CC BY
17УДК 541.182:532.517
ОЦЕНКА ПАРАМЕТРОВ ДИСПЕРГИРОВАНИЯ ТЕХНИЧЕСКОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ В РОТОРНО-ПУЛЬСАЦИОННОМ АППАРАТЕ
М.С. Василишин, О.С. Иванов, В.В. Будаева, Н.В. Бычин, В.Н. Золотухин, Ю.А. Гисматулина
Экспериментально подтверждена возможность диспергирования технической целлюлозы, полученной из мискантуса в роторно-пульсационном аппарате (РПА). Выполнена оценка уровня напряжений, возникающих в обрабатываемой среде при её прохождении через радиальные зазоры многоступенчатого РПА.
Ключевые слова: техническая целлюлоза из мискантуса, диспергирование в роторно-пульсационном аппарате, оценка уровня напряжений в обрабатываемом материале.
Получение технической целлюлозы и продуктов её глубокой переработки из недревесных видов сырья является одним из перспективных направлений развития химической и других отраслей промышленности. В этой связи, высокопродуктивная растительная культура мискантус (российской селекции) [1, 2] может найти широкое применение в качестве промышленного источника целлюлозосодер-жащего сырья для производства специальных сортов бумаги [3, 4], эфиров целлюлозы [5] и ряда других востребованных продуктов.
Производственный процесс получения технической целлюлозы из мискантуса включает несколько стадий: подготовку сырья, удаление из него лигнина, отмывку целлюлозы от водно-щелочного раствора и финишные операции с продуктом. Для обеспечения высоких технико-экономических показателей производства и требуемого качества обработки целлюлозы на отдельных стадиях процесса должно использоваться универсальное высокопроизводительное оборудование. В частности, для производства, например, эфиров целлюлозы исходный материал необходимо подвергать дополнительному измельчению (диспергированию) с целью придания ему комплекса специфических свойств (необходимая удельная поверхность, смачиваемость кислотами и др.). Эта операция может быть осуществлена с применением аппаратуры роторно-пульсационного типа (РПА), которая широко используется для решения различных технологических задач [6, 7].
Работа РПА базируется на использовании таких мощных факторов внешнего физического воздействия на обрабатываемую среду, как гидравлический удар, знакопеременное поле скоростей и давлений, кавитационные эффекты, вызывающих в ней значительные скорости сдвига. При этом в материале возникают напряжения, которые наряду со сдвиговыми, ис-
тирающими и другими нагрузками обеспечивают его эффективное диспергирование.
Целью настоящей работы является изучение возможности диспергирования технической целлюлозы, полученной из мискантуса и оценка уровня напряжений, возникающих в обрабатываемой суспензии при её прохождении через радиальные зазоры многоступенчатого РПА.
Диспергирование целлюлозы в воде проводили на лабораторной установке, внешний вид которой показан на рисунке 1.
9
1 - аппарат с перемешивающим устройством;
2 - роторно-пульсационный аппарат;
3 - автотрансформатор; 4 - тахометр; 5 - термостат; 6 - загрузочный люк;
7 - патрубок для отбора проб
Рисунок 1 - Внешний вид лабораторной установки
В состав установки входит аппарат 1 с перемешивающим устройством. Ёмкость аппарата составляет 810-3 м3. Основным элементом установки является РПА 2, который связан с аппаратом 1 трубопроводом в единый циркуляционный контур. Частота вращения ротора РПА регулируется при помощи автотрансформатора 3 и контролируется тахометром 4. В установке поддерживаются необходимый температурный режим обработки за счёт подачи нагретой воды в рубашку аппарата 1 от термостата 5. Загрузка воды и целлюлозы в аппарат 1 производится через люк 6. а отбор проб суспензии - через патрубок 7 в напорной линии установки.
Внутреннее устройство многоступенчатого РПА показано на рисунке 2.
Основным рабочим органом РПА является пара «ротор-статор», причём ротор выполнен по двухцилиндровой схеме, а статор-ная крышка - по трёхцилиндровой, благодаря чему достигается требуемый уровень обработки суспензии. Комплект сменных роторов обеспечивает в различных сочетаниях получение радиальных зазоров между ступенями б-| = 110-3 м и 62 = 0,1 10-3 м. Основные геометрические размеры рабочих органов РПА представлены в таблице 1.
Отобранные пробы подвергались исследованию микроструктуры методом растровой электронной микроскопии. Микрофотографии
Рисунок 2 - Внутреннее устройство многоступенчатого РПА (статорная крышка снята)
Диспергированию подвергалась техническая целлюлоза, полученная азотнокислым способом из мискантуса. Концентрация твёрдой фазы в суспензии во всех экспериментах составляла 18,6 кг/м3. Обработку проводили в течение одного часа при температуре среды в рабочей камере РПА 20 °С. Число оборотов ротора составляло 42 об/с.
образцов целлюлозы до и после обработки в РПА представлены на рисунках 3 а, б, в.
Таблица 1 - Основные геометрические размеры рабочих органов РПА
Часть РПА Внутренний диаметр, 10-3 м Наружный диаметр, 10-3 м Число каналов, шт. Ширина каналов, 10-3 м Высота каналов, 10-3 м
Статор Внутренний цилиндр 42 52 24 3 5
Средний цилиндр 65 73 24 3 5
Внешний цилиндр 85 93 48 3 5
Ротор* Внутренний цилиндр 54 63 24 3 5
Внешний цилиндр 75 83 36 3 5
Часть РПА Число лопастей, шт. Внутренний диаметр, 10-3 м Наружный диаметр, 10-3м Высота лопасти, 10-3м Длина лопасти, 10-3м
Крыльчатка 6 27 40 4 6,5
Часть РПА 3 Внутренний диаметр, 10- м
Входной патрубок 27
Выходной патрубок 22
* - размеры для радиального зазора 61 = 110-3 м.
в
Рисунок 3 - Микрофотографии образцов исходной целлюлозы (а), подвергнутой обработке в РПА с 61 = 110-3 м (б) и 62 = 0,110-3 м (в)
Анализ микрофотографий показывает, что исходная целлюлоза (см. рисунок 3а) представляет собой волокнистый материал с достаточно гладкой наружной поверхностью и диаметром индивидуального волокна 25-30 мкм.
В результате обработки в РПА (см. рисунки 3б, в) морфология образца частично нарушается, при этом от исходных волокон отделяются индивидуальные фибриллы диа-
-3
метром от 3 мкм (при 61 = 110- м) до 0,4 мкм (62 = 0,1 10-3 м). Между волокнами появляется достаточно гладкая плёнка, не имеющая ярко выраженной структуры.
Вместе с тем, в пробах присутствуют волокна, поверхность которых не претерпела существенных изменений в ходе обработки. Очевидно, что для увеличения эффекта диспергирования время обработки суспензии в РПА должно быть увеличено.
Рисунок 4 - Микрофотография образца целлюлозы после обработки в РПА (при 62 = 0,110-3 м) и последующей отмывки
Образец, полученный путём диспергирования в РПА с радиальным зазором 62 = 0,110-3 м (см. рисунок 4) был многократно промыт дистиллированной водой. В результате, присутствовавшая между волокнами плёнка исчезла и появилось большое количество тонких волокон диаметром 1 мкм и менее при их средней длине до 100-150 мкм.
Сравнение образцов целлюлозы, полученных при диспергировании в РПА с радиальными зазорами 61 = 1 • 10-3 м и 62 = 0,1 10-3 м показывает, что с увеличением 6 степень диспергирования снижается. Представляет интерес выполнить количественную оценку напряжений, возникающих в обрабатываемой среде при её прохождении через рабочие органы РПА.
Исследованиями [8, 9] установлено, что наибольшие значения диссипации энергии, вводимой в рабочую камеру РПА, имеют место в радиальных зазорах между цилиндрами ротора и статора. Очевидно, что здесь же обрабатываемый материал подвергается и максимальным разрушающим воздействиям. Представляет интерес оценить величину этих воздействий и возникающих в материале напряжений.
Сдвиговая скорость в соответствующих радиальных зазорах определяется геометри-
ей рабочих органов аппарата и может быть рассчитана по зависимости:
С = ^ш/б, (1)
где Р - радиус соответствующей поверхности цилиндров ротора, м; ш - угловая скорость вращения ротора, рад/с; б - радиальный зазор, м.
В [10] показано, что растягивающие усилия, действующие на частицы твёрдой фазы суспензии со стороны дисперсионной среды определяется выражением:
Р = ¡^т2С2, (2)
где ^ = 1(Ре) - коэффициент гидродинамического сопротивления; р - плотность суспензии, кг/м3; Бт - площадь сечения частицы
2
плоскостью, перпендикулярной потоку, м .
Критерий Рейнольдса для сдвиговых течений рассчитывается по соотношению:
Ре = рGR¡2/|J, (3)
где | - коэффициент динамической вязкости суспензии, Пас.
Течение обрабатываемой среды через рабочие органы РПА происходит в развитом турбулентном режиме. В этом случае коэффициент гидродинамического сопротивления потоку может быть определён по зависимости [11]:
^ = 1,09/Ре0,14. (4)
Суспензия технической целлюлозы характеризуется следующими параметрами: р = 1033 кг/м3; | = 1,76 10-3 Па с; ^ = 5-10"5 м. С учётом выражений (1)-(4) получены оценочные значения нагрузок и растягивающих напряжений для отдельных волокон материала при прохождении через радиальные зазоры РПА (см. таблицу 2).
Таблица 2 - Оценочные значения нагрузок и растягивающих напряжений в волокнах технической целлюлозы при радиальных зазорах бт = 110-3 м и б2 = 0,1 10-3 м
Анализ данных таблицы 2 подтверждает экспериментально обнаруженный факт сни-
жения степени диспергирования твёрдой фазы суспензии целлюлозы в радиальных зазорах РПА «больших» размеров. Это объясняется снижением сдвиговой скорости и соответствующим уменьшением (на два порядка) возникающих в объёме суспензии растягивающих напряжений.
Таким образом, экспериментально подтверждена возможность эффективного диспергирования целлюлозы из мискантуса с использованием аппаратуры роторно-пульсационного типа. Выполнена оценка уровня возникающих в обрабатываемой среде растягивающих напряжений.
Работа выполнена при финансовой поддержке проекта № II.2 Комплексной программы СО РАН «Интеграция и развитие».
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Шумный, В. К. Новая форма мискантуса китайского (веерника китайского, Miscanthus sinen-sis-Anders) как перспективный источник целлюло-зосодержащего сырья / В. К. Шумный, С. Г. Вепрев, Н. Н. Нечипоренко, Т. Н. Горячковская, Н. М. Слинь-ко, Н. А. Колганов, С. Е. Пельтек // Вавиловский журнал генетики и селекции. - 2010. - Т. 14, № 1. -С. 122-126.
2. Будаева, В. В. Показатели качества целлюлозы, полученной азотнокислым способом в лабораторных и опытно-промышленных условиях из мискантуса / В. В. Будаева, Ю. А. Гисматулина, В. Н. Золотухин, Г. В. Сакович, С. Г. Вепрев, В. К. Шумный // Ползуновский вестник. - 2013. -№ 3. - С. 162-168.
3. Jones, M. B. Miscanthus: For Energy and Fibre / M. B. Jones, M. Walsh. - Published by Earth-scan, 2001. - 192 p.
4. Гисматулина, Ю. А. Структурно-размерные характеристики целлюлозы из мискантуса / Ю. А. Гисматулина, Ю. В. Севастьянова, В. В. Будаева, В. Н. Золотухин // Фундаментальные исследования. - 2015. - № 2-16. - С. 3523-3526.
5. Гисматулина, Ю. А. Азотнокислый способ получения целлюлозы из мискантуса - предшественника нитратов целлюлозы / Ю. А. Гисматулина,
B. В. Будаева, Г. В. Сакович // Известия академии наук. Серия химическая. - 2015. - № 12. -
C. 2949-2953.
6. Балабудкин, М. А. Роторно-пульсационные аппараты в химико-фармацевтической промышленности / М. А. Балабудкин. - М. : Медицина, 1983. - 159 с.
7. Василишин, М. С. Экстракция арабинога-лактана из опилок лиственницы сибирской в аппарате роторно-пульсационного типа / М. С. Василишин, В. В. Будаева, А. А. Кухленко, А. Г. Карпов, О. С. Иванов, С. Е. Орлов, В. А. Бабкин, Е. Н. Медведева // Ползуновский вестник. - 2010. - № 4-1. -С. 168-173.
8. Промтов, М. А. Машины и аппараты с импульсными энергетическими воздействиями на
№ зазора G10-3, с-1 F105, кН Re-10"6 а, Па
01 02 01 02 01 02 01 02
1 6,83 68,3 2,5 180 2,92 27,3 26 1830
2 8,48 84,8 3,6 260 5,55 52,3 35 2610
3 9,58 95,8 4,3 310 7,91 75,3 43 3130
4 11,09 110,9 54 400 12,26 117,0 54 3960
обрабатываемые вещества / М. А. Промтов. - М. : Машиностроение, 2004. - 136 с.
9. Богданов, В. В. Эффективные малообъёмные смесители / В. В. Богданов, Е. И. Христофоров, Б. А. Клоцунг. - Л. : Химия, 1989. - 224 с.
10. Долинский, А. А. Использование механизмов ДИВЭ при роторно-пульсационной обработке гетерогенных сред / А. А. Долинский, Г. К. Иваницкий, А. Н. Ободович // Промышленная теплотехника. -2008. - № 4, Т. 30. - С. 5-13.
11. Альтшуль, А. Д. Гидравлические сопротивления / А. Д. Альтшуль.- М. : Недра, 1982. - 224 с.
Василишин Михаил Степанович, к.т.н., доцент, заведующий Лабораторией процессов и аппаратов химических технологий Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения Российской академии наук (ИПХЭТ СО РАН), г. Бийск, ул. Социалистическая, 1, 659322, e-mail: ipcet@mail.ru.
Иванов Олег Сергеевич, к.т.н., научный сотрудник Лаборатории процессов и аппаратов химических технологий Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения Российской академии наук (ИПХЭТ СО РАН), г. Бийск, ул. Социалистическая, 1, 659322, e-mail: ipcet@mail.ru.
Будаева Вера Владимировна, к.х.н., доцент, заведующая Лабораторией биоконверсии Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института про-
блем химико-энергетических технологий Сибирского отделения Российской академии наук (ИПХЭТ СО РАН), г. Бийск, ул. Социалистическая, 1, 659322, e-mail: budaeva@ipcet.ru.
Бычин Николай Валерьевич, старший научный сотрудник Лаборатории физико-химических основ создания энергетических конденсированных систем Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения Российской академии наук (ИПХЭТ СО РАН), г. Бийск, ул. Социалистическая, 1, 659322, e-mail: ip-cet@mail.ru.
Золотухин Владимир Николаевич, к.т.н., старший научный сотрудник Лаборатории биоконверсии Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения Российской академии наук (ИПХЭТ СО РАН), г. Бийск, ул. Социалистическая, 1, 659322, e-mail: ipcet@mail.ru.
Гисматулина Юлия Александровна, аспирант, младший научный сотрудник Лаборатории биоконверсии Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения Российской академии наук (ИПХЭТ СО РАН), г. Бийск, ул. Социалистическая, 1, 659322, e-mail: jul-ja.gismatulina@rambler.ru.
