CC BY
32
УДК 539.89; 541
ОСОБЕННОСТИ УПРУГО-ПЛАСТИЧЕСКОГО ПОВЕДЕНИЯ АМОРФНОГО СПЛАВА Pd4oCiijoNiioP2o ПРИ НАНОИНДЕНТИРОВАНИИ
© В.A. Xoiiiik, Ю.И. Головин, В.И. Иволгнн, С.В. Потапов, А.И. Тюрин
Khonik V.A., Golovin Y.I., Ivolgin V.I., Potapov S.V., Tyurin A.I. The Features of elastic-plastic behaviour of the PdioCujoNiioP2o amorphous alloy at nanoindentation. The article looks at some data of hardness, reduced Young modulus and elastic-plastic behaviour features of the PdwCujoNiioPzo amorphous alloy at nanoindentation.
Хорошо известно, что в зависимости от температуры и скорости относительной деформации аморфные металлические сплавы могут пластически деформироваться двумя внешне очень различающимися способами: однородно и монотонно (как очень вязкие Ньютоновские жидкости) или гетерогенно и скачкообразно (как почти идеальное упруго-пластическое тело) [ 1—4]. В макрообразцах при умеренных скоростях относи-•
тельной деформации е переход от гетерогенного к гомогенному течению обычно происходит при температуре Те ~ 0,6-0,7 Tg, где Tg - температура стеклова-
•
ния [2, 3]. Однако при изменении е или характерных размеров образца (локально сдеформированной области) на несколько порядков величин, условия перехода от одной моды пластического течения к другой могут сильно измениться.
Изучение границ масштабно-скоростного скейлинга представляет как принципиальный интерес для материаловедения, гак и практический, поскольку характерные размеры многих объектов или элементов структуры современной техники лежат уже не только в миллиметровой и микронной, но и в нанометровой области.
Известно, что в кристаллических металлах и сплавах уменьшение размеров изделия (или области локального деформирования) в микронную и субмикронную область приводит к увеличению пределов текучести и прочности, твердости (indentation size effect) (5—9], смене атомных механизмов пластического течения [10-12], изменению степени гетерогенности вплоть до полного исчезновения скачков деформации [13-15], увеличению доли упругости в общей упругопластической деформации под индентором (до 100 % при глубине внедрения < 100 нм) [16] и др. Относительно аморфных сплавов подобная информация крайне ограничена или вовсе отсутствует.
Целью настоящей работы было выяснение характеристик и мод упруго-пластического поведения объемного аморфного стекла PdjoCumNhoPzo в субмикрообъемах методами динамического наноиидентирования.
МЕТОДИКА И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ТЕХНИКА
Наиболее простым и широко используемым способом механических испытаний, позволяющим сильно локализовать область деформирования, является инден-
тироваиие поверхности образна жестким индентором. Помимо возможности менять характерные размеры сдеформированной области на много порядков величины, индентирование создает напряженное состояние, существенно подавляющее склонность к трещинообразова-нию, что позволяет доводил, пластическую деформацию до многих процентов в самых хрупких материалах. Современные метода наноиидентирования обычно заключаются в нро1раммируемом с помощью компьютера медленном внедрении алмазного индентора в поверхность исследуемого материала с непрерывной записью усилия Р и глубины погружения И как во время роста, так и снижения нагрузки на индентор. В результате фиксируется, запоминается и впоследствии с помощью специальных программ из диаграммы Р = ЛИ) (аналог а = _Де) при одноосном деформировании) извлекается разнообразная информация о механических свойствах приповерхностных слоев. Однако стандартные нанотестеры при высоко м пространственном разрешении (0,1-1 нм) обычно обладают слишком низким временным разрешением для анализа неравномерной, скачкообразной деформации. В лаборатории наноиндентиро-вания Тамбовского государстаенного университета для исследования динамических характеристик материалов в субмикрообъемах разработана гамма нанотесторов с одновременно высоким пространственным и временным разрешением.
Установка, на которой проводились эксперименты (рис. 1), содержала горизонтально расположенный подвижный шток, смонтированный на нитях подвеса, обеспечивавших поступательное движение без трения. Суммарная жесткость подвеса такой системы крепления штока составляла 10"3Н/мкм. На одном конце штока был закреплен стандартный индентор (алмазная пирамида Берковича), а в средней части штока - емкостный датчик смещения, подвижный электрод которого был расположен на штоке, а неподвижные - жестко закреплены на корпусе прибора. Нагружеиие осуществляли электромагнитным приводом, в котором подвижная катушка с током взаимодействовала с неподвижным постоянным кольцевым магнитом. Катушка была закреплена на противоположном от индентора краю штока. Профилированный импульс силы возникал в результате пропускания через катушку запрограммированного компьютером импульса электрического тока. Задавая амплитуду, длительность и форму токов, протекающих по катушке, можно было варьиро-
вать величину, продолжительность и форму импульса нагрузки, прикладываемой к индентору.
Момент касания индентором образца и глубину внедрения во времени /»(/) контролировали емкостным датчиком смещения, а величину и форму прикпадыва-ваемой силы Р(/) - с помощью пьезодатчика. Сигнал с датчиков силы и смещения подавали на аналого-циф-ровой преобразователь с последующей обработкой на персональном компьютере. Описанная выше методика и установка обеспечивали измерение динамики процесса микро- и наноиндентирования в диапазоне нагрузок от единиц миллиньютон до двух ньютон, глубин погружения до 10 мкм, а времен - от единиц миллисекунд до сотен секунд. Максимальное разрешение установки при этом составляло: по глубине - 0,1 нм, по силе - 0,4 мН, по времени - 50 мкс.
Непрерывная регистрация глубины погружения ин-дентора // и силы Р во времени позволяет определить кинетику формирования отпечатка, т. е. текущие значения глубины погружения индентора и величины прикладываемой силы. Это позволяет определять величину невосстановленного и восстановленного отпечатка, значения динамической твердости, а также получать и исследовать диаграммы Р =//»), по поведении'» которых можно делать вывода о характерных процессах, происходящих под индентором при внедрении и разгрузке отпечатка.
Объемные образцы аморфного сплава Рс^СизоМюРго получали охлаждением в воде расплава, находящегося в цилиндрической ампуле с внутренним диаметром 4 мм. После охлаждения стеклянную оболочку разбивали и извлеченный стержень разрезали на таблетки высотой 2 мм.
12
Рис. 1. Схема экспериментальной установки: 1 - пьезодатчик; 2 - образец; 3 - индентор; 4 - элементы подвеса штока; 5 - емкостный датчик перемещения; 6 - подвижная катушка; 7 - постоянный магнит, 8 - корпус установки; 9 - блок обработки сигнала емкостного датчика; 10 - генератор импульсов тока; 11 - аналого-цифровой преобразователь с коммутатором сигналов; 12 - компьютер
Рис. 2. Диаграммы индентирования под действием симметричного треугольного импульса силы - а) при комнатной температуре; б) УР. X = 2 с; в) Се, X = 2 с; г) 81. X = 2 с. Р - нагрузка на индентор, Р0 - ее максимальное значение, И - глубина погружения индентора. X- длительность импульса силы
К, мм
Рис. 3. Зависимость микротвердости И и эффективного модуля Юнга Е образца аморфного сплава РсЦоСизоМюРго вдоль радиуса Я
Таблица 1
Зависимость механических свойств и параметров локальной гетерогенной пластической деформации от длительности треугольного импульса нагрузки
Длитель ность импульса нагрузки Т. с Макси- мальная нагрузка Ртах, мН Макси- мальная глубина /гтах. нм Микр-твер-дость И. ГПа Эффективный модуль Юнга £■, ГПа Количество скачков Ы, шт Максимальная амплитуда скачка АИ, нм Длитель ность скачка, X,, мс
20 85,2 820±20 4,9±0,3 99±5 11±2 20 4-6
10 85,2 820±10 5,3±0,3 100±5 11±1 20-30 3-12
2 85,2 834±10 4,5±0,5 110±10 13±2 10-20 10-20
1 85,2 830±10 5.1 ±0,4 110±10 6±2 20-30 4-10
0,4 85.2 854±17 4,8±0,3 99±5 7±1 10-20 2-4
0,2 85,2 840±30 5,0±0,4 110±10 2-3 20-50 4-8
0,1 85,2 820±15 5,2±0,5 99±10 1-3 30-50 4-6
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Нагружение осуществлялось импульсом нагрузки треугольной формы (рис. 2а) с длительностью у основания х от 0,1 до 20 с. Величина нагрузки подбиралась таким образом, чтобы не допустить возможного появления в материале под индентором микро- и нанотрещин, и составляла от 4 до 85 мН, 1по соответствует максимальной глубине отпечатка в Р&юСиэоЬПюРго менее 1 микрона.
Поскольку скорость охлаждения в ампуле и, следовательно, структуры сплава зависела от расстояния до оси образца, предварительно выяснялось, существует ли радиальная зависимость нанотвердости И и модуля Юнга Е. Для этого вдоль произвольно выбранных диамстров образца наносилась серия отпечатков (всего около ста).
Величина Н определялась по значениям максимальной силы Р0, в треугольном импульсе нагрузки и соответствующим значениям глубины отпечатка /»тах, а эффективный модуль Юнга Е - по наклону начального участка ветви разгрузки диаграммы Р(И). Согласно [9], Е = (1/2) ((1Р/с1У») (п/А)|/2, где (<1Р/с1/|) - наклон начального участка ветви разфузки диаграммы Р(И), А = = 4(/»с)2(5ш((р/2)/со8'(ф/2)) [17], ис - максимальная глубина сформировашюго отпечатка с учетом чисто упругого восстановления, (р - угол при вершине индентора (для использованного в работе инденгора Берковича, ф = 130,6°).
Из рис. 3 видно, что в пределах существующего разброса экспериментальных данных величины Н и Е остаются практически неизменными. Это свидетельствует о том, что они практически не зависели от скорости охлаждения с177с1/ (по крайней мере, в том диапазоне с177с1/, который реализовывался при получении исследуемых образцов), где Т - температура образца, / -время охлаждения.
В отличие от Р(И) диаграмм монокристаллов различной твердости (см. рис. 2) диаграммы сплава Р(14оСизоМйоР,о не были гладкими на всем интервале глубины отпечатка (рис. 4). Начиная с некоторой критической глубины (-50-100 нм) на них наблюдаются скачки деформации, число которых падало с ростом скорости деформирования, а амплитуда нарастала (см. таблицу 1). Число скачков на диаграмме лучше, чем но порядку величины, согласовалось с числом специфических следов, наблюдавшихся около отпечатка (рис. 5). При малых скоростях деформирования они возникали только на стадии роста нагрузки, а при больших - и на стадии разгрузки (рис. 4г). Причем, если на прямой ветви нагружения они всегда имели один знак, то во втором, особенно при повышенных скоростях нагружения, - оба. Это означает, что в процессе разгрузки происходит релаксация внутренних напряжений, превышающих в данный момент внешние.
Переход от гомогенной к гетерогенной пластической деформации по мере роста И может быть обусловлен как падением скорости относительной деформации
• • е в процессе погружения индентора (поскольку е = = (1//;Х^/с1/)), так и ростом величины пластически сдеформированного объема и его характерных размеров. Действительно, из таблицы видно, что с увеличением длительности приложенной нагрузки х (уменьшением средней скорости деформирования) склонность к скачкообразным модам пластического течения растет.
а)
б)
в)
Г)
Рис. 4. Диаграммы индентирования аморфного сплава РЛюСизоМюРм под действием симметричного треугольного импульса силы различной длительности х при комнатной температуре, а) х = 20 с; б) X = 10 с; в) X - 2 с; г) х = 0,4 с. Р - нагрузка на индентор. И - глубина погружения индентора
Рис. 5. Изображение отпечатка индентора на аморфном сплаве Рс^оСизоМюРзо со следами гетерогенного пластического течения в зоне деформации
Переход от однородного к скачкообразному тече-
•
нию с падением е, фиксируемый при наноиндентиро-вании этими двумя независимыми способами, очевидным образом противоречит устоявшимся представлениям о том, что определяющую роль при этом играет соотношение скорости деформирования и структурной релаксации [3—4] (по крайней мере, в макрообразцах, находящихся в иоле однородных напряжений). Вместе с тем ясно, что для развития неустойчивостей пластического течения необходимо иметь размер сдеформи-рованной области больше некоторого критического. Возможно, в условиях локального деформирования пространственные условия важнее временных, однако для корректного разделения степени влияния этих двух факторов - временного и масштабного - необходимо специальное исследование.
Таким образом, в работе показано, что в условиях локального нагружения малыми нагрузками в одном опыте можно наблюдать как гомогенное, так и гетерогенное течение в аморфном сплаве. ">го дает возможность получения дополнительной информации об атомных механизмах пластической деформации в подобных материалах.
ЛИТЕРАТУРА
1. Bakai A.S. The mechanical state map of amorphous solids // Materials Science Forum. 1993. V. 123-125. P. 145-154.
2. Глейзер A.M., Молотите Б.В. Структура и механические свойства аморфных сплавов М : Металлургия. 1992. 208 с.
3. Khonik К A.. Kitagawa К., Mikhailov КА. and Vinogradov A.Yu. The role of structural relaxation in the plastic flow of metallic glasses // Journal of Applied Physics. 1998. V. 83. № 11. P. 5724-5731.
4. Khonik V.A. The kinetics of irreversible structural relaxation and homogeneous plastic flow of metallic glasses // Phus. Stat. Sol. (a). 2000. V. 177. P. 173 189.
5. GongJ., IVu J„ Guan Z Analysis of the Indentation Size Effect on the Apparent Hardness for Ceramics // Materials Letters. 1999. V. 38. P 197-201.
6. Li //., Brad! R.C. The Microhardness Indentation Load Size Effect in Rutile and Cassiterite Single Crystals// J. Mater Sci. 1993. V 28. № 4. P. 917-926.
7. lost A., Bigot R. Indentation Size Effect: Reality or Artefact? // J Mater. Sci. 1996. V. 31. P. 3573-3577
8. Farges G., Degout D. Interpretation of the Indentation Size Effect in Vickers Microhardness Measurements Absolute Hardness of Materials // Thin Solid Films. 1989. V. 181. № 12. P. 365-374.
9. McElhaney K.W., Vlassak J.J. and Nix W.D. Determination of indenter tip geometry and indentation contact area for depth-sensing indentation experiments // J. Mater. Res. 1998. V. 13. № 5. P. 1300-1306.
10. Инденбом B.J1., Орлов А.И. Долговечность материалов под нагрузкой и накопление повреждений // ФММ. 1977. Т. 43. № 3. С. 469-492.
11. Головин Ю.И., Тюрин А.И. О межузельных механизмах пластического течения на начальных стадиях погружения индентора при мнкро-индентировании // Письма в ЖЭТФ. 1994. Т. 60. № 10. С. 722.
12. Головин Ю.И., Иволгин В.И., Коренков В.В., Тюрин А.И. Новые принципы, техника и результаты исследования динамических характеристик твердых тел в микрообъемах // Журнал технической физики. 2000. Т. 70. № 5. С. 82-91.
13. Suresh S., Nieh T.-G. and Choi B.W. Nano-indentation of copper thin film on silicon substrates // Scripta Materialia. 1999. V 41 № 9. P. 951-957.
14 Berces G„ Chinh N.Q., Juhasz A. and Lend\>ai J. Kinematic analysis of plastic instabilities occurring in microhardness test // Acta Mater 1998 V 46. № 6. P. 2029-2037
15 Berces G., Chinh N.Q., Juhasz A. and Lendvai J. Occurrence of plastic instabilities in dynamic microhardness testing // J. Mater. Res. 1998. V. 13. №6. P 1411-1413.
16. li'eihx T.P.. Pethica J.B. Monitoring Time-Dependent Deformation in Small Volumes // Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 1992. V. 239. P. 325-330.
17. Friedrich C.. Berg G., Broszeit E., Berger C. Measurement of the Hardness of Hard Coatings Using a Force Indentation Function // Thin Solid Films. 1996. V 290-291. P 216-220.
БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при поддержке Российского Фонда Фундаментальных Исследований (гранты № 98-02-16549 и № 01-02-16573) и Министерства образования РФ, грант в области естественных наук (шифр E00-3.4-I23).
Поступила в редакцию 30 декабря 2000 г.
