CC BY
36
УДК 669.712
В.М.СИЗЯКОВ
Санкт-Петербургский государственный горный институт (технический университет) А.А.КУЗНЕЦОВ, Е.А.БЕЛИКОВ, С.Н.МАКАРОВ
Филиал «Пикалевский глиноземный завод - СУАЛ»
ОТРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ КРУПНОЗЕРНИСТОГО ГЛИНОЗЕМА В ПРОМЫШЛЕННЫХ УСЛОВИЯХ
Промышленные испытания по усовершенствованию получения крупнозернистого глинозема в филиале «ПГЗ - СУАЛ» проведены в период устойчивой работы предприятия.
В аппаратурно-технологическую схему переработки алюминатных растворов была включена гидроклассификация гидрата на специальном гидроклассификаторе (ГК) конструкции ВАМИ; несбалансированная часть мелких фракций выводилась в продукцию.
Industrial tests on improvement of coarse-grained alumina in branch «PGZ-SUAL» are done during stable works of the enterprise.
Hydroclassification of hydrate has been included in the hardware-technological scheme of processing aluminate solutions on the special hydroqualifier (HQ) designs VAMI. The unbalanced part of fine fractions was deduced in production.
В 2005 г. в филиале «ПГЗ - СУАЛ» проводились промышленные испытания в три этапа: первый этап - 25.03-03.04; второй этап - 04.04-13.04; третий этап - 14.04-30.04. Ранее были проведены отдельные испытания по управлению мелкой фракцией гидрата - сливом гидроклассификатора. Преследовалась цель полностью сбалансировать процесс с минимальным выходом фракции -40 мкм в составе продукционного гидрата (на уровне глинозема компании «Alcoa» ~6-8 %). Однако на данном этапе отработки технологии этого сделать не удалось. Поэтому было принято решение о выводе мелкой фракции слива с гидроклассификатора после сгущения либо частично, либо полностью в продукт в соответствии со специально смонтированной схемой.
На 1-2 этапах алюминатный раствор после глубокого обескремнивания охлаждался в вакуум-охладителе и затем подвергался карбонизации печными газами в присутствии затравки гидрата содовой ветви, подаваемой в карбонизатор 1. Гидрат содовой ветви после сгущения частично подавался в качестве затравки «на себя» при затравочном отношении 0,2, остаток фильтро-
вался на барабанном фильтре БОУ-40 № 1 (2), репульпировался глубокообескремненным раствором, и полученная пульпа использовалась в качестве затравки (в карбонизатор 17) на карбонизации на содощелочной ветви (в карбонизаторах 18, 19).
Пульпа гидрата содощелочной ветви подавалась на классификатор. Разгрузка гидроклассификатора поступала в систему промывки на фильтрах БОУ-40 № 3-6. Промытый гидрат (крупная фракция +40 мкм) фильтровался на фильтрах Б-10 № 1, 2, прокаливался в печах кальцинации и перекачивался в силоса готовой продукции. Слив с классификатора сгущался на сгустителях № 3-5. Сгущенная пульпа, в основном, поступала на фильтр БОН-10, на котором гидрат (мелкая фракция -40 мкм) фильтровался и промывался в слое, затем репульпировал-ся горячей водой в мешалке № 28 с последующей фильтрацией и промывкой на фильтре Б-10 № 3, направлялся на склад гидрата и далее отгружался потребителям. На этапах 1 и 3 часть сгущенной пульпы мелкого гидрата поступала на агломерацию в карбонизаторах 31, 17 в качестве затравки при затравочном отношении ~0,3, где сме-
- 23
Санкт-Петербург. 2006
шивалась с алюминатным раствором после 1-й стадии обескремнивания с последующим выкручиванием. Далее алюминатный раствор подвергался карбонизации в аппаратах № 18, 19 и выкручивался в карбониза-торах 20-24, предварительно охлаждаясь в вакуум-охладителе содощелочной ветви.
На 1 и 2-м этапах работала вакуумная установка по предварительному охлаждению алюминатных растворов на содовой ветви карбонизации. Гидрат содовой ветви на данных этапах подавался в качестве затравки на карбонизации содощелочной ветви (в карбонизатор 17).
На 1-м этапе работала схема агломерации (карбонизаторы 31, 17), на которую в качестве затравки подавалась часть мелкой фракции гидрата после классификации.
На 2-м этапе узел агломерации был отключен и мелкая фракция гидрата после классификации выводилась полностью в виде готового продукта.
Особенностями 3-го этапа являются:
• остановка вакуум-охладительной установки содовой ветви для чистки;
• включение удлиненной батареи кар-бонизаторов из 16 аппаратов с промежуточным выкручиванием растворов в процессе газации;
• включение агломерации мелких фракций гидрата в аппаратах № 31 и 17 аналогично этапу 1;
• подача гидрата содовой ветви в качестве затравки на выкручивание в аппаратах содощелочной ветви. Содовый гидрат после фильтрации на фильтре БОУ-40 № 1 (2) ре-пульпировался раствором из карбонизато-ра 20, и полученная пульпа возвращалась обратно в этот же карбонизатор.
На всех этапах работала вакуум-охладительная установка на содощелочной ветви.
На основании полученных данных выполнен анализ работы отдельных узлов и в целом аппаратурно-технологической схемы.
Показатели работы гидроклассификатора:
Этапы 12 3
Исходные показатели:
Производительность:
по исходной пульпе, м3/ч 180 176 199
по гидрату, т/ч 48,7 45,2 47,3
Содержание фракции -40 мкм
в исходном гидрате, % 16,5 16,0 16,3
Скорость слива с ГК, м/ч 4,8 4,1 4,3
Соотношение расходов Qp/Qn 0,42 0,47 0,42
Содержание твердого в разгрузке
ГК, г/л 486 440 427
Содержание фракции -40 мкм:
в разгрузке, % 9,5 10,1 9,4
в сливе, % 39,9 48,2 46,9
Расчетные показатели:
Выход гидрата в разгрузку, % 75,8 79,9 75,9
Выход фракции -40 мкм в слив, % 58,8 61,1 68,8
Степень классификации, %
-40 -40
т _ Шепб шба$а ™ , 1 -40 "'епб
где ш - масса фракции -40 мкм 57,5 57,5 55,8
Расход пульпы разгрузки ГК регулировался по производительности фильтра БОУ-40 № 3 (4). При снижении уровня в мешалке № 35 расход разгрузки увеличивался и наоборот.
Снижение скорости слива с аппарата было обусловлено попыткой снизить поток мелкого гидрата на промывку. При снижении скорости слива с 4,7 (1-й этап) до 4,3 м/ч (2 и 3-й этапы) увеличился выход фракции -40 мкм в слив с 58,8 (1-й этап) до 61,1 и 68,8 % (2 и 3-й этапы соответственно). Содержание фракции +40 мкм в сливе снизилось с 60,1 до 53 % (2 и 3-й этапы). Степень классификации по фракции -40 мкм составила 56-57,5 %. Поток гидрата в слив ГК составил 11,8; 9,1; 11,7 т/ч соответственно по этапам, что обусловливает поток гидрата с повышенным содержанием мелочи на склад гидрата (на всех этапах), превышающий поток гидрата в отгрузку, а также повышение затравочного отношения на агломерацию (порядка 0,3) на этапах 1 и 3 по сравнению с предусмотренным программой затравочным отношением, равным 0,2. Снижение этого потока при существующей конструкции аппарата и схемы в целом за счет сокращения выноса фракции более 40 мкм вряд ли возможно, требуется дополнительная гидроклассификация гидрата в гидроциклонах и перераспределение затравок мелкого гидрата за счет увеличения нагрузки на агломерацию и повышение степени агломерации.
В целом же испытания гидроклассификатора показали его относительно удовлетворительную и устойчивую работу. Содержание фракции менее 40 мкм в отклассифицирован-ном гидрате в среднем составило 9-10 % на всех этапах. Остановка аппарата прошла без осложнений, зарастания аппарата не отмечено.
На основании имеющихся по испытаниям данных выполнены следующие балансовые расчеты потоков гидратов на фильт-
рацию и промывку:
Этапы 1 2 3
Количество гидрата (т/ч), посту-
пающего на:
фильтр БОУ-40 № 3 (4) 37,1 36,1 35,9
фильтр БОН-10 8,8 9,1 8,2
агломерацию 3,4 - 3,2
Удельный съем осадка с фильтров, т/(м2-ч)
БОУ-40 № 3 (4) 0,93 0,90 0,90
БОН-10 0,88 0,91 0,82
Удельный съем фильтрата с фильтров, м3/(м2-ч)
БОУ-40 № 3 (4) 1,58 1,68 1,73
БОН-10 1,52 1,44 1,60
Содержание в гидрате с фильтра БОН-10, %
влаги 22,6 24,3 24,1
отмываемой щелочи 1,9 1,1 0,24
Содержание в гидрате с фильтра Б-10 № 3, %
влаги 20,4 21,3 21,9
отмываемой щелочи 0,25 0,18 0,09
общей щелочи (на прокаленное вещество) 0,51 0,35 0,23
Расход воды:
на промывку на фильтре БОН-10, м3/ч 3,6 4,0 4,8
на промывку на фильтре Б-10, м3/ч 2,6 2,7 2,7
на репульпацию в мешалку № 28, м3/ч 12,0 10,6 9,2
общий на промывку мелкого гидрата, м3/ч 18,2 17,3 16,7
удельный расход воды, м3/т 2,07 1,90 2,04
В период освоения фильтра БОН-10 и схемы промывки мелкого гидрата (1 этап) отмечалось повышенное содержание щелочи в продукционном гидрате, в том числе и отмываемой. После 1-го этапа регенерация ткани (отдувка) переведена под нож, а также
усилена промывка гидрата на нем. В результате на 2 и 3-м этапах удалось значительно снизить содержание щелочей.
Вывод мелочи через фильтр Б0Н-10 составил порядка 8-9 т/ч, удельный съем осадка ~0,9 т/(м2-ч), удельный съем фильтрата 1,5-1,6 м3/(м2-ч). Влажность осадка 23-24 %. Однократная промывка позволила отмыть щелочь до норм ТУ за счет большого расхода воды, удельный расход которой на промывку мелкого гидрата составил около 2 м3/т.
Установка дополнительного фильтра типа БОН-10 и переход на двухкратную промывку снизит расход воды до нормального уровня и даст резерв на узле фильтрации и промывке мелкого гидрата. Необходимо провести работу по подбору фильтроткани, так как используемый в настоящее время полипропилен служит 2-3 сут, после чего фильтр БОН-10 останавливают на перемотку.
Кроме того, объединенная вакуумная система фильтра БОН-10 и фильтров БОУ-40 вызывала осложнения в работе, особенно при переходах. Низкий вакуум на фильтре БОН-10 повышает содержание влаги в гидрате и, следовательно, увеличивает расход воды на промывку. Монтаж отдельной вакуумной системы для узла фильтрации-промывки мелочи с учетом расширения данного узла весьма целесообразен.
Узел агломерации. На агломерацию на 1 и 3-м этапах подавалась сгущенная пульпа мелкого гидрата. Агломерация проводилась в двух аппаратах, суммарный объем порядка 500 м3 (карбонизаторы 31 и 17). Средние показатели работы узла агломерации следующие:
Этапы 1 Режим работы
расход алюминиевого раствора на
солощелочную ветвь, м3/ч 92
поток гидрата на агломерацию, т/ч 3,4
затравочное отношение, доля ед. 0,29 Гранулометрический состав затравки, % Содержание фракции менее, мкм
10 10
20 19,6
40 35,1
dm 52,3
З
91 3,2 0,27
14.4
24.5 41,9 47,5
Санкт-Петербург. 2006
Пульпа после 1-го аппарата (карбони-затор), %
Содержание фракции менее, мкм 10 20 40
^ш
Пульпа после 2-го аппарата (карбони-затор), %
Содержание фракции менее, мкм 10 20 40
Относительное снижение содержания фракции, %
Менее (мкм), после 1-го аппарата 10 20 40
Относительное снижение содержания фракции, %
Менее (мкм), после 2-го аппарата 10 20 40
Эффективность агломерации по медианному размеру, %
2,9 6,9 17,6 64,3
Нет данных
71,0
64.8
49.9
Нет данных
3,9 8,7 22,7 65,6
2.7
5.8 16,3 70,8
72,9 64,5 45,8
81,3 76,3 61,1
Y =
dе - deno ыт ыт 100
d™
После 1-го аппарата После 2-го аппарата
22,9 35,5
38,1 49,0
Полученные данные свидетельствуют об эффективности данного процесса. Снижение содержания, особенно фракций менее 10 и 20 мкм, достаточно велико и находится на уровне 80 % (относительных). Медианный размер кристаллов после агломерации приближается к размеру кристаллов в разгрузке содощелочной батареи. Если учесть обстоятельство, что карбонизация алюминатных растворов в присутствии свежеосажденных активных частиц гидрата после агломерации при достаточно низком затравочном отношении позволит получить крупный кристалл гидроксида алюминия [1, 3], то этот прием дает возможность укрупнения продукта в целом. Однако остается открытым вопрос об их прочности: на этапах 1 и 3, когда работал узел агломерации, отмечался рост переизмельчения гидрата в процессе его кальцина-
ции по сравнению со 2-м этапом, когда агломерация была отключена.
Работа должна быть продолжена по выбору затравок, увеличению времени агломерации, вводу модификаторов.
Карбонизация алюминатных растворов, содовая ветвь. На первом и втором этапах разложение растворов велось в 12 аппаратах с предварительным охлаждением в вакуум-охладителе перед карбонизацией [2, 4] при затравочном отношении 0,2. Причем в аппаратах 1-9 велась газация, в трех последних - выкручивание. Подача затравки осуществлялась в первый аппарат карбонизации. Следует отметить, что температура раствора перед карбонизацией, особенно на
2-м этапе, превышала 65 °С. Особенности
3-го этапа изложены выше. Удлиненные батареи с промежуточным выкручиванием в процессе карбонизации проявили тенденцию к укрупнению кристаллов. Гранулометрический состав гидрата содовой ветви по этапам следующий:
-40 мкм -40 + 100 мкм +100 мкм dш
Этап 1 12,2 64,5 23,3 74,5
Этап 2 12,0 61,5 26,5 77,8
Этап 3 10,5 60,3 29,1 78,5
Рост произошел в основном за счет кристаллов -40 мкм и более 100 мкм. Однако прочность кристаллов при этом снизилась, при их обработке в процессе кальцинации измельчение возросло.
Содощелочная батарея. Первоначально на 1 и 2-м этапах использовалась схема репульпации гидрата раствором после сверхглубокого обескремнивания. Полученная пульпа дозировалась в качестве затравки на предварительную карбонизацию содощелоч-ной ветви. При проведении исследований и промышленных испытаний была показана нецелесообразность данного приема в связи с образованием мелочи. На 3-м этапе содовый гидрат подавался не на предварительную карбонизацию, а непосредственно на выкручивание растворов содощелочной ветви.
Систематический отбор проб гидратов и глиноземов в процессе проведения промышленных испытаний показал следующее (по содержанию фракции менее 40 мкм), %:
Этапы 1 2 3
Гидрат содовой ветви, % 12,2 12,0 10,5
Продукционныйгидрат (на печи
кальцинации), % 12,7 16,5 16,1
Глинозем из печи, % 19,2 20,9 28,6
Глинозем в отгрузке, % 23,1 24,4 29,9
Коэффициент истираемости в печи, % 7,4 5,3 14,9
Ke
n:
N
:eä6
100 - N:eä6
100
Глинозем, отгруженный потребителям, в процессе испытаний имел следующие характеристики:
Этапы 1 2 3
Химический состав, %:
Содержание влаги 0,1 0,2 0,2
ШШ 0,6 0,8 0,7
SiO2 0,017 0,016 0,017
Fe2Oз 0,006 0,006 0,006
№20 0,3 0,3 0,3
а-А1203 18 15 16
Физические показатели:
удельная поверхность, м2/г 74 80 75
угол естественного откоса, град. 38 38 40
содержание фракции менее 45 мкм, % 25,9 26,9 32,7
содержание фракции более 125 мкм, % 9,8 11,6 10,9
Гранулометрический состав:
Содержание фракций, мкм:
-10 9,5 10,3 12,6
-20 14,6 16,8 20,3
-40 23,1 24,4 29,5
+100 21,8 24,3 20,6
Процент партий глинозема, соответствующих индексу «К», % 27,3 26,8 0,0
Выводы
1. Результаты промышленных испытаний показали, что для получения прочного гидрата, мало разрушающегося при кальцинации, температуру алюминатных растворов перед карбонизацией на содовой ветви необходимо выдерживать на уровне 60 °С. В сочетании с затравочным отношением на
уровне 0,2 и классификацией гидрата с выводом мелких фракций в продукт данная технологическая схема дает возможность в устойчивом режиме получать 100 % крупнозернистого глинозема с содержанием фракции менее 45 мкм не более 24 % (глинозем марки «К»).
2. В режиме промышленных испытаний на каждом отдельном узле получены положительные результаты:
• содержание фракции -40 мкм в гидрате загрузки содощелочной батареи на уровне 16-16,5 %;
• содержание фракции -40 мкм в разгрузке гидроклассификатора 9-10 %, степень классификации порядка 57 %;
• содержание щелочей в мелком гидрате, несмотря на однократную промывку, на уровне 0,25-0,35 %.
• удовлетворительная (на уровне 6080 % снижения содержания мелких фракций) агломерация мелких частиц гидрата на узле агломерации;
• выпуск ~27 % партий, содержащих фракцию менее 45 мкм, не более 25 %.
3. Промышленные испытания показали в целом правильность выбранного направления разработки технологии получения крупнозернистого глинозема в схеме с гидроклассификацией гидрата, рациональным подбором затравок, повышением их активности, оптимизацией узла агломерации.
ЛИТЕРАТУРА
1. Сизяков В.М. Эффективные способы комплексной переработки пебокситового алюминиевого сырья па глиноземные и попутные продукты / В.М.Сизяков, Г.З.Насыров // Цветные металлы. 2001. № 12. С.63-68.
2. Сизяков В.М. Современное состояние и проблемы развития алюминиевой промышленности России // Записки Горного института / Санкт-Петербургский горный институт. СПб, 2006. Т. 163. С.163-170.
3. Sisyakov V.M. Current state and problems of alumina industry development in Russia. St.Petersburg. Travaux. ICSOBA. 2004. V.31. № 35. Р. 21-25.
4. Sisyakov V.M. Some questions of theory and technology of receiving of sandy alumina from nephe-lines. St.Petersburg. Travaux. ICSOBA. 2004. V.31. № 35. Р.142-145.
- 27
Санкт-Петербург. 2006
