CC BY
46
_ МЕТАЛЛУРГИЯ ГРАНУЛ.
КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ
Научный редактор раздела докт. техн. наук, профессор Г.С. Гарибов
УДК: 621.762.2
DOI: 10.24412/0321-4664-2022-3-49-55
ОСВОЕНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА
ГРАНУЛ ЖАРОПРОЧНОГО НИКЕЛЕВОГО СПЛАВА ЭП648
И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ В АДДИТИВНОМ ПРОИЗВОДСТВЕ
Владимир Сергеевич Климов, Дмитрий Андреевич Карягин,
Павел Анатольевич Ерохин
АО «Ступинская металлургическая компания», Ступино, Московская область, Россия, Karyagin@smk.ru
Аннотация. Получены сферические гранулы регламентированного фракционного состава из жаропрочного никелевого сплава ЭП648. Исследованы физико-технологические свойства гранул, изготовленных плазменным распылением вращающегося электрода с их дальнейшим рассевом по фракциям магнитной и электростатической сепарацией. Установлено, что эти гранулы обладают высоким уровнем характеристик и отвечают всем требованиям, предъявляемым к материалам, предназначенным для современного аддитивного производства.
Ключевые слова: аддитивные технологии, плазменное распыление вращающегося электрода (PREP), регламентированный гранулометрический состав, жаропрочные никелевые сплавы, селективное лазерное сплавление (SLM)
Mastering the Technology for the Production of EP648 Heat-Resistant Ni-Based Alloy Powders and their Application in Additive Manufacturing. Vladimir S. Klimov, Dmitry A. Karyagin, Pavel A. Erokhin
JSC Stupino Metallurgical Company, Stupino, Moscow region, Russia, Karyagin@smk.ru
Abstract. Spherical powders of tailor-made grain-size distribution were produced from EP648 heat-resistant Ni-based alloy. The physical and technological properties of powders made by plasma sputtering of a rotating electrode with their further size grading by magnetic and electrostatic separation were investigated. It was found out that the produced powders have a high level of characteristics and meet all the requirements to materials intended for the modern additive manufacturing.
Key words: additive manufacturing, plasma rotating electrode process (PREP), tailor-made grain-size distribution, heat-resistant Ni-based alloys, selective laser melting (SLM)
Введение
Сплав ЭП648 (ХН50ВМТЮБ) - жаропрочный стареющий свариваемый никель-хромовый сплав, применяемый для изготовления высоконагруженных деталей, штуцеров, фланцев в условиях работы при температурах
до 950 °С, а также для изготовления деталей авиационной техники (диски, лопатки газовых турбин), длительно работающих в агрессивных газовых средах при температурах до 1100 °С.
На сегодняшний день аддитивные технологии являются одними из самых перспективных методов производства высоконагруженных
изделий ответственного назначения. Суть метода заключается в послойном спекании порошка регламентированного гранулометрического состава с целью получения изделий, максимально приближенных к конечной детали по геометрическим параметрам.
Применение аддитивных технологий открывает новые возможности производства сложнокон-турных деталей ответственного назначения, сокращая при этом цикл производства и повышая коэффициент использования металла (КИМ). По сравнению с традиционными технологиями, аддитивное производство позволяет достичь более высоких показателей как по выходу годного, так и по технологичности процесса.
В зависимости от вида аддитивных технологий к гранулам предъявляются специальные требования по гранулометрическому составу и физико-механическим свойствам (текучесть, насыпная плотность, сферичность, пористость и т.д.). Например, для селективного лазерного сплавления ^М) необходимы гранулы фрак-
ций преимущественно от 10 до 63 мкм, для электронно-лучевого плавления в слое (ЕВМ) -от 45 до 105 мкм, для построения с прямым подводом энергии (DMD) - от 50 до 100 мкм, а для прямой печати (адаптивная газопорошковая наплавка) - от 40 до 150 мкм. Критически важным требованием для всех аддитивных технологий является отсутствие газовой пористости и сателлитов в используемых гранулах [1].
Одним из методов изготовления гранул для аддитивных технологий является метод газоструйного распыления или газовой атомиза-ции (atomizing - распыление) [2]. Для данного способа существует несколько различных установок, позволяющих получать гранулы заданного фракционного состава:
- распыление газом из расплава (VIGA, рис. 1);
- оплавление электрода, помещенного в индукционное поле, и распыление образующегося расплава газом (EIGA, рис. 2).
Атомайзеры типа VIGA применяются, в частности, для получения гранул следующих сплавов:
- никелевые жаропрочные сплавы (Inconel 718, Rene 88 и др.) для деталей авиационных и стационарных турбин;
- сплавы на основе кобальта для использования в медицине, стоматологии и производстве мишеней ионного распыления;
Рис. 1. Метод распыления из расплава
Рис. 2. Распыление из расходуемого электрода
Осколок Апгомират Неправильная форма Сателлиты
Рис. 3. Основные недостатки порошков, полученных методом распыления газом
- сплавы, например, систем NiCrAlY, CoCrAlY и т. п. для плазменного напыления защитных покрытий на детали из жаропрочных сплавов.
Технология EIGA (Electrode induction guide inert gas atomization - индукционная плавка электрода с распылением газом) - является еще одним видом газовой атомизации и разработана специально для получения гранул реактивных металлов - Ti, Zr, Hf, V, Pt, Ir, Nb, Mo и т. д., поскольку плавка этих металлов в керамических тиглях затруднена даже в условиях вакуума, а в холодном тигле связана с высокими затратами энергии.
Указанный метод имеет существенные недостатки (рис. 3):
- гранулы имеют неправильную форму;
- наличие на частицах сателлитов;
- гранулы имеют внутригранульную пористость.
Главная причина указанных недостатков: столкновение твердых, полутвердых и жидких частиц.
В условиях АО «СМК» для производства гранул из жаропрочных никелевых сплавов применяется метод PREP (Plasma Rotating Electrode Process), представляющий собой плазменную плавку и центробежное распыление литой быстровращающейся заготовки. Данная технология характеризуется наибольшей сферичностью получаемых порошков.
Суть метода PREP заключается в распылении в инертной среде литой шлифованной
заготовки из жаропрочного никелевого сплава, вращающейся вокруг собственной оси с заданной угловой скоростью (рис. 4). К ее торцу подается поток тепловой энергии плазмотроном с заданной мощностью и установленным эксцентриситетом по отношению к торцу заготовки. Плазменный факел расплавляет торец заготовки, на котором образуется поверхностная пленка расплава. Под действием центробежных сил расплав в пленке движется от центральной оси заготовки к периферийной части, где скапливается, образуя «венец».
Рис. 4. Схема производства гранул методом PREP:
1 - литая заготовка (d - диаметр); 2 - торец распыляемой литой заготовки; 3 - плазмотрон (h - эксцентриситет);
4 - плазменный поток; 5 - поверхностная пленка расплава; 6 - тороидальный «венец» из расплава; 7 - капли расплава, срывающиеся при высоких скоростях вращения литой заготовки
Далее капля расплава срывается и отлетает в камеру распыления, где в процессе падения в среде инертных газов кристаллизуется [3].
Метод PREP имеет ряд преимуществ перед процессами VIGA и EIGA, основные из которых:
- сферичность полученного порошка (более 95 %);
- отсутствие внутригранульной пористости;
- отсутствие сателлитов;
- наилучшие показатели текучести и насыпной плотности в сравнении с порошками, полученными газоструйным распылением.
Цель настоящей работы - изготовление гранул жаропрочного никелевого сплава ЭП648 фракции 10-63 мкм и их дальнейшее применение в технологии селективного лазерного сплавления (SLM).
Задачи данной работы: разработка технологии получения гранул сплава ЭП648 заданного гранулометрического состава; проведение испытаний и исследование их свойств; проведение испытаний и исследование свойств образцов, синтезированных по технологии SLM.
Методика проведения работы
Общий технологический процесс производства гранул из жаропрочных никелевых сплавов состоит из следующих этапов:
- изготовление электродов (выплавка, деформация, механическая обработка);
- центробежное распыление электродов;
- рассев гранул по фракциям;
- магнитная сепарация гранул;
- электростатическая сепарация гранул;
- контроль качества полученных гранул [4].
Исходным материалом для производства
гранул сплава ЭП648 в условиях АО «СМК» являются электроды с механически обработанной поверхностью на станках с ЧПУ. Они характеризуются узким диапазоном распределения легирующих элементов и низким уровнем содержания вредных примесей. При-
нимая во внимание высокие скорости вращения, к электродам предъявляют повышенные требования с точки зрения их отклонения от прямолинейности и округлости.
После выплавки и механической обработки электроды подвергали плазменному распылению на установке центробежного распыления типа УЦР. Распыление электродов проводили в диапазоне скоростей свыше 17 тыс. об/мин в среде газов гелия и аргона с регламентированным соотношением при заданной силе тока на плазмотроне.
После распыления гранулы подвергали физико-механической обработке: рассеву на установке с ультразвуковой очисткой вибрационных сит, магнитной и электростатической сепарации.
Определение химического состава метал-лопорошковой композиции (МПК) проводили в соответствии с Техническим заданием.
Гранулометрический состав МПК определяли на лазерном анализаторе размера частиц Fritsch GmbH, модели Analysette 22.
Определение формы частиц (гранул) выполняли при помощи компьютерной программы Image Expert Pro 3x. Согласно ГОСТ 2584983 для описания формы частиц использовали фактор формы, представляющий собой отношение максимального линейного размера lmax частиц к ее минимальному размеру lmin.
Текучесть МПК определяли по ГОСТ 20899-98 с помощью калиброванной воронки Холла диаметром 2,5 мм.
Процесс селективного лазерного сплавления проводили на установке Concept Laser M2 фирмы Concept Laser (Германия) в среде аргона (высший сорт по ГОСТ 10157-79).
Результаты исследований гранул
Проведенные лабораторные исследования показали, что химический состав гранул сплава ЭП648 фракции 10-63 мкм отвечает всем требованиям нормативной документации (табл. 1).
Химический состав гранул (% мас.) Таблица 1
Стандарт Ni Cr Mo Al Ti W Nb O Fe Si S C N
Не более
T3-0163 Осн. 32-35 2,3-3,3 0,5-1,1 0,5-1,1 4,5-5,3 0,5-1,1 0,02 0,5 0,4 0,005 0,1 0,005
Фактический Осн. 34,36 2,88 1,1 1,1 4,93 1,1 0,01 0,37 0,06 0,002 0,09 0,001
Х1200 XI600
Рис. 5. Гранулы сплава ЭП648 фракции 10-63 мкм во вторичных электронах
Таблица 2 Параметры формы гранул сплава ЭП648 фракции 10-63 мкм
Сплав Гранулометрический состав, мкм Форма гранул (ГОСТ 25849)
ЭП648 10-63 Преимущественно сферическая - 98,4 %, округлых частиц 1,6 %. Сателлиты и внутригранульная пористость отсутствуют
100 90 80 70
и60
50 40 30 20 10 0
N \
\
\
100
10
Диаметр, мкм
Рис. 6. Интегральное распределение гранул сплава ЭП648 фракции 10-63 мкм
Результаты исследований морфологии гранул показали, что они имеют характерную сферическую форму и не содержат сателлитов (рис. 5). Текучесть гранул 14,9 с.
На рис. 6 представлена диаграмма интегрального распределения по размерам полученных гранул фракции 10-63 мкм. Массовая
доля гранул заданной фракции составляет 96 %, содержание гранул размером менее 10 мкм - 4 %, а гранулы крупностью свыше 63 мкм отсутствуют. Показатель 050 = 39 мкм.
Параметры формы гранул приведены в табл. 2. Из представленных данных видно, что более 98 % полученных гранул имеют сферическую форму, не пораженную сателлитами и без внутригранульной пористости, что крайне важно для применения таких гранул в аддитивном производстве.
Результаты исследований синтезированных образцов
Для исследования микроструктуры и качества поверхности кубические образцы размером 10х10х10 мм3 были синтезированы по следующим режимам:
- мощность лазеров от 150 до 400 Вт;
- скорость сканирования от 1000 до 3500 мм/с;
- расстояние между штрихами от 68 до 144 мкм.
Сканирование велось в двух направлениях с применением 10-мм вектора сканирования. Направление сканирования было повернуто между слоями на 90°.
Исследования микроструктуры синтезированных образцов показали, что образцы из гранул производства АО «СМК» и стандартные образцы достигли практически идентичной плотности, а их травление не выявило посторонних включений и загрязнений (рис. 7).
Исследование качества поверхности синтезированных образцов, полученных из гранул производства АО «СМК», и стандартных не выявило существенной разницы между материалами, а дальнейшая механическая обработка привела к практически идентичным результатам (рис. 8).
Заключение
Плоскость хг
Рис. 7. Микроструктура изделий из гранул производства АО «СМК» (а) и стандартных (б), применяемых для серийной продукции
В АО «СМК» реализуется комплексная программа по модернизации производственного оборудования, к числу которого относятся станки с ЧПУ для подготовки элек-
Боковая поверхность Верхняя поверхность
Ra Rz Ra Rz
10.01 1,2 53.3 ±7.5 13.7 ±0.7 68.9 ±8.2
ttfiisffioi ("> \\А К '■''• -,<. ft? /*!А <■: 1 г: i "1 >'У ■ *у jr." t, к i'J mmm
a
10.1± 0.7 59.0 ±4.3 14.1 ± 1,9 70.3 ± 7.7
¡¡ill
б
Рис. 8. Качество поверхности изделий из гранул производства АО «СМК» (а) и стандартных (б), применяемых для серийной продукции
тродов к распылению, установки центробежного распыления с высокоскоростными приводами блоков цилиндров и установки рассева с ультразвуковой очисткой вибрационных сит. Применение новых плазмотронов повышенной мощности и увеличение частоты вращения литой шлифованной заготовки позволили перевести основной рабочий диапазон в область, пригодную для аддитивных технологий, и получать достаточно большой выход годного при производстве гранул жаропрочных никелевых сплавов фракций от 10 до 140 мкм.
В условиях производства АО «СМК» методом PREP были получены гранулы сплава ЭП648 фракции 10-63 мкм. Лабораторные исследования показали, что они имеют нормальное распределение гранулометрического состава, обладают высокими технологическими свойствами и степенью сферичности (более 98 %), что является определяющим фактором для их применения в аддитивной технологии селективного лазерного плавления (SLM).
Исследования микроструктуры (без дополнительной термической обработки) и качества поверхности синтезированных образцов показали практически идентичные результаты по сравнению со стандартными.
В данный момент ведутся механические испытания образцов, синтезированных методом селективного лазерного сплавления.
Дальнейшим направлением работ по производству гранул из жаропрочных сплавов на никелевой основе в условиях АО «СМК» является повышение технико-экономических показателей производства гранул фракции - 20 мкм (для технологии высокоточного порошкового литья - Metal/Powder Injecyion Molding - MIM/PIM) и фракции 15-45 мкм.
Также ведутся работы по ремонтным аддитивным технологиям (газопорошковой наплавки). Были восстановлены лопатки компрессора наплавкой нескольких слоев гранул сплава ЭП648. Первичные результаты исследований показали пригодность материала для дальнейшего применения как ремонтного (наплавленные слои не разрушались, не расслаивались и не отваливались от ремонтируемых лопаток ГТД).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Добаткин В.И., Елагин В.И. Гранулируемые алюминиевые сплавы. М.: Металлургия, 1981. 176 с.
2. Cui C.Y., Sato A., Gu Y.F., Ping D.H., Harada H.
Phase stability and yield stress of Ni-base superalloys containing high Co and Ti // Metallurgical and Materials Transactions. 2006. November. A 37 (11). P. 3183-3190.
3. Зенина М.В. Производство металлических порошков (гранул) для сырьевого обеспечения аддитивных технологий в машиностроении // Технология легких сплавов. 2015. № 3. С. 32-38.
4. Аношкин Н.Ф. Итоги и проблемы развития металлургии гранул жаропрочных никелевых сплавов // В кн.: Металлургия гранул. Вып. 1. М.: ВИЛС, 1983. С. 5-13.
REFERENCES
1. Dobatkin V.I., Yelagin V.I. Granuliruyemyye alyuminiyevyye splavy. M.: Metallurgiya, 1981. 176 s.
2. Cui C.Y., Sato A., Gu Y.F., Ping D.H., Harada H.
Phase stability and yield stress of Ni-base superalloys containing high Co and Ti // Metallurgical and Materials Transactions. 2006. November. A 37 (11). P. 3183-3190.
3. Zenina M.V. Proizvodstvo metallicheskikh poroshkov (granul) dlya syr'yevogo obespecheniya additivnykh tekhnologiy v mashinostroyenii // Tekhnologiya lyogkikh splavov. 2015. № 3. S. 32-38.
4. Anoshkin N.F. Itogi i problemy razvitiya metallurgii granul zharoprochnykh nikelevykh splavov // V kn.: Metallurgiya granul. Vyp. 1. M.: VILS, 1983. S. 5-13.
