Научная статья на тему 'Отработка технологии получения крупнозернистого глинозема в промышленных условиях'

Отработка технологии получения крупнозернистого глинозема в промышленных условиях Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
127
39
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Записки Горного института
Scopus
ВАК
ESCI
GeoRef

Аннотация научной статьи по химическим технологиям, автор научной работы — Сизяков В.М., Кузнецов А.А., Беликов Е.А., Макаров С.Н.

Промышленные испытания по усовершенствованию получения крупнозернистого глинозема в филиале «ПГЗ СУАЛ» проведены в период устойчивой работы предприятия. В аппаратурно-технологическую схему переработки алюминатных растворов была включена гидроклассификация гидрата на специальном гидроклассификаторе (ГК) конструкции ВАМИ; несбалансированная часть мелких фракций выводилась в продукцию.I

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

ndustrial tests on improvement of coarse-grained alumina in branch «PGZ-SUAL» are done during stable works of the enterprise. Hydroclassification of hydrate has been included in the hardware-technological scheme of processing aluminate solutions on the special hydroqualifier (HQ) designs VAMI. The unbalanced part of fine fractions was deduced in production.

Текст научной работы на тему «Отработка технологии получения крупнозернистого глинозема в промышленных условиях»

УДК 669.712

В.М.СИЗЯКОВ

Санкт-Петербургский государственный горный институт (технический университет) А.А.КУЗНЕЦОВ, Е.А.БЕЛИКОВ, С.Н.МАКАРОВ

Филиал «Пикалевский глиноземный завод - СУАЛ»

ОТРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ КРУПНОЗЕРНИСТОГО ГЛИНОЗЕМА В ПРОМЫШЛЕННЫХ УСЛОВИЯХ

Промышленные испытания по усовершенствованию получения крупнозернистого глинозема в филиале «ПГЗ - СУАЛ» проведены в период устойчивой работы предприятия.

В аппаратурно-технологическую схему переработки алюминатных растворов была включена гидроклассификация гидрата на специальном гидроклассификаторе (ГК) конструкции ВАМИ; несбалансированная часть мелких фракций выводилась в продукцию.

Industrial tests on improvement of coarse-grained alumina in branch «PGZ-SUAL» are done during stable works of the enterprise.

Hydroclassification of hydrate has been included in the hardware-technological scheme of processing aluminate solutions on the special hydroqualifier (HQ) designs VAMI. The unbalanced part of fine fractions was deduced in production.

В 2005 г. в филиале «ПГЗ - СУАЛ» проводились промышленные испытания в три этапа: первый этап - 25.03-03.04; второй этап - 04.04-13.04; третий этап - 14.04-30.04. Ранее были проведены отдельные испытания по управлению мелкой фракцией гидрата - сливом гидроклассификатора. Преследовалась цель полностью сбалансировать процесс с минимальным выходом фракции -40 мкм в составе продукционного гидрата (на уровне глинозема компании «Alcoa» ~6-8 %). Однако на данном этапе отработки технологии этого сделать не удалось. Поэтому было принято решение о выводе мелкой фракции слива с гидроклассификатора после сгущения либо частично, либо полностью в продукт в соответствии со специально смонтированной схемой.

На 1-2 этапах алюминатный раствор после глубокого обескремнивания охлаждался в вакуум-охладителе и затем подвергался карбонизации печными газами в присутствии затравки гидрата содовой ветви, подаваемой в карбонизатор 1. Гидрат содовой ветви после сгущения частично подавался в качестве затравки «на себя» при затравочном отношении 0,2, остаток фильтро-

вался на барабанном фильтре БОУ-40 № 1 (2), репульпировался глубокообескремненным раствором, и полученная пульпа использовалась в качестве затравки (в карбонизатор 17) на карбонизации на содощелочной ветви (в карбонизаторах 18, 19).

Пульпа гидрата содощелочной ветви подавалась на классификатор. Разгрузка гидроклассификатора поступала в систему промывки на фильтрах БОУ-40 № 3-6. Промытый гидрат (крупная фракция +40 мкм) фильтровался на фильтрах Б-10 № 1, 2, прокаливался в печах кальцинации и перекачивался в силоса готовой продукции. Слив с классификатора сгущался на сгустителях № 3-5. Сгущенная пульпа, в основном, поступала на фильтр БОН-10, на котором гидрат (мелкая фракция -40 мкм) фильтровался и промывался в слое, затем репульпировал-ся горячей водой в мешалке № 28 с последующей фильтрацией и промывкой на фильтре Б-10 № 3, направлялся на склад гидрата и далее отгружался потребителям. На этапах 1 и 3 часть сгущенной пульпы мелкого гидрата поступала на агломерацию в карбонизаторах 31, 17 в качестве затравки при затравочном отношении ~0,3, где сме-

- 23

Санкт-Петербург. 2006

шивалась с алюминатным раствором после 1-й стадии обескремнивания с последующим выкручиванием. Далее алюминатный раствор подвергался карбонизации в аппаратах № 18, 19 и выкручивался в карбониза-торах 20-24, предварительно охлаждаясь в вакуум-охладителе содощелочной ветви.

На 1 и 2-м этапах работала вакуумная установка по предварительному охлаждению алюминатных растворов на содовой ветви карбонизации. Гидрат содовой ветви на данных этапах подавался в качестве затравки на карбонизации содощелочной ветви (в карбонизатор 17).

На 1-м этапе работала схема агломерации (карбонизаторы 31, 17), на которую в качестве затравки подавалась часть мелкой фракции гидрата после классификации.

На 2-м этапе узел агломерации был отключен и мелкая фракция гидрата после классификации выводилась полностью в виде готового продукта.

Особенностями 3-го этапа являются:

• остановка вакуум-охладительной установки содовой ветви для чистки;

• включение удлиненной батареи кар-бонизаторов из 16 аппаратов с промежуточным выкручиванием растворов в процессе газации;

• включение агломерации мелких фракций гидрата в аппаратах № 31 и 17 аналогично этапу 1;

• подача гидрата содовой ветви в качестве затравки на выкручивание в аппаратах содощелочной ветви. Содовый гидрат после фильтрации на фильтре БОУ-40 № 1 (2) ре-пульпировался раствором из карбонизато-ра 20, и полученная пульпа возвращалась обратно в этот же карбонизатор.

На всех этапах работала вакуум-охладительная установка на содощелочной ветви.

На основании полученных данных выполнен анализ работы отдельных узлов и в целом аппаратурно-технологической схемы.

Показатели работы гидроклассификатора:

Этапы 12 3

Исходные показатели:

Производительность:

по исходной пульпе, м3/ч 180 176 199

по гидрату, т/ч 48,7 45,2 47,3

Содержание фракции -40 мкм

в исходном гидрате, % 16,5 16,0 16,3

Скорость слива с ГК, м/ч 4,8 4,1 4,3

Соотношение расходов Qp/Qn 0,42 0,47 0,42

Содержание твердого в разгрузке

ГК, г/л 486 440 427

Содержание фракции -40 мкм:

в разгрузке, % 9,5 10,1 9,4

в сливе, % 39,9 48,2 46,9

Расчетные показатели:

Выход гидрата в разгрузку, % 75,8 79,9 75,9

Выход фракции -40 мкм в слив, % 58,8 61,1 68,8

Степень классификации, %

-40 -40

т _ Шепб шба$а ™ , 1 -40 "'епб

где ш - масса фракции -40 мкм 57,5 57,5 55,8

Расход пульпы разгрузки ГК регулировался по производительности фильтра БОУ-40 № 3 (4). При снижении уровня в мешалке № 35 расход разгрузки увеличивался и наоборот.

Снижение скорости слива с аппарата было обусловлено попыткой снизить поток мелкого гидрата на промывку. При снижении скорости слива с 4,7 (1-й этап) до 4,3 м/ч (2 и 3-й этапы) увеличился выход фракции -40 мкм в слив с 58,8 (1-й этап) до 61,1 и 68,8 % (2 и 3-й этапы соответственно). Содержание фракции +40 мкм в сливе снизилось с 60,1 до 53 % (2 и 3-й этапы). Степень классификации по фракции -40 мкм составила 56-57,5 %. Поток гидрата в слив ГК составил 11,8; 9,1; 11,7 т/ч соответственно по этапам, что обусловливает поток гидрата с повышенным содержанием мелочи на склад гидрата (на всех этапах), превышающий поток гидрата в отгрузку, а также повышение затравочного отношения на агломерацию (порядка 0,3) на этапах 1 и 3 по сравнению с предусмотренным программой затравочным отношением, равным 0,2. Снижение этого потока при существующей конструкции аппарата и схемы в целом за счет сокращения выноса фракции более 40 мкм вряд ли возможно, требуется дополнительная гидроклассификация гидрата в гидроциклонах и перераспределение затравок мелкого гидрата за счет увеличения нагрузки на агломерацию и повышение степени агломерации.

В целом же испытания гидроклассификатора показали его относительно удовлетворительную и устойчивую работу. Содержание фракции менее 40 мкм в отклассифицирован-ном гидрате в среднем составило 9-10 % на всех этапах. Остановка аппарата прошла без осложнений, зарастания аппарата не отмечено.

На основании имеющихся по испытаниям данных выполнены следующие балансовые расчеты потоков гидратов на фильт-

рацию и промывку:

Этапы 1 2 3

Количество гидрата (т/ч), посту-

пающего на:

фильтр БОУ-40 № 3 (4) 37,1 36,1 35,9

фильтр БОН-10 8,8 9,1 8,2

агломерацию 3,4 - 3,2

Удельный съем осадка с фильтров, т/(м2-ч)

БОУ-40 № 3 (4) 0,93 0,90 0,90

БОН-10 0,88 0,91 0,82

Удельный съем фильтрата с фильтров, м3/(м2-ч)

БОУ-40 № 3 (4) 1,58 1,68 1,73

БОН-10 1,52 1,44 1,60

Содержание в гидрате с фильтра БОН-10, %

влаги 22,6 24,3 24,1

отмываемой щелочи 1,9 1,1 0,24

Содержание в гидрате с фильтра Б-10 № 3, %

влаги 20,4 21,3 21,9

отмываемой щелочи 0,25 0,18 0,09

общей щелочи (на прокаленное вещество) 0,51 0,35 0,23

Расход воды:

на промывку на фильтре БОН-10, м3/ч 3,6 4,0 4,8

на промывку на фильтре Б-10, м3/ч 2,6 2,7 2,7

на репульпацию в мешалку № 28, м3/ч 12,0 10,6 9,2

общий на промывку мелкого гидрата, м3/ч 18,2 17,3 16,7

удельный расход воды, м3/т 2,07 1,90 2,04

В период освоения фильтра БОН-10 и схемы промывки мелкого гидрата (1 этап) отмечалось повышенное содержание щелочи в продукционном гидрате, в том числе и отмываемой. После 1-го этапа регенерация ткани (отдувка) переведена под нож, а также

усилена промывка гидрата на нем. В результате на 2 и 3-м этапах удалось значительно снизить содержание щелочей.

Вывод мелочи через фильтр Б0Н-10 составил порядка 8-9 т/ч, удельный съем осадка ~0,9 т/(м2-ч), удельный съем фильтрата 1,5-1,6 м3/(м2-ч). Влажность осадка 23-24 %. Однократная промывка позволила отмыть щелочь до норм ТУ за счет большого расхода воды, удельный расход которой на промывку мелкого гидрата составил около 2 м3/т.

Установка дополнительного фильтра типа БОН-10 и переход на двухкратную промывку снизит расход воды до нормального уровня и даст резерв на узле фильтрации и промывке мелкого гидрата. Необходимо провести работу по подбору фильтроткани, так как используемый в настоящее время полипропилен служит 2-3 сут, после чего фильтр БОН-10 останавливают на перемотку.

Кроме того, объединенная вакуумная система фильтра БОН-10 и фильтров БОУ-40 вызывала осложнения в работе, особенно при переходах. Низкий вакуум на фильтре БОН-10 повышает содержание влаги в гидрате и, следовательно, увеличивает расход воды на промывку. Монтаж отдельной вакуумной системы для узла фильтрации-промывки мелочи с учетом расширения данного узла весьма целесообразен.

Узел агломерации. На агломерацию на 1 и 3-м этапах подавалась сгущенная пульпа мелкого гидрата. Агломерация проводилась в двух аппаратах, суммарный объем порядка 500 м3 (карбонизаторы 31 и 17). Средние показатели работы узла агломерации следующие:

Этапы 1 Режим работы

расход алюминиевого раствора на

солощелочную ветвь, м3/ч 92

поток гидрата на агломерацию, т/ч 3,4

затравочное отношение, доля ед. 0,29 Гранулометрический состав затравки, % Содержание фракции менее, мкм

10 10

20 19,6

40 35,1

dm 52,3

З

91 3,2 0,27

14.4

24.5 41,9 47,5

Санкт-Петербург. 2006

Пульпа после 1-го аппарата (карбони-затор), %

Содержание фракции менее, мкм 10 20 40

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

Пульпа после 2-го аппарата (карбони-затор), %

Содержание фракции менее, мкм 10 20 40

Относительное снижение содержания фракции, %

Менее (мкм), после 1-го аппарата 10 20 40

Относительное снижение содержания фракции, %

Менее (мкм), после 2-го аппарата 10 20 40

Эффективность агломерации по медианному размеру, %

2,9 6,9 17,6 64,3

Нет данных

71,0

64.8

49.9

Нет данных

3,9 8,7 22,7 65,6

2.7

5.8 16,3 70,8

72,9 64,5 45,8

81,3 76,3 61,1

Y =

dе - deno ыт ыт 100

d™

После 1-го аппарата После 2-го аппарата

22,9 35,5

38,1 49,0

Полученные данные свидетельствуют об эффективности данного процесса. Снижение содержания, особенно фракций менее 10 и 20 мкм, достаточно велико и находится на уровне 80 % (относительных). Медианный размер кристаллов после агломерации приближается к размеру кристаллов в разгрузке содощелочной батареи. Если учесть обстоятельство, что карбонизация алюминатных растворов в присутствии свежеосажденных активных частиц гидрата после агломерации при достаточно низком затравочном отношении позволит получить крупный кристалл гидроксида алюминия [1, 3], то этот прием дает возможность укрупнения продукта в целом. Однако остается открытым вопрос об их прочности: на этапах 1 и 3, когда работал узел агломерации, отмечался рост переизмельчения гидрата в процессе его кальцина-

ции по сравнению со 2-м этапом, когда агломерация была отключена.

Работа должна быть продолжена по выбору затравок, увеличению времени агломерации, вводу модификаторов.

Карбонизация алюминатных растворов, содовая ветвь. На первом и втором этапах разложение растворов велось в 12 аппаратах с предварительным охлаждением в вакуум-охладителе перед карбонизацией [2, 4] при затравочном отношении 0,2. Причем в аппаратах 1-9 велась газация, в трех последних - выкручивание. Подача затравки осуществлялась в первый аппарат карбонизации. Следует отметить, что температура раствора перед карбонизацией, особенно на

2-м этапе, превышала 65 °С. Особенности

3-го этапа изложены выше. Удлиненные батареи с промежуточным выкручиванием в процессе карбонизации проявили тенденцию к укрупнению кристаллов. Гранулометрический состав гидрата содовой ветви по этапам следующий:

-40 мкм -40 + 100 мкм +100 мкм dш

Этап 1 12,2 64,5 23,3 74,5

Этап 2 12,0 61,5 26,5 77,8

Этап 3 10,5 60,3 29,1 78,5

Рост произошел в основном за счет кристаллов -40 мкм и более 100 мкм. Однако прочность кристаллов при этом снизилась, при их обработке в процессе кальцинации измельчение возросло.

Содощелочная батарея. Первоначально на 1 и 2-м этапах использовалась схема репульпации гидрата раствором после сверхглубокого обескремнивания. Полученная пульпа дозировалась в качестве затравки на предварительную карбонизацию содощелоч-ной ветви. При проведении исследований и промышленных испытаний была показана нецелесообразность данного приема в связи с образованием мелочи. На 3-м этапе содовый гидрат подавался не на предварительную карбонизацию, а непосредственно на выкручивание растворов содощелочной ветви.

Систематический отбор проб гидратов и глиноземов в процессе проведения промышленных испытаний показал следующее (по содержанию фракции менее 40 мкм), %:

Этапы 1 2 3

Гидрат содовой ветви, % 12,2 12,0 10,5

Продукционныйгидрат (на печи

кальцинации), % 12,7 16,5 16,1

Глинозем из печи, % 19,2 20,9 28,6

Глинозем в отгрузке, % 23,1 24,4 29,9

Коэффициент истираемости в печи, % 7,4 5,3 14,9

Ke

n:

N

:eä6

100 - N:eä6

100

Глинозем, отгруженный потребителям, в процессе испытаний имел следующие характеристики:

Этапы 1 2 3

Химический состав, %:

Содержание влаги 0,1 0,2 0,2

ШШ 0,6 0,8 0,7

SiO2 0,017 0,016 0,017

Fe2Oз 0,006 0,006 0,006

№20 0,3 0,3 0,3

а-А1203 18 15 16

Физические показатели:

удельная поверхность, м2/г 74 80 75

угол естественного откоса, град. 38 38 40

содержание фракции менее 45 мкм, % 25,9 26,9 32,7

содержание фракции более 125 мкм, % 9,8 11,6 10,9

Гранулометрический состав:

Содержание фракций, мкм:

-10 9,5 10,3 12,6

-20 14,6 16,8 20,3

-40 23,1 24,4 29,5

+100 21,8 24,3 20,6

Процент партий глинозема, соответствующих индексу «К», % 27,3 26,8 0,0

Выводы

1. Результаты промышленных испытаний показали, что для получения прочного гидрата, мало разрушающегося при кальцинации, температуру алюминатных растворов перед карбонизацией на содовой ветви необходимо выдерживать на уровне 60 °С. В сочетании с затравочным отношением на

уровне 0,2 и классификацией гидрата с выводом мелких фракций в продукт данная технологическая схема дает возможность в устойчивом режиме получать 100 % крупнозернистого глинозема с содержанием фракции менее 45 мкм не более 24 % (глинозем марки «К»).

2. В режиме промышленных испытаний на каждом отдельном узле получены положительные результаты:

• содержание фракции -40 мкм в гидрате загрузки содощелочной батареи на уровне 16-16,5 %;

• содержание фракции -40 мкм в разгрузке гидроклассификатора 9-10 %, степень классификации порядка 57 %;

• содержание щелочей в мелком гидрате, несмотря на однократную промывку, на уровне 0,25-0,35 %.

• удовлетворительная (на уровне 6080 % снижения содержания мелких фракций) агломерация мелких частиц гидрата на узле агломерации;

• выпуск ~27 % партий, содержащих фракцию менее 45 мкм, не более 25 %.

3. Промышленные испытания показали в целом правильность выбранного направления разработки технологии получения крупнозернистого глинозема в схеме с гидроклассификацией гидрата, рациональным подбором затравок, повышением их активности, оптимизацией узла агломерации.

ЛИТЕРАТУРА

1. Сизяков В.М. Эффективные способы комплексной переработки пебокситового алюминиевого сырья па глиноземные и попутные продукты / В.М.Сизяков, Г.З.Насыров // Цветные металлы. 2001. № 12. С.63-68.

2. Сизяков В.М. Современное состояние и проблемы развития алюминиевой промышленности России // Записки Горного института / Санкт-Петербургский горный институт. СПб, 2006. Т. 163. С.163-170.

3. Sisyakov V.M. Current state and problems of alumina industry development in Russia. St.Petersburg. Travaux. ICSOBA. 2004. V.31. № 35. Р. 21-25.

4. Sisyakov V.M. Some questions of theory and technology of receiving of sandy alumina from nephe-lines. St.Petersburg. Travaux. ICSOBA. 2004. V.31. № 35. Р.142-145.

- 27

Санкт-Петербург. 2006

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.