Особенности технологии выплавки и разливки современных литейных высокожаропрочных никелевых сплавов Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

УДК 669.245.018.44

Е.Н. Каблов, О.Г. Оспенникова, В.В. Сидоров, В.Е. Ригин, Д.Е. Каблов

ОСОБЕННОСТИ ТЕХНОЛОГИИ ВЫПЛАВКИ И РАЗЛИВКИ СОВРЕМЕННЫХ ЛИТЕЙНЫХ ВЫСОКОЖАРОПРОЧНЫХ НИКЕЛЕВЫХ СПЛАВОВ

Рассмотрены основные положения технологии выплавки и разливки литейных высокожаропрочных никелевых сплавов в вакуумных индукционных печах, обеспечивающей получение высокой чистоты металла по содержанию вредных примесей, газов и неметаллических включений, стабильного химического состава в узких пределах легирования и повышенных характеристик длительной прочности при температурах до 1100 °С.

E-mail: viamlaboratoriya16@mail.ru

Ключевые слова: прутковая заготовка, жаропрочный сплав, микролегирование, фильтрация, рафинирование, отходы, свойства.

Как показывает отечественный и зарубежный опыт, важнейшим условием реализации высоких технических и технологических свойств литейных высокожаропрочных никелевых сплавов является технология их производства. Она должна обеспечить такие показатели, как стабильность химического состава материала в минимально узких пределах легирования; ультранизкое содержание вредных примесей (углерода, серы, кислорода, азота), примесей цветных металлов (свинца, висмута, серебра, теллура, таллия и др.) и неметаллических включений; плотное, с минимальным количеством усадочных дефектов строение полученных литых прутковых (шихтовых) заготовок; высокий выход годного.

Для обеспечения перспективных авиационных газотурбинных двигателей (ГТД) литейными жаропрочными суперсплавами во ФГУП «ВИАМ» разработана технология производства этих сплавов, которая включает следующие основные положения:

1) корректировка химического состава сплавов в процессе выплавки;

2) рафинирование металла от примесей в вакууме по специальной технологии, разработанной на основании термодинамических расчетов и результатов экспериментальных исследований;

3) фильтрация расплава от неметаллических включений с использованием пенокерамического фильтра при разливке металла;

4) разливка металла в стальные трубы (взамен ранее применяемых составных чугунных кокилей) с использованием утеплительных

вставок для получения плотных заготовок и минимизации размера дефектной головной части заготовки.

Одним из обязательных условий получения высоких и стабильных свойств жаропрочных суперсплавов является получение узкого химического состава по основным легирующим элементам.

Для стабилизации химического состава была отработана методика выплавки сплава с проведением экспресс-анализа металла в процессе плавки, который включает отбор проб металла по ходу плавки, анализ металла на современном оптико-эмиссионном спектрометре, доводку состава расплава по результатам анализа до оптимального. В табл. 1 приведены результаты экспресс-анализа двух плавок, выполненного на пробах, взятых из расплава перед разливкой. В металле первой плавки было отмечено отклонение от оптимального состава по W и Та, второй плавки - по А1 и Та. Путем подшихтовки соответствующих количеств этих элементов в расплав в итоговом составе сплава полученные интервалы легирования по всем элементам укладываются в пределы ±0,2 %, что гарантирует фазовую стабильность такого металла.

Таблица 1

Отработка методики стабилизации химического состава при выплавке сплава ВЖМ4-ВИ

Номер Проба Массовая доля элементов, %

плавки металла Al W Ta

Оптимальный состав сплава 6,0 4,0 4,5

Экспресс-анализ 6,08 3,71 4,15

1 Подшихтовка - +0,30 +0,30

Итоговый анализ 6,16 3,99 4,40

Экспресс-анализ 5,62 3,86 4,14

2 Подшихтовка +0,35 - +0,40

Итоговый анализ 6,03 3,95 4,53

1 Интервал легирования +0,16 -0,01 -0,10

2 +0,03 -0,05 +0,03

Было исследовано влияние микролегирования лантаном сплава ВЖМ-4-ВИ на его жаропрочные свойства и жаростойкость (сопротивление высокотемпературному окислению). В вакуумной индукционной печи были выплавлены две плавки массой по 10 кг каждая. В первую плавку ввели лантан.

Результаты химического анализа показали, что после присадки лантана в сплаве снизилось содержание серы. Это подтверждается результатами микрорентгеноспектрального анализа на аппарате «Су-перпроб-733». Обнаружены неметаллические включения лантан-никель, содержащие до 60 % лантана, в состав которого входит сера.

Таким образом, лантан связывает серу в термически прочное тугоплавкое соединение, тем самым устраняя ее вредное влияние. Аналогично лантан связывает в сплаве фосфор, что также подтверждают результаты анализов. Кроме того, обнаружены неметаллические включения с лантаном, в состав которых входят одновременно сера и фосфор. По данным качественного анализа, в состав неметаллических включений на основе лантана входят также кислород и углерод.

Испытания на длительную прочность проводили на термически обработанных образцах с монокристаллической структурой ориентации <001> при температурах 1000 и 1100 °С на базе 500 ч. Испытания на жаростойкость проводили при температуре 1100 °С в течение 330 ч с теплосменами через 80.. .90 ч.

На рис. 1 показаны полученные жаропрочные свойства сплава ВЖМ-4-ВИ без лантана и с добавкой лантана. Видно, что за счет введения в сплав лантана повысилась долговечность сплава при испытании на длительную прочность: при температуре 1000 °С - в 1,65 раза, при температуре 1100 °С - в 2,45 раза.

На рис. 2 приведены кривые удельного изменения массы образцов (привес) с монокристаллической структурой без Ьа и с присадкой Ьа в литом и термообработанном состоянии. Видно, что привес на образцах с лантаном в обоих состояниях в 1,5-2,0 раза меньше, чем на образцах без Ьа.

Было изучено влияние микролегирования редкоземельными металлами (РЗМ) - лантаном и скандием - на длительную прочность интерметаллидного сплава ВКНА-25-ВИ. Установлено, что кривая долговечности имеет максимум при оптимальном расчетном содержании лантана; при недостатке в сплаве лантана, а также при его избыточном содержании значения долговечности снижаются.

т, 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0

_ - без Ьа ^Н - с Ьа

Рис. 1. Влияние лантана на долговечность т при испытании на длительную прочность сплава ВЖМ-4-ВИ

t= 1100°с

ст = 140 МПа

1= 1000 °с

ст = 230 МПа

468

385

284

>н о к л ч 1>

(U К

к 1> к 1>

s

80 70 60 50 40 30 20 10 0

/ щ \ Литой, / без ЬА

t= 1100 °с ж у / \ После ТО, без Ьа

/ / /ж ____ X После ТО, с Ьа / ,

** У*

у г ___ > Литой, с ЬА

100

200 300 400

Продолжительность испытаний, ч

Рис. 2. Влияние лантана на изменение удельной массы при испытании сплава ВЖМ4-ВИ на жаростойкость

С использованием полученных результатов были проведены плавки сплава ВКНА-25-ВИ с введением оптимального расчетного количества лантана и испытаны на длительную прочность при ? = 1100 °С и различных напряжениях. Установлено, что полученные значения долговечности металла с РЗМ превышают паспортные характеристики сплава; при этом эффект от введения скандия получен в меньшей степени, чем от введения лантана.

Среднее значение предела длительной прочности сплава ВКНА25-ВИ с лантаном при ? = 1100 °С на базе 1000 ч составило 98 МПа, тогда как по паспорту это значение при тех же параметрах испытаний равно 80 МПа. Таким образом, за счет микролегирования сплава ВКНА-25-ВИ лантаном его предел длительной прочности о 1000 повысился на 18 МПа.

Одним из эффективных способов очистки металла от вредных примесных элементов, а также шлаковых и керамических включений является фильтрация расплава при разливке. Известно, что использование фильтров, особенно пенокерамики, в процессе разливки жаропрочных сплавов позволяет эффективно очищать расплав от шлаковых и неметаллических включений (НВ) - оксидов, нитридов, сульфидов и др.

Плавки проводили в керамическом тигле вместимостью 20 кг, помещенном в вакуумную индукционную печь. В качестве шихты использовали 100 % отходов сплава ВЖМ-4-ВИ, состоящих из отхо-

дов собственного производства и отходов литейного производства (литники, литниковые чаши).

В процессе плавки отбирали пробу жидкого металла перед фильтрацией и анализировали залитую заготовку (слиток) после фильтрации.

Была проведена оценка загрязненности НВ сплава после применения пенокерамического фильтра в процессе разливки, при этом определяли суммарную загрязненность поверхности шлифа частицами интенсивного темного цвета (оксиды, силикаты, фосфиды, кальциды).

Загрязненность НВ оценивали по трем параметрам:

• суммарная площадь, занимаемая НВ на каждом из восьми полей изображений (в процентах от площади изображения);

• плотность НВ, равная количеству частиц на 1 мм ;

• длина единичных включений (в мкм).

По результатам количественного анализа было установлено, что наибольшее количество НВ имеет слиток, который не подвергался фильтрации (0,036.0,111 %); после фильтрации в слитке количество НВ существенно ниже и колеблется в среднем от 0,005 до 0,022 %. Кроме того, после фильтрации расплава, как правило, уменьшается размер НВ. Особенно значимое изменение отмечается по максимальной длине включений: после фильтрации максимальный размер включения не превышает 11 мкм, в то время как до фильтрации встречались НВ длиной до 95 мкм.

За счет фильтрации в металле в 2,0-2,5 раза снизилось содержания серы и кислорода: с 0,0006 до 0,0003 и с 0,0020 до 0,0008 % соответственно (табл. 2).

Таблица 2

Влияние фильтрации на содержание вредных примесей в сплаве ВЖМ-4-ВИ

Разливка Отбор пробы Содержание примесей, %

С S O2 n2 P Si

Без фильтра Перед сливом 0,0071 0,0006 0,0017 0,0004 0,0032 < 0,05

Из слитка без фильтрации 0,0072 0,0007 0,0019 0,0003 0,0023

С применением фильтра Перед сливом 0,0053 0,0006 0,0020 0,0003 0,0033 < 0,05

Из слитка после фильтрации 0,0049 0,0003 0,0008 0,0004 0,0031

Эффективность применения фильтрации расплава через пеноке-рамический фильтр показана на рис. 3. Видно, что перед разливкой объемная доля НВ в металле низкая и составляет 0,007...0,012 %. Однако, если расплав залили в заготовку без применения фильтра, объемная доля НВ в металле возросла как в нижней, так и в верхней части заготовки. Если же расплав залили в заготовку через фильтр, то объемная доля НВ в обоих случаях понизилась.

Результаты применения разработанной технологии выплавки и разливки жаропрочных суперсплавов нового поколения показали:

1) уменьшение в 2-3 раза интервалов легирования по сравнению с получаемыми в серийном производстве сплавами ЖС6У-ВИ, ВЖЛ-12У-ВИ, ЖС32-ВИ и др. - с ±(0,4.0,7) % до ±(0,2.0,3) %;

2) обеспечение ультранизкого содержания вредных примесей: углерода - в пределах < 0,005 %, серы, кислорода и азота - в пределах < 0,001 % (< 10 ррт) при фактическом содержании 0,0001.0,0007 % (1.7 ррт) каждого. Фактическое содержание Б, О2, N в серийных сплавах составляет 0,001.0,003 % (10.30 ррт);

3) увеличение выхода годного заготовок по сравнению с серийным производством с 65.70 до 80.85 %.

По этим показателям отечественные жаропрочные суперсплавы, полученные по разработанной во ФГУП «ВИАМ» технологии,

Рис. 3. Эффективность фильтрации расплава ВЖМ-4-ВИ через пено-керамический фильтр

не уступают зарубежным аналогам, изготовляемым ведущими мировыми производителями в этой области (табл. 3).

На основе результатов научно-исследовательских работ, проведенных во ФГУП «ВИАМ» по литейным жаропрочным сплавам, разработана ресурсосберегающая технология рафинирующего переплава образующихся отходов этих сплавов в вакуумных индукционных печах, которая позволяет из 100 % отходов получать сплавы, полностью отвечающие по чистоте и свойствам требованиям действующих ТУ и не уступающие сплавам, изготовленным из свежих шихтовых материалов (табл. 4).

Таблица 3

Качество шихтовых заготовок литейных жаропрочных суперсплавов производства ФГУП «ВИАМ» и фирмы Cannon Muskegon (США)

Технология выплавки сплавов

Показатель ФГУП Cannon Muskegon

«ВИАМ» (США)

Интервал легирования по основным эле- ±0,2-0,3 ±0,2-0,35

ментам, %

Содержание примесей в сплавах, ррт:

[О] <10 <10

2...6 2-6

[N1 <10 <10

1-3 1-2

[8] <10 <10

2-4 1-5

Примечание. В числителе приведены значения в соответствии с ТУ, в знаменателе - фактические.

Таблица 4

Содержание примесей в сплаве ВЖМ-4-ВИ, выплавленном по оптимальной технологии с различным содержанием отходов

Количество Содержание примесей, %

отходов С S O2 n2 Si Fe P

100 % свежей 0,0035 0,0004 0,0003 0,0003 0,025 0,20 0,0018

шихты 0,0025 0,0004 0,0006 0,0002 0,025

50 % свежей ших- 0,0030 0,0003 0,0005 0,0003 0,03 0,24 0,0015

ты + 50 % отходов 0,0023 0,0004 0,0004 0,0001 0,03

100 % отходов 0,0030 0,0026 0,0004 0,0003 0,0005 0,0006 0,0003 0,0002 0,025 0,030 0,29 0,0019

Примечания: 1. В числителе и знаменателе указано содержание примесей соответственно в исходной шихтовой заготовке и в монокристалле.

2. Для всех вариантов содержание Ы - 0, 000002 %, РЬ - менее 0,0001 %, Ag -менее 0,00001 %, Те - 0, 00004 %, Т1- 0, 00002 %.

На рис. 4 приведены результаты испытаний на длительную прочность при температурах 1000 и 1100 °С рений-рутенийсодержащего сплава ВЖМ-4-ВИ (моно <001>), выплавленного с использованием 100 % кондиционных литейных отходов, в сравнении с паспортными характеристиками сплава, полученного с использованием 100 % свежих шихтовых материалов. Видно, что значения долговечности сплава ВЖМ-4-ВИ, выплавленного по ресурсосберегающей технологии, соответствуют паспортным характеристикам сплава.

Данная технология позволяет создать замкнутый цикл возврата дорогостоящих и дефицитных легирующих металлов (Re, Ru, Ta, Со, W и др.) в производство, обеспечить их экономию и снизить стоимость жаропрочных суперсплавов нового поколения на 40...50 % без снижения их качества.

Технология отличается новизной и оригинальностью, не имеет отечественных аналогов, защищена патентом РФ.

Разработанные технологии по производству жаропрочных суперсплавов нового поколения реализованы в созданном во ФГУП «ВИАМ» научно-производственном комплексе по изготовлению литых прутковых заготовок жаропрочных никелевых сплавов, предназначенных для литья лопаток с равноосной, направленной и монокристаллической структурой. Комплекс включает ряд отдельных участков, оборудованных современным производственным, аналитическим и испытательным оборудованием, что позволяет обеспечить качество изготовляемой продукции на уровне требований мировых стандартов.

Монокристаллические суперсплавы с ультравысокой чистотой по примесям можно получить только при использовании для их произ-

500

400

b 300

<D К

я

и *

|

И cd

X

200

100

90

/= 1000°с Паспорт №1789 100° о гвежт шихть I

Сред] н.

t= 1100°с ••

Миш —-

Мине im! 3 •

10

70 80 90 100 200 300 400 500 600 800 1000

Время до разрушения т, ч

Рис. 4. Длительная прочность сплава ВЖМ-4-ВИ (моно <001>), выплавленного с использованием 100 % кондиционных отходов

водства современного плавильного оборудования. Такое оборудование успешно работает во ФГУП «ВИАМ» - это промышленная вакуумная индукционная печь VIM 50 производства фирмы ALD Vacuum Technologies с тиглем вместимостью 350 кг (рис. 5). Печь оснащена: компьютерным управлением, позволяющим контролировать технологический процесс выплавки жаропрочных сплавов на всех его этапах; оборудованием пробоотбора металла по ходу плавки и дозатором для присадки легирующих добавок, что позволяет поддерживать состав выплавляемых сплавов в узких пределах легирования; системой фильтрации металла во время его слива, благодаря которой достигается высокая чистота металла по неметаллическим включениям (рис. 6). Конструктивные особенности установки, система вакуумных уплотнений и высокая производительность вакуумных насосов позволяют обеспечить глубокий вакуум (до 5-10-4 мм рт. ст.) и минимальное натекание, что способствует получению готового металла с низким содержанием кислорода и азота.

Рис. 5. Общий вид вакуумной плавильной установки VIM 50

Рис. 6. Промежуточный ковш с установленным пенокерамическим фильтром

Поверхность прутковых заготовок подвергают механической обработке на обдирочно-шлифовальном станке, который по техническому заданию ФГУП «ВИАМ» был спроектирован и изготовлен на Воронежском станкостроительном заводе. По сравнению с применяемой токарной обработкой время механической обработки поверхности заготовок шлифованием снижается в 20 раз, потери металла сокращаются более чем в 3 раза (с 8,0 до 2,4 %) при обеспечении высокой чистоты поверхности (Я = 10,0 мкм по ГОСТ 2789-73).

Для улучшения поверхности прутковых заготовок, технологичности при их механической обработке и повышения выхода годного металл разливают в калиброванные стальные трубы диаметром (90 ± 1) мм с утеплительными вставками. Разливка металла в полуавтоматическом режиме с использованием компьютерного программного управления позволяет максимально сократить время разливки и минимизировать неизбежные потери металла. Использование утеплительных вставок дает возможность получить плотные литые заготовки и существенно сократить объем усадочной раковины. Общий вид заготовок после разливки, отрезки усадочной раковины и шлифования поверхности показан на рис. 7.

Рис. 7. Внешний вид литых прутковых заготовок, полученных в установке VIM 50:

внизу - после разливки в трубы; в середине - после отрезки усадочной раковины; вверху - после шлифовки поверхности

В созданном во ФГУП «ВИАМ» научно-производственном комплексе помимо выплавки жаропрочных суперсплавов нового поколения проводят также переработку отходов серийных литейных жаропрочных сплавов, поступающих с моторостроительных и ремонтных заводов. Эти сплавы, изготовленные с применением 100 % отходов заводов, проходят полный контроль в соответствии с действующими ТУ и затем в виде сертифицированных литых прутковых заготовок возвращаются на эти заводы для литья различных деталей современных ГТД.

Статья поступила в редакцию 31.10.2011