толщины й-масляного покрытия на интенсивность рентгеновской флуоресценции хрома, железа и никеля для легированной стали (7%Сг + 90%Ре +3%М1)
Табулируемая величина Покрытие, Элемент 100 200 400 600
Cr 1,24 1,53 2,34 3,54
Ii / Ii0 Fe 1,13 1,27 1,61 2,04
Ni 1,08 1,17 1,36 1,58
Cr 1,15 1,31 1,72 2,24
Ii / IiNi Fe 1,04 1,09 1,19 1,29
Ni 1 1 1 1
растает до 2,2 раз.
Заметим, что изменение состава легированной стали меняет рассматриваемое соотношение /Сг//^' не столь значительно (на целые проценты). Указанное изменение обусловлено тем фактом, что расчет учитывает не только ослабление излучений в масляном покрытии, но и вариации этого соотношения в резуль-
Для автоматизации процесса измерения элементного состава частиц при непрерывной подаче их в зону облучения предложено проводить измерения в два этапа: на первом этапе за малый промежуток времени устанавливается наличие частицы в потоке, на втором - определяется ее элементный состав.
Библиографический список
1. Основы технологии создания газотурбинных двигателей для магистральных самолетов / под ред. А.Г. Братухина, Ю.Е. Решетникова, А.А. Иноземцева. М.: Авиатехинформ, 1999. С.66-67.
2. Дроков В.Г. Повышение достоверности результатов диагностирования газотурбинных двигателей сцинтилляцион-ным методом с целью снижения рисков возникновения чрезвычайных ситуаций при эксплуатации воздушных судов:
автореф. ... докт.техн.наук. М., 2009.
3. Павлинский Г.В. Основы физики рентгеновского излучения. М.: Физмат, 2007. 240 с.
4. Павлинский Г.В., Паньков Л.В. Вычислительное моделирование аналитических ситуаций при рентгенофлуоресцент-ном определении толщины и состава покрытий // Дефектоскопия. 1993. № 12. С.72-82.
