CC BY
17
МЕТАЛЛУРГИЯ
УДК 621.762
ОСОБЕННОСТИ ВЛИЯНИЯ ДОБАВОК ПОРОШКА ФЕРРОТИТАНА В ШИХТЕ НА ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКИЙ СОСТАВ ИЗМЕЛЬЧЕННОЙ СТРУЖКИ Д-16
© 2012 г. МА. Федосеева, В.Н. Пустовойт, С.Н. Сергеенко
Южно-Российский государственный South-Russian State
технический университет Technical University
(Новочеркасский политехнический институт) (Novocherkassk Polytechnic Institute)
Исследовано влияние времени размола (1,8-14,4 кс) и концентрации ферротитана (0-6 % по массе) в шихте на гранулометрический состав измельченной стружки Д-16. Показано, что увеличение концентрации ферротитана в шихте и времени размола увеличивает количество порошка с размером менее 63 мкм. Построены 3D Spline модели влияния концентрации ферротитана и времени размола на выход фракции менее 630 мкм и менее 63 мкм. Установлена бимодальная зависимость распределения частиц по размерам. Оптимизировано содержание ферротитана и времени размола, обеспечивающие максимальный выход фракций, размером -63 мкм.
Ключевые слова: гранулометрический состав; стружка Д-16; измельчение; механическая активация.
The effect of grinding time (1,8-14,4 ks) andferrotitanium concentration (0-6%) in the charge on the granu-lometric composition of grinded chips D-16 has been studied. It has been found that increasing the concentration offerrotitanium in the charge and the grinding-time increase the amount of powder with less than 63 micron particle size. A 3-D Spline models representing the effect of ferrotitanium concentration and grinding time on the output of fractions of less than 630 microns and 63 microns particle size have been developed. The bimodal dependence of size-based particle distribution has been established. Ferrotitanium content and grinding time providing the maximum 63 micron fraction output have been optimized.
Keywords: granulometric composition; chips D-16; grinding; mechanical activation.
Введение
Горячедеформированные порошковые материалы на основе механически легированных распыленных порошков алюминий - титан (4 - 6 % (по массе)) обеспечивают повышенные механические свойства [1]. Главным назначением титана является измельчение зерна, что повышает прочность и равномерность свойств [2]. Образование дисперсной фазы А13Т (5 % (по массе) Т^, сдерживает рост зерен в процессе уплотнения порошкового материала [3, 4]. При механическом легировании алюминия порошком титана, на-блю-дается измельчение структуры, увеличение микротвердости по сравнению с исходным порошком А1 [5]. Введение 2 % (по массе) титана увеличивает предел прочности в три раза по сравнению с алюминием [6]. В перспективных эвтектических сплавах А1 - Fe, дисперсная фаза А1^е упрочняет алюминиевую матрицу [7].
В ЮРГТУ(НПИ) разработаны технологии получения горячедеформированных порошковых материалов на основе механохимически активированной стружки алюминиевого сплава Д-16. При оптимальных значениях содержания насыщенного водного раствора борной кислоты в шихте (20 % (по массе)) и времени обработки стружки в высокоэнергетической мельнице (10,8 кс) обеспечивается образование малосвязанных агломератов, состоящих из частиц с меньшим размером [8]. В результате исследований показано, что легирующие добавки влияют на процессы измельчения и агломерации, определяющие особенности формования горячедеформированных порош-
ковых материалов с повышенными физико-механическими свойствами [8, 9].
Цель работы - установить закономерности влияния содержания порошка ферротитана на гранулометрический состав механически активированной стружки Д-16.
Методика проведения исследований
В качестве исходных материалов использовали стружку алюминиевого сплава Д-16 с толщиной частиц 0,5 - 1,0 мм и шириной 1 - 5 мм, полученную в процессе токарной обработки. При исследовании влияния времени размола тр (1,8 - 14,4 кс) на гранулометрический состав измельченной стружки в шихту вводили 0 - 6 % (по массе) ферротитана ФТ и 35С7 (ГОСТ 4761-91), а также насыщенный водный раствор борной кислоты (20 % от массы шихты) для защиты от окисления материала стружки Д-16 [8, 9]. Механическое активирование (МХА) стружки осуществляли в шаровой планетарной мельнице САНД-1 при скорости вращения ротора 290 об/мин и соотношении масс шаров (4тров=10 мм) и шихты Мшаров : дашихты=10 : 1. Ситовый анализ проводили в соответствии с ГОСТ 18318-94. С целью исследования процессов агломерации шихты при ее обработке в САНД-1 предварительно подвергали (0,9 кс) ручной обработке в керамической ступке. План проведения и результаты экспериментальных исследований влияния добавок порошка ферротитана СреТ в шихте на гранулометрический состав измельченной стружки Д-16 до (АК0,) и после (АК!) ручной обработки приведены в табл. 1, 2.
Таблица 1
План проведения и результаты экспериментальных исследований (до ручной обработки ЛйД % (по массе))
Время обработки Тр, кс СРеТЬ°% от массы стружки Остаток на сите AR,0, % (по массе)
- 63 +63 --100 +100 --160 +160 --200 +200 --315 +315 --400 +400 --630 +630 --6000
1,8 0 0,07 0,48 2,69 0,79 6,91 43,01 7,51 38,55
2 0,02 0,33 1,64 0,66 12,77 30,99 9,98 43,60
4 0,04 0,46 1,10 0,95 15,70 26,49 11,05 44,20
6 0,02 0,42 3,49 3,95 18,05 27,03 4,69 42,35
3,6 0 1,77 9,54 26,54 9,35 5,28 5,28 1,54 40,70
2 25,02 2,56 0,95 0,18 10,22 1,47 1,98 57,62
4 4,26 13,70 26,93 7,58 1,46 0,90 1,86 43,31
6 36,37 16,66 5,34 0,43 1,04 0,79 1,43 37,95
5,4 0 48,83 7,01 2,53 0,47 1,34 1,10 1,87 36,85
2 36,48 1,84 0,83 0,27 1,37 1,22 2,17 55,83
4 47,08 4,27 1,53 0,41 1,13 1,08 2,32 42,18
6 40,70 2,29 0,98 0,27 1,04 1,04 1,96 51,72
7,2 0 46,93 3,76 1,14 0,20 0,97 0,87 1,98 44,14
2 48,10 4,71 1,60 0,30 1,03 1,08 2,09 41,09
4 45,64 6,16 1,19 0,26 1,09 1,19 2,23 42,25
6 42,76 2,78 1,02 0,32 1,30 1,30 2,21 48,31
10,8 0 52,26 4,24 1,54 0,37 1,06 0,96 1,50 38,08
2 50,26 3,81 1,40 0,32 1,08 1,08 1,99 40,06
4 47,73 3,22 1,21 0,36 1,11 1,09 2,08 43,20
6 44,50 2,06 0,89 0,18 1,13 1,07 1,76 48,40
14,4 0 29,97 5,84 2,73 0,63 2,81 2,16 3,08 52,78
2 57,62 6,64 2,06 0,30 1,01 0,67 1,12 30,58
4 58,70 5,43 1,39 0,34 0,68 0,51 0,58 32,37
6 67,13 6,59 1,58 0,24 0,59 0,37 0,57 22,93
Таблица 2
План проведения и результаты экспериментальных исследований (после ручной обработки ЛЛ;, % (по массе))
Время обработки Тр, кс СБеТЬ % Остаток на сите AR, % (по массе)
от массы - 63 +63 - +100 - +160 - +200 - +315 - +400 - +630 -
стружки -100 -160 -200 -315 -400 -630 -6000
0 0,03 0,26 0,28 1,00 0,46 40,58 15,73 41,66
1,8 2 0,02 0,40 1,56 1,43 14,33 34,42 4,36 43,47
4 0,02 0,31 1,71 0,69 11,19 37,04 4,86 44,17
6 0,32 1,11 3,45 0,21 14,25 34,34 3,33 42,99
0 21,31 15,09 20,87 0,51 1,18 0,74 1,60 38,69
3,6 2 10,83 18,15 9,35 2,54 1,05 0,98 1,92 55,18
4 26,11 13,42 14,68 0,29 0,90 0,79 1,38 42,42
6 49,43 7,62 2,31 0,39 0,95 0,82 1,41 37,07
0 50,71 6,84 2,27 0,43 1,23 0,83 1,82 35,87
5,4 2 37,35 2,24 0,87 0,27 1,34 1,22 2,12 54,59
4 41,67 2,23 0,83 0,22 0,99 0,99 1,90 51,17
6 59,39 5,33 1,51 0,32 0,72 0,38 0,61 31,75
0 47,59 3,64 1,08 0,17 0,91 0,98 1,79 43,84
7,2 2 49,17 4,54 1,47 0,27 1,03 1,03 2,15 40,33
4 49,57 2,83 1,20 0,24 1,06 1,22 1,97 41,91
6 42,70 2,99 0,96 0,32 1,18 1,32 2,10 48,43
0 53,33 4,44 1,48 0,33 0,96 0,87 1,39 37,20
10,8 2 50,90 3,84 1,36 0,29 1,04 1,00 1,88 39,69
4 48,40 3,13 1,21 0,32 1,14 1,14 1,97 42,69
6 44,79 2,46 081 0,15 1,08 0,99 1,68 48,03
0 41,82 6,43 3,92 1,27 5,22 4,58 6,60 30,17
14,4 2 58,78 6,82 2,12 0,43 1,10 0,80 1,26 28,70
4 60,71 4,54 1,35 0,35 0,76 0,45 0,49 31,35
6 65,04 6,10 1,48 0,34 0,57 0,34 4,57 21,55
Результаты экспериментальных исследований
Анализ экспериментальных зависимостей влияния концентрации ферротитана СРеП и времени размола тр на выход фракций менее 630 мкм и менее 63 мкм (рис. 1) показал, что введение ферротитана интенсифицирует процесс измельчения. Максимальное значение выхода фракций размером менее 630 мкм обеспечивается при повышенной концентрации ферротитана (6 % (по массе)) и времени обработки (14,4 кс). Как видно из результатов экспериментальных исследований (табл. 1, 2), распределение частиц по размерам является бимодальным. Один максимум распределения находится при размере частиц менее 63 мкм,
другой - при размере частиц более 630 мкм, причем массовое содержание частиц с размерами менее 63 мкм составляет от 65 до 67 % (при времени размола 14,4 кс и содержании ферротитана 6 % (по массе)). В результате исследований гранулометрического состава измельченной стружки Д-16 (табл. 1, 2) показано, что увеличение продолжительности измельчения и концентрации ферротитана увеличивает содержание в шихте порошка с размерами менее 63 мкм (рис. 1 в, г). При обработке стружки Д-16 в шаровой планетарной мельнице без добавления ферротитана увеличение времени размола от 10,8 до 14,4 кс приводит (табл. 1) к снижению ДЛ°-6з за счет агломерации порошковых частиц.
Рис. 1. 3D Spline модели влияния времени размола и концентрации ферротитана. Выход фракции менее 630 мкм (а, б) и менее 63 мкм (в, г)
На основе результатов экспериментальных исследований влияния времени обработки тр при максимальной концентрации ферротитана 6 % (по массе) на значения AR.63, AR°.63 , мкм, и значения коэффициента К-63, равного отношению массы фракции после МХА -63 к массе фракции после ручной обработки ДЛ.63, построены графики (рис. 2) и их уравнения в среде программирования Table Curve в виде:
AR-63 (tp) = exp (3,8 + 2,5 exp (хр) + 6,4 exp (-хр)),
г2 = 0,96;
АЯ-63 (Тр
(тр ) = "
0,1 + 1,8т p + 0,8тр
(l + (-0,6 )
Тр + 0,1т2 +(-0
(—0,01)тр )'
г2 = 1;
К-63 (тр) = ехр (0,05 + 4,4 ехр (тр) + 10,9ехр (-тр)),
г2 = 0,98, (1)
где г - коэффициент корреляции.
Анализ кинетической зависимости АЛ0-63(тр) (рис. 2 а) показал наличие трех зон: при увеличении времени размола до 5,4 кс наблюдается интенсивный рост выхода фракций менее 63 мкм; дальнейшее увеличение времени размола до 10,8 кс стабилизирует процесс выхода фракции (-63 мкм), а увеличение времени размола от 10,8 до 14,4 кс интенсифицирует выход фракции - 63 мкм. Максимальный выход этой фракции, равный 65 % (по массе), наблюдается при времени раз-мола 14,4 кс. Исследования зависимости К-63(тр) ((1), рис. 2 в) показали, что на начальном этапе обработки (т < 5,4 кс) содержание шихты с размерами частиц менее 63 мкм после ручной обработки увеличивается за счет разрушения агломератов с большим размером.
AR0-63
AR.
AR0-63
5 10
в
Среп, % (по массе)
AR-63 '
65-
д
CPeTi, % (по массе)
4 CPeTi, % (по мас се)
Рис. 2. Зависимости: а - AR.^ip); б - AR.ffl(Tp); в - K^Tp); г - AR^^C^n); д - M.^C^); е - ^(C^)
б
а
о
2
4
0
тр, кс
г
о
2
0
2
4
е
Изменение тр от 5,4 до 10,8 кс стабилизирует значения К_бз~1, а при увеличении времени от 10,8 до 14,4 кс наблюдается уменьшение массы шихты с размером менее 63 мкм в процессе ручной обработки. На этапе перехода от интенсивного измельчения к стабилизации (тр = 5,4 кс) повышается содержание частиц размером менее 63 мкм после ручной обработки. Увеличение концентрации ферротитана до 6 % (по массе) (при тр = 14,4 кс) приводит к монотонному возрастанию
массы фракции с размером менее 63 мкм. Экспериментальные зависимости влияния содержания ферротитана на выход фракций с размером менее 63 мкм (рис. 2 г, д) и значение К_63 при максимальном времени размола (тр =14,4 кс) могут быть описаны уравнениями:
AR°63 (QeTi )=exp(4,1+0,01exp Q.^ +(-0,7) exp (-QeTi)),
r2 = 0,99;
^63 (CeTi)=exp (4,1+0,01exp (C^ )+(-0,4) exp (C^)),
r2= 0,99;
K-63 (CFeTi )= exp(0,01+7,5exp(CFeTi )+(-0,3) exp(-QeTi)), r2 = 0,99. (2)
Зависимость K_63(CFeTi) при тр = 14,4 кс ((2), рис. 2 е) имеет три характерных участка: 1 - интенсивного измельчения (CFeTi = 0 - 2 % по массе), 2 - стабилизации измельчения (CFeTi = 2 - 4 % по массе), 3 - повышения интенсивности измельчения (CFeTi=4 - 6 % (по массе)).
Выводы
Установлены закономерности влияния концентрации FeTi на гранулометрический состав при времени обработки от 0 до 14,4 кс. Введение порошка FeTi в шихту интенсифицирует процесс измельчения стружки Д-16. Максимальное значение выхода фракции размером менее 630 мкм обеспечивается при 6 % (по массе) FeTi и времени обработки 14,4 кс.
В результате проведенных исследований получено бимодальное распределение частиц по размерам, ха-растеризующееся максимальным содержанием фракций с размером -63 мкм, причем массовое содержание частиц составляет от 65 до 67 %.
Оптимизировано содержание ферротитана (6 % (по массе)) и время размола (14,4 кс), обеспечивающие максимальный выход фракций размером -63 мкм (AR0_63 = 67,13 % (по массе)). Построены 3D Spline модели зависимостей выхода фракций менее
63и менее 630 мкм от времени размола и концентрации ферротитана. Увеличение продолжительности измельчения и концентрации FeTi повышает содержание в шихте порошка с размерами менее 63 мкм.
Изучена кинетика измельчения стружки Д-16. Выявлен многостадийный характер влияния времени размола и концентрации FeTi на выход фракции менее 63 мкм, который имеет три характерных участка: 1 -интенсивного измельчения, 2 - стабилизации измельчения, 3 - повышения интенсивности измельчения.
Литература
2
3
4
Пат. 4834942 США МКИ4 С22 С 21/00. Процесс порошковой металлургии для получения высокотемпературного сплава алюминий - титан. Опубл. 30.05.89. http://www.stroyexpo.com/content/view/256/62/ (дата обращения 10.04.2012).
Аллюминий. Металловеденье, обработка и применение алюминиевых сплавов. М., 1972. 180 с. Особенности деформации сжатием нанокристаллических сплавов AL-5 ат. % Ti, полученных методом реакционного шарового размола в водороде и горячего прессования под сверхвысоким давлением. Compressive deformation behavior of nanocrystalline AL-5 а!% Ti alloys prepared by reactive ball milling in H2 and ultra high-pressing / Voon Kyoung Il., Lee Kyung Sub // J. Alloys and Compounds. 2002. Vol. 333, № 1-2. P. 249 - 259.
5. Порошок AL-Ti, получе6нный механическим легирование в течение различного времени. Al-Ti powder produced through mechanical alloying for different tames: Докл. [2 International Electrophoretic Deposition: Fundamentals and Applications, Barga, June, 2005]. Cuevas F.G., Cintas J., Montes J.M., Gallardo J.M. // J. Mater. Sci. 2006. Vol. 41, № 24. P. 8339 - 8346.
http://www.titandioxide.ru/titan_s/sc3/0219.php (дата обращения 11.04.2012).
Спеченные материалы из алюминиевых порошков / В.Г. Го-пиенко, М.Е. Смагоринский, А.А. Григорьев, А.Д. Бела-вин. М., 1993. 177 с.
8. Дорофеев Ю.Г., Безбородое Е.Н., Сергеенко С.Н. Особен-
ности формирования компактированного материала из механически активированной стружки алюминиевого сплава Д16 // Металловедение и термическая обработка металлов. 2003. № 2. С. 31 - 33.
9. Дорофеев Ю.Г., Безбородое Е.Н., Сергеенко С.Н. Кинети-
ка механохимической активации стружки алюминиевого сплава Д-16, особенности уплотнения «стружкового» порошка и формирования полученного материала // Изв. вузов. Цветная металлургия. 2003. № 5. С. 54 - 58.
6
7
Поступила в редакцию 24 мая 2012 г.
Федосеева Мария Александровна - аспирант, Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт).
Пустовойт Виктор Николаевич - д-р техн. наук, профессор, зав. кафедрой «Физическое и прикладное материаловедение», Донской государственный технический университет. E-mail: paprushik@mail.ru Сергеенко Сергей Николаевич - канд. техн. наук, professor, кафедра «Материаловедение и технология материалов», Южно-Российский государственный технический университет (Новочеркасский политехнический институт). E-mail: sergeenko@gmai.com
Fedoseeva Mariya Alexandrovna - post-graduate student, South-Russian State Technical University (Novocherkassk Polytechnic Institute).
Pustovojt Viktor Nikolaevich - Doctor of Technical Sciences, professor, head of department «Physical and Applied Materials», Don State Technical University. E-mail: paprushik@mail.ru
Sergeenko Sergey Nikolaevich - Candidate of Technical Sciences, professor, department «Materials Science and Technology of Materials», South-Russia State Technical University (Novocherkassk Polytechnic Institute). E-mail: sergeenko@gmai.com
