CC BY
63
УДК 539.23; 539.216.1; 548.4
ОСОБЕННОСТИ УПРОЧНЕНИЯ МЕДИ ПРИ КОМБИНИРОВАННОМ ДЕФОРМАЦИОННОМ ВОЗДЕЙСТВИИ
© К.И. Денисов, И.А. Дитенберг, А.Н. Тюменцев, М.А. Корчагин, А.В. Корзников
Ключевые слова: медь; большие пластические деформации; механическая активация; кручение на наковальнях Бриджмена; микротвердость; электронная микроскопия; рентгеноструктурный анализ; микроструктура; кривизна решетки; напряжения.
Изучены особенности микроструктуры и упрочнения меди в условиях комплексного дефор мационного воздействия при механической активации, консолидации и деформации кручением под давлением. Обсуждаются основные факторы, влияющие на уровень прочности изучаемого материала.
В настоящее время применяется широкий спектр разнообразных методов деформационного воздействия, обеспечивающих создание мелкокристаллических, субмикрокристаллических и нанокристаллических состояний [1] с повышенными механическими характеристиками. Однако до сих пор остаются недостаточно разработанными вопросы о механизмах и фундаментальных закономерностях их формирования в т. ч. в зависимости от условий пластической деформации.
В настоящей работе порошок меди чистотой 99,7 % подвергали механической активации (МА) в энергонапряженной (40§) планетарной шаровой мельнице АГО-2 в атмосфере аргона с использованием стальной оснастки. Продолжительность воздействия составляла от 0,5 до 5 мин. Далее проводили консолидацию полученных прекурсоров методом кручения на наковальнях Бриджмена (число оборотов N = 2, давление 7 ГПа) при комнатной температуре, в результате чего получены образцы - диски диаметром 8 мм и толщиной около 0,2 мм.
Исследование проведено с использованием методов рентгеноструктурного анализа (РСА), растровой и просвечивающей (ПЭМ) электронной микроскопии. При исследовании методом ПЭМ применялись методики темнопольного анализа высоких непрерывных и дискретных разориентировок [2]. Особенности упрочнения материалов изучены путем измерения параметров микротвердости образцов как после МА, так и после консолидации кручением под давлением.
В процессе РСА установлено, что с увеличением времени МА происходит уширение дифракционных пиков на рентгенограммах [3], что связано как с уменьшением размеров областей когерентного рассеяния, так и с ростом микроискажений кристаллической решетки (табл. 1). Более интенсивные эффекты ушире-ния дифракционных пиков наблюдаются после консолидации прекурсоров кручением на наковальнях Бриджмена.
Электронномикроскопические исследования показали, что после МА частицы порошка спрессованы в слоистые конгломераты пластинчатой формы с размерами до сотен микрометров. Помимо этого, наблюдаются отдельные порошинки, размеры которых состав-
ляют от сотен нанометров (рис. 1а) до нескольких микрометров. Исследование методом ПЭМ показало, что даже после нескольких (до 5) минут обработки микроструктура порошинок и зерен характеризуется высокой неоднородностью. Во-первых, встречаются крупные зерна размерами до нескольких сотен нанометров с низкой плотностью дефектов. Во-вторых, присутствуют участки, состоящие из субмикро- и наномасштаб-ных зерен, которые, как правило, содержат субзерна размерами от 5 до 30 нм с малоугловыми границами и кривизной кристаллической решетки до нескольких десятков град/мкм.
Таблица 1
Размер областей когерентного рассеяния (ОКР), величина микроискажений решетки (ДЛЛ), микротвердость (Яц) меди после МА и кручения под давлением
Время МА, мин. Размеры ОКР, нм ДЛ/Л, % ГПа
0,5 197 0,15
1 116 0,25 0,88
1,5 154 0,20 0,91
2 166 0,22 1,29
3 109 0,27 1,67
4 124 0,23 1,72
5 94 0,37 1,86
3 мин. МА + 2 оборота кручением 26 0,37 3,2
После консолидации прекурсоров кручением на наковальнях Бриджмена в материале в сечении, перпендикулярном плоскости наковален, наблюдается анизотропная зеренная структура (рис. 1б), аналогичная микроструктуре объемных образцов меди деформированных кручением под давлением [3, 4]. При этом по сравнению с МА или кручением под давлением наблюдается существенное измельчение зеренной структуры. Микроструктура материала представлена различными структурными состояниями. Во-первых, присутствуют субмикрокристаллические зерна с невысокой плотностью дефектов. Во-вторых, наблюдается высокая плот-
1597
ность наноразмерных зерен, заполненных двойниками толщиной от 2 до 15 нм, границы которых преимущественно параллельны плоскости наковален, что при деформации кручением соответствует направлению максимальных сдвиговых напряжений. В-третьих, более чем половина объема материала представлена зернами с двухуровневым структурным состоянием. Как показали измерения, для наиболее дефектных участков зеренной структуры характерны значения кривизны решетки порядка 100-150 град/мкм (в областях размером несколько десятков нанометров), в то время как в основном объеме материала кривизна кристаллической решетки не превышает нескольких десятков град/мкм. Следует отметить, что, согласно проведенным оценкам [3], значения локальных внутренних напряжений в областях с высокой кривизной решетки достигают алок = Е/40 после МА и алок = Е/24 после дальнейшего кручения на наковальнях Бриджмена.
Рис. 1. Структура меди после 3 минут МА (а) и последующего кручения на наковальнях Бриджмена (б)
В отличие от меди после кручения под давлением [4], после комбинированной обработки не наблюдаются крупные бездефектные зерна размерами 0,5-1 мкм, что, по нашему мнению, может свидетельствовать о подавлении процессов динамической рекристаллизации. Помимо указанных выше особенностей, обнаружены поры размерами до 10 нм, которые преимущественно расположены по границам зерен, а также частицы преимущественно оксидов меди размерами до
15 нм, происхождение которых может быть связано с примесями в исходном порошке, загрязнением при обработке или окислением поверхности тонких фольг.
При МЛ продолжительностью от 1 до 2 мин. наблюдается резкое увеличение значений микротвердости порошка меди (табл. 1), в то время как после 3 мин. обработки рост ее параметров замедляется. Максимальные значения микротвердости наблюдаются после 5 мин. WA и ее величины сопоставимы с параметрами микротвердости образцов меди после 5 оборотов кручением под давлением (около 2 ГПа) [4]. Последующая консолидация методом кручения под давлением обеспечивает дополнительное упрочнение материала до 3,2 ГПа.
Таким образом, проведенная в настоящей работе комплексная деформационная обработка позволяет сформировать в материале структурное состояние, обеспечивающее существенный для меди рост прочности. Предполагается, что определяющим фактором в упрочнении меди является формирование своеобразного структурного композита с определяющей ролью структурных состояний с высокой кривизной кристаллической решетки. Помимо этого, существенный вклад в упрочнение могут вносить твердорастворное упрочнение кислородом и подавление в процессе деформации эффектов динамической рекристаллизации.
ЛИTЕPATУPA
1. Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические системы. М.: ИКЦ «Aкадемкнига». 2007. 398 с.
2. Тюменцев А.Н., Дитенберг И.А. Структурные состояния с высокой кривизной кристаллической решетки в субмикрокристаллических и нанокристаллических металлических материалах // Изв. вузов. Физ. 2011. № 9. С. 26-36.
3. Дитенберг И.А., Денисов К.И., Тюменцев И.А. и др. Особенности микроструктуры и закономерности упрочнения меди при механической активации и кручении на наковальнях Бриджмена // Физическая мезомеханика. 2013.
4. Тюменцев А.Н., Дитенберг И.А., Пинжин Ю.П. и др. Особенности микроструктуры и механизмы формирования субмикрокристалли-ческой меди, полученной методами интенсивной пластической деформации // Физика металлов и металловедение. 2003. Т. 96. № 4. С. 33-43.
БЛAГОДAPHОCTИ: Работа выполнена при частичной финансовой поддержке междисциплинарного интеграционного проекта фундаментальных исследований СО PAH № 72 и гранта Минобрнауки РФ № 14.132.21.1415 по ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России». Исследования проведены на оборудовании ТМЦКП ТГУ.
Поступила в редакцию 10 апреля 2013 г.
Denisov K.I., Ditenberg I.A., Tyumentsev A.N., Korchagin M.A., Korznikov A.V. FEATURES OF COPPER HARDENING UNDER COMBINED DEFORMATION PROCESSING
Microstructure and hardness of Cu after ball milling and subsequent high pressure torsion are investigated. The main factors influencing on level of hardness of studied material are discussed.
Key words: copper; severe plastic deformation; mechanical activation; Bridgeman ball milling; microhardness; electron microscopy; microstructure; high pressure torsion; lattice curvature hardness.
1598
