CC BY
11УДК 539.216.2
Особенности проведения измерений в сканирующей электропроводящей микроскопии
А.Н.Белов, С.А.Гаврилов, М.Ю.Назаркин, В.И.Шевяков
Московский государственный институт электронной техники (технический университет)
С.В.Лемешко ЗАО «Нанотехнология МДТ» (г. Москва)
Показаны функциональные возможности сканирующей электропроводящей микроскопии (СЭПМ) в определении уровня электропроводности наноразмерных элементов, исследовании наноструктуры материала проводящих покрытий, в количественном определении проводимости нано-объектов. Продемонстрирована возможность использования СЭПМ для выявления дефектов в многоуровневой металлизации ИС с нанометровы-ми топологическими нормами.
Ключевые слова: сканирующая электропроводящая микроскопия, кантилевер, проводимость, наноразмерные элементы.
Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) обеспечивает исследование морфологии и модификацию свойств поверхности твердых тел с нанометровым разрешением [1, 2]. Одним из методов СЗМ, использующих проводящие кантилеверы и позволяющих исследовать электрические свойства нанообъектов, является сканирующая электропроводящая микроскопия (СЭПМ) [2-4]. Она использует режим атомной силовой микроскопии (АСМ) в контактной моде и реализует проведение совмещенных измерений топографии и исследования токов растекания на одном и том же участке проводящей поверхности исследуемого образца. Однако как у нас в стране, так и за рубежом СЭПМ до настоящего времени не получила должного применения.
Целью данной статьи является исследование возможностей метода, подтверждающее его значимость в ряду методов сканирующей зондовой микроскопии.
Техника СЭПМ. Исследуемый образец устанавливают на пьезокерамический сканер микроскопа и осуществляют прижим электрическим контактом. Затем подводят образец к проводящему кантилеверу и выполняют сканирование участка поверхности в полуконтактной моде АСМ. Далее выбирают интересующую область для сканирования в контактной моде с одновременной подачей положительного напряжения до 10 В на образец. В процессе сканирования проводят измерения результирующего тока, протекающего в системе проводящий кантилевер - исследуемая проводящая поверхность и одновременно получают данные о рельефе поверхности. Таким образом получают АСМ-изображение поверхности и изображение картины растекания тока на исследуемом участке поверхности.
Анализ принципиальных электрических схем, применяемых при измерениях в СЭПМ, показал, что в ней в основном используются две схемы измерения тока [5].
Для задач, в которых необходимо определять абсолютное значение электрического тока, может применяться схема с линейным усилителем тока (рис.1 ,а).
© А.Н.Белов, С.А.Гаврилов, М.Ю.Назаркин, В.И.Шевяков, С.В.Лемешко, 2011
Рис.1. Принципиальная схема совмещенных измерений топографии и растекания тока: а - линейная схема; б - логарифмическая схема
Данная схема похожа на обычную схему АСМ, где используются лазер и 4-секционный фотодиод в качестве оптической схемы для получения топографического изображения поверхности и поддержания постоянной силы прижатия иглы к поверхности. Схема имеет дополнительную часть для измерения тока. Ток поступает на усилитель тока, а на образец подается некоторый потенциал, который задается и может изменяться с помощью программы в процессе сканирования. При формировании омического контакта между проводящей иглой и исследуемой проводящей поверхностью при ненулевой разности потенциалов начинает протекать ток. Максимальная величина тока, протекающего в системе игла - исследуемый образец, будет зависеть от сопротивления системы проводящий кантилевер - проводящая поверхность. При сканировании в контактном режиме измеряется величина тока в каждой точке растра. Измеренные вдоль определенной линии величины токов формируют профиль распределения тока растекания при сканировании вдоль одной линии, а набор соответствующих токовых профилей по произвольному полю дает картину растекания тока на исследуемой поверхности.
Принципиальная схема (см. рис.1,а) удовлетворяет методике количественного анализа значений тока. Применяя данную схему, можно измерять токи в пределах от шумов усилителя тока до значений 1 мА.
Однако при измерениях хорошо проводящих образцов или образцов, содержащих участки с высокой проводимостью, зачастую возможно протекание токов величиной более 100 мкА, которые в пересчете на плотности токов для реальных площадей контактов кантилеверов с исследуемой поверхностью являются значительными величинами и могут приводить к разрушению как проводящего покрытия на острие кантилевера, так и проводящего исследуемого образца.
В этой связи подходящей является схема измерений тока с логарифмическим усилителем тока (рис.1,б). Основное отличие данной схемы от первой состоит в наличии двух обратно включенных диодов, которые обеспечивают ограничение величины тока, протекающего между иглой и образцом. При измерении токов растекания в такой схеме их линейную часть можно регистрировать до величины ±100 нА, далее будет наблюдаться насыщение тока. Данная схема удовлетворяет методике качественного анализа значений тока.
Примеры исследования микро- и нанообъектов на основе СЭПМ. Исследование микро- и нанообъектов проводили с помощью сканирующего зондового микроскопа Solver P47 (Россия, ЗАО «НТ-МДТ») с использованием проводящих кантилеверов с покрытием на основе W2C. Измерения проводили в соответствии со схемой (рис.1,б).
На рис.2 приведены результаты исследования свойств (топографии поверхности выбранного участка образца и картины растекания по нему электрического тока) поверхности сверхтонкой (~ 5 нм) пленки TiO2-x, сформированной на кремниевой подложке. Для этого на подложку осаждали сверхтонкую пленку титана (см. рис.2,а) и термообработкой в парах воды при 500 °С переводили ее в нестехиометрический оксид титана. При этом в процессе сканирования поверхности пленки оксида титана кантиле-вер прижимали к образцу с силой 150 нН, а на иглу кантилевера подавали напряжение величиной 5 В.
Рис.2. АСМ-изображение поверхности пленки ТЮ2-Х (а) и изображение картины растекания тока на том же участке поверхности (б)
Как следует из приведенных данных, поверхность пленки имеет однородную структуру с явно выраженным локальным участком возвышенности. На «токовом изображении» на участке, соответствующем возвышенности (см. рис.2,б), значение тока равно нулю. Вероятнее всего, имеет место адсорбировавшаяся из внешней среды на поверхность пленки диэлектрическая наночастица. Кроме того, из сравнительного анализа изображений следует, что картина растекания тока в отличие от топографической несет более полную информацию о структуре пленки, так как на ней отчетливо видны зерна размером 30-50 нм. Это вызвано тем, что при получении атомно-силового изображения исследуемой поверхности имеет место эффект конволюции изображения. Он проявляется в значительном искажении АСМ-изображений при сканировании поверхностей с неровностями рельефа или нанообъектами, меньшими величины радиуса кривизны игл кантилеверов. Фактически получаемое АСМ-изображение является «сверткой» изображений поверхности острия иглы кантилевера и исследуемого нанообъекта [6]. В СЭПМ данный паразитный эффект отсутствует.
Возможность СЭПМ для оценки электропроводности наноразмерных элементов. Данную возможность иллюстрирует разработанная тестовая структура для определения радиуса кривизны микромеханических зондов сканирующей силовой микроскопии [6]. Она состоит из алюминиевого основания, которое содержит приповерхностный слой, имеющий рельефную ячеистую (сотообразную) структуру. Ячейки структуры плотно упакованы. Соседние ячейки имеют общую стенку, при этом каждая ячейка является как минимум пятистенной. Стенки каждой ячейки расположены вертикально.
Верхние кромки стенок ячеек имеют вогнутую форму. Острия выполнены соединением в узловых местах трех верхних кромок стенок различных ячеек. Радиус кривизны вершин острий ~ 2 нм, высота острий и расстояние между отдельными остриями зависят от технологических режимов получения структуры, поэтому составляют от 20 до 100 нм и от 10 до 500 нм соответственно.
Детальный анализ данной структуры с использованием электропроводящей микроскопии показал, что острия выступов на алюминии являются диэлектрическими. На рис.3 приведены АСМ-изображение участка поверхности алюминия, картина растекания электрического тока на нем и выделены фрагменты его периодической структуры.
Рис.3. АСМ-изображение участка поверхности алюминия (а) и картина растекания тока на нем (б)
Как следует из приведенных данных, на выступающих участках нанопрофилиро-ванной поверхности алюминия протекание тока не наблюдается. Это объясняется тем, что при формировании рассматриваемой структуры после селективного удаления оксида алюминия тонкие алюминиевые иглообразные выступы окисляются (в местах острий они прокисляются полностью). Изготовленная таким образом структура представляет собой наноструктурированное алюминиевое основание, содержащее острые оксидные выступы.
Применение метода СЭПМ для исследования углеродных нанотрубок. Исследуемый образец представлял собой проводящую структуру, сформированную на кремниевой подложке с термически выращенным на ней оксидом кремния. Проводящая структура представляла собой золотые макроконтакты, соединенные с золотыми микрополосками, содержащими подслой никеля. Термическим пиролизом углеводородов на торцах микрополосков были выращены латерально расположенные углеродные на-нотрубки. На основе СЭПМ проводили исследование периферийных участков микро-полосков при разности потенциалов между кантилевером и образцом равной 0,5 В. На рис.4 приведены АСМ-изображение края микрополоска и картина растекания тока на том же участке.
Из приведенных данных следует, что от торца микрополоска отходит несколько нанотрубок толщиной от 1 до 3 нм, а одна длинная нанотрубка составляет 8 мкм. При сканировании нанотрубки проводящим кантилевером в ее начале величина тока составляла 155 пА, а в концевой части - 24 пА. С учетом того, что общее сопротивление складывается из суммы сопротивления проводящего кантилевера, переходного сопротивления контакта проводящего кантилевера к углеродной нанотрубке и сопротивления нанотрубки можно оценить ее сопротивление. Оно составило ~ 18 ГОм. Столь высокое измеренное сопротивление полупроводниковой нанотрубки объясняется тем, что, во-первых, при измерении кантилевером в контактной моде происходит деформация на-нотрубки, во-вторых, вероятно, нанотрубка имеет значительное число дефектов.
Рис.4. АСМ-изображение края микрополоска (а) и картина растекания тока на том же участке (б)
СЭПМ может быть использована при исследовании микрообъектов. Ниже приведен пример исследования дефектов в проводниковых межсоединениях в интегральных схемах с минимальным размером 0,09 мкм. Топология единичной ячейки ИС, содержащей открытый, пятый уровень металлизации, и ее АСМ-изображение приведены на рис.5.
Рис.5. Топология единичной ячейки ИС размером 10x10 мкм (а) и АСМ-изображение того же участка на реальном кристалле (б)
В данной единичной ячейке в центральной ее части (отмеченной на топологии ячейки крестом) с помощью сфокусированного ионного пучка сформировано два вида дефектов. Первый - это участки с обрывом металлизации пятого уровня, сформированные путем перерезания металлической дорожки локальным ионным травлением. Второй - это участки металлизации с повышенным сопротивлением, сформированные путем частичного перерезания металлической дорожки локальным ионным травлением. Ширина металлических дорожек составляет 200 нм, высота - 20 нм. Электрическое напряжение подавали на боковую поверхность чипа макроконтактом, а для осуществления омического контакта в месте макроконтакта наносили каплю серебряного клея. Разность потенциалов составляла 5 В.
На рис.6 приведено изображение тока растекания в единичной ячейке ИС, в которой сделан обрыв металлизации и сечение данного изображения по вертикали сверху вниз. Как следует из представленных данных, в нижней части ячейки ток полностью отсутствует, что обусловлено обрывом в электрической цепи.
На рис.7 приведено изображение тока растекания в единичной ячейке ИС, в которой сделан частичный обрыв металлизации и сечение данного изображения по вертикали снизу вверх. Сечение показывает уменьшение тока в 4 раза в верхней части единичной ячейки ИС, что обусловлено повышенным на данном участке сопротивлением, вызванным частичным разрывом металлических дорожек на соответствующем участке.
Поскольку метод СЭПМ имеет разрешение несколько десятков нанометров, то его можно использовать для диагностики дефектов в металлизации ИС с нанометровыми размерами, включая 45 и 32 нм.
Таким образом, при исследовании нанообъектов на основе сканирующей электропроводящей микроскопии продемонстрированы ее возможности в определении уровня электропроводности наноразмерных элементов, исследовании наноструктуры материала проводящих покрытий, в количественном определении проводимости нанообъектов. СЭПМ может быть с успехом использована также для исследования проводящих нано-элементов изделий микро- и наноэлектроники, в частности для выявления дефектов в многоуровневой металлизации ИС с нанометровыми топологическими нормами.
Рис. 6. Изображение картины растекания тока в единичной ячейке ИС, в которой сделан обрыв металлизации (а), и сечение данного изображения по вертикали (б)
Рис. 7. Изображение картины растекания тока в единичной ячейке ИС, в которой сделан частичный обрыв металлизации (а), и сечение данного изображения по вертикали (б)
Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства образования и науки РФ в рамках реализации проекта ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы.
Литература
1. НеволинВ.К. Зондовые нанотехнологии в электронике. - М.: Техносфера. - 2005. - 148 с.
2. Нанотехнологии в электронике / Под ред. Ю.А. Чаплыгина. - М. : Техносфера. - 2005. - 448 с.
3. Shevyakov V., Lemeshko S., Roschin V. Conductive SPM probes of base Ti or W refractory compounds // Nanotechnology. - 1998. - № 9. - P. 352-355.
4. Тестовая структура для определения радиуса кривизны микромеханических зондов сканирующей силовой микроскопии / А.Н.Белов, С.А.Гаврилов, И.В. Сагунова и др. // Российские нанотехнологии. -2010. - № 5-6. - С. 95-98.
5. Electrical-conductivity SFM study of an ultrafiltraty on membrane / P.-J.Gallo, A.J.Kulik, N.A.Burnham et al. // Nanotechnology. - 1997. - Vol. 8. - P. 10-13.
6. Villarubia J.S. Algorithms for Scanned Probe Microscope Image Simulation, Surface Reconstruction, and Tip Estimation / J. Res. Natl.Inst. Stand. Technol. - 1997. - Vol. 102. - P. 425-448.
Статья поступила 21 сентября 2010 г.
Белов Алексей Николаевич - кандидат технических наук, доцент, докторант кафедры материаловедения и физической химии (МФХ) МИЭТ. Область научных интересов: процессы формирования и изучение свойств наноструктур на основе пористых и кристаллических материалов.
Гаврилов Сергей Александрович - доктор технических наук, профессор, заведующий кафедрой МФХ, проректор по научной работе МИЭТ. Область научных интересов: технология формирования твердотельных наноструктур, электрохимическая и химическая обработка поверхности материалов микро-, опто- и наноэлектроники, технология получения и исследование свойств нанопористых полупроводников и диэлектриков.
Назаркин Михаил Юрьевич - аспирант кафедры МФХ МИЭТ. Область научных интересов: методы синтеза наноструктур, нанокристаллы, тонкопленочные солнечные элементы, микромеханические пьезоэлектрические источники питания.
Шевяков Василий Иванович - доктор технических наук, профессор кафедры интегральной электроники и микросистем МИЭТ. Область научных интересов: технология микро- и наноэлектроники, сканирующая зондовая микроскопия. E-mail: shev@dsd.miee.ru
Лемешко Сергей Владимирович - кандидат технических наук, научный сотрудник ЗАО «Нанотехнология МДТ» (г. Москва). Область научных интересов: наноэлек-троника, сканирующая зондовая микроскопия.
