CC BY
18
ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ МАШИНОСТРОЕНИЕ
УДК 663.252.9
Особенности проведения испытаний вин с помощью анализатора Bruker Alpha
Features of wine testing using Bruker Alpha analyzer
Профессор Т.И. Гугучкина, ст. науч. сотрудник М.Г. Марковский (ФГБНУ «Северо-Кавказский зональный научно-исследовательский институт садоводства и виноградарства») НЦ «Виноделие», тел. 8(861) 252-58-77 E-mail: [email protected]
Зам. ген. директора по науке и качеству - зав. лабораторией В.Г. Попандопуло (ОАО АПФ «Фанагория») тел. 8(86148) 387-47 E-mail: [email protected]
Professor T.I. Guguchkina, Senior Research Associate M. G. Markovsky (FGBNU North Caucasian zone research institution of gardening and wine growing) Vinodeliye scientific Center, tel. (861) 252-58-77 E-mail: [email protected]
The Deputy General Manager for Research and to quality - the head of the laboratory V. G. Popandopulo (JSC APF Fanagoriya) tel. (86148) 387-47 E-mail: valentinaii/jfanagoria.ru
Реферат. В российском виноделии большое внимание уделяется контролю качества винодельческой продукции. Применяемые в настоящее время приборы позволяют быстро и эффективно контролировать многие показатели качества винопродукции. Одним из таких приборов является экспресс-анализатор Bruker Alpha, который позволяет оперативно контролировать многие показатели винодельческой продукции. К достоинствам прибора относятся оперативность, точность, экономичность, прецизионность и т.д. В экспериментах использовались сухие и специальные вина и виномате-риалы разных лет выработки и окраски. Анализ проводился в тройной повторности при температуре 40 °С. Сравнительные данные были получены при анализе проб традиционными химическими способами в винодельческой лаборатории ОАО АПФ «Фанагория» в соответствии с методами, предусмотренными гост. В ходе исследований установлено, что задействованные при эксплуатации прибора сторонние калибровки требовали проверки и адаптации. Было выявлено, что применяемые калибровки дают неудовлетворительные значения среднеквадратичного отклонения. С целью уточнения результатов измерения была проведена калибровка прибора с применением того же набора данных, но полученных с помощью традиционных химических методов анализа, описанных в гост. Проверка калибровки по объемной доле этилового спирта позволила установить, что значение среднеквадратичного отклонения составляет 0,07 г/дм3, что свидетельствует о значительном (на 75 %) улучшении определения этого показателя. Проведенные испытания в ЗАО АПФ «Фанагория» показали его отличные рабочие качества и позволили в сезон виноделия сократить нагрузку на производственную лабораторию. С целью повышения точности результатов исследований осуществлена работа по дополнительной калибровке прибора.
Summary. In the Russian winemaking much attention is paid to quality control of wine-making products. The devices used now allow to control quickly and effectively many indicators of quality of a vinoproduktion. One of such devices is the Bruker Alpha express analyzer which allows to control many indicators of wine-making products quickly. Efficiency, accuracy, profitability, a pretsizionnost, etc. belong to advantages of the device. In experiments dry and special wines and wine materials of different years of development and coloring were used. The analysis was carried out in threefold frequency at a temperature of 40 °C. Comparative data have been obtained in the analysis of tests by traditional chemical methods in
€; Гугучкина Т.И., Марковский М.Г., Попандопуло В.Г., 2016
wine-making laboratory JSC APF Fanagoriya according to the methods provided by GOST. During researches it is established that the third-party calibrations involved in case of operation of the device required check and adaptation. It has been revealed that the applied calibrations give unsatisfactory values of a mean square deviation. For the purpose of refining of results of measurement calibration of the device using the same data set, but received by means of the traditional chemical methods of the analysis described in GOST has been carried out. Check of calibration on a volume fraction of ethyl alcohol has allowed to establish that value of a mean square deviation makes 0,07 g/dm3 that witnesses about considerable (for 75 %) improvement of determination of this indicator the Carried-out testing in CJSC APF Fanagoriya have shown its excellent working qualities and have allowed to reduce load of production laboratory during a season of winemaking. For the purpose of increase of accuracy of results of researches work on additional calibration of the device is carried out.
Ключевые слова: вино, физико-химические показатели, экспресс-анализ, ИК-анализ, инфракрасный спектр.
Keywords: wine, physical-chemical parameters, express-analysis, IR-analysis, infrared spectrum.
Применение современных оперативных средств контроля на винодельческих предприятиях становится повсеместной практикой. Популярны решения по определению состава вин на базе традиционных химических анализов, дополненных средствами автоматизации, а также физико-химических методов, включая спектральный анализ в инфракрасной области (ИК-анализ) [1].
Рассматривается применение экспресс-анализатора инфракрасной области Bruker Alpha (рис. 1) с приставкой нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) с алмазным кристаллом и температурной вариацией. Продолжительность анализа вино материалов и винодельческой продукции составляет 2-3 мин. В большинстве случаев применения пробоподготовки и использования дополнительных материалов не требуется, кроме игристых вин, для которых необходимо проведение процедуры дегазирования. Прибор может включать калибровки не только на основные физико-химические параметры, но и такие параметры как: плотность, фруктоза, глюкоза, глицерин, сахароза, уксусная, лимонная, молочная, яблочная, винная кислоты. Возможен контроль не только вина, но и сусла (включая бродящее сусло).
I Ц 1
Рис. 1. Анализатор Bruker Alpha
Исследования проводились на винодельческом предприятии ОАО АПФ «Фанагория». В экспериментах использовались сухие и специальные вина и вино-материалы разных лет выработки и окраски. Анализ проводился в тройной повтор-ности при температуре 40 °С. Сравнительные данные были получены при анализе проб традиционными химическими способами в винодельческой лаборатории ОАО АПФ «Фанагория» в соответствии с методами, предусмотренными гост. В ходе исследований установлено, что задействованные при эксплуатации прибора сторонние калибровки требовали проверки и адаптации. Было выявлено,
11
шг
что применяемые калибровки дают неудовлетворительные значения среднеквадратичного отклонения (СКО) (этиловый спирт - 0,28 г/дм3; восстанавливающие сахара - 2,36 г/дм3; титруемая кислотность - 0,30 г/дм3; летучая кислотность -0,42 г/дм3; рН - 0,11 ед.; диоксид серы общий - 51 мг/дм3; диоксид серы свободный - 14 мг/ дм3).
С целью уточнения результатов измерения была проведена калибровка прибора с применением того же набора данных, но полученных с помощью традиционных химических методов анализа, описанных в гост. Проверка калибровки по объемной доле этилового спирта позволила установить, что значение среднеквадратичного отклонения составляет 0,07 г/дм3, что свидетельствует о значительном (на 75 %) улучшении определения этого показателя (рис. 2). Подобные результаты получены при проверках калибровок по определению массовой концентрации восстанавливающих Сахаров (СКО 0,42 г/дм3, улучшение на 82 %, рис. 3), массовой концентрации титруемых кислот (СКО 0,08 г/дм3, улучшение на 73 %, рис. 4), массовой концентрации летучих кислот (СКО 0,05 г/дм3, улучшение на 88 %, рис. 5), рН (СКО 0,03 ед., улучшение на 73 %, рис. 6), массовой концентрации диоксида серы общего (СКО 7 мг/дм3, улучшение на 86 %, рис. 7), массовой концентрации диоксида серы свободного (СКО 4 мг/дм3, улучшение на 71 %, рпс. 8).
И г"
9--
9 9 5 10 10 5 11 11 5 12 12 5 13 13 5 U 14 5 15
Рис. 2. Проверка калибровки по объемной доле этилового спирта, об. %
45
55
65
75
85
9 5 10
Рис. 4. Проверка калибровки по массовой концентрации титруемых кислот, г/дм3
150
100
О 10 30 50 ГО 90 110 130 150 170 190 210
Рис. 3. Проверка калибровки по массовой концентрации восстанавливающих Сахаров, г/дм-3
г 1 8
16
12 1 0 8 0 6
т
040506070309 1 111213141516171819 2
Рис. 5. Проверка калибровки по массовой концентрации летучих кислот, г/дм3
3 85 3 75 3 65 355 3 45 3 35 3 25 3 15 3 05 2 95
rít Y
~4 £
4 г
i * * W
260
210
2 96 3 06 3 16 3 26 3 36 3 46 3 56 3 66 3 76
160---------^
шж:
ш
70 90 110 130 150 170 190 210 230 250 270
Рис. 6. Проверка калибровки по рН
Рис. 7. Проверка калибровки по массовой концентрации диоксида серы общего, мг/дм3
60 к 50 45 40 35 30 25 20 15 10
16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52
Рис. 8. Проверка калибровки по массовой концентрации диоксида серы свободного, мг/дм3
Усовершенствованные калибровки могут применяться в последующих анализах винопродукции, обеспечивая получение более точных результатов.
Таким образом, внедрение в производство прибора Bruker Alpha позволяет интенсифицировать процесс определения основных компонентов вина. Время анализа составляет не более 3 мин, сокращая затраты времени на выполнение рутинных ручных анализов на производстве. Проведенные исследования позволили улучшить и оптимизировать значения стандартного отклонения по основным физико-химическим показателям вин не менее чем на 70 %.
ЛИТЕРАТУРА
1. Ozaki Y., McClure W. F., Christy A. A. Near-infrared spectroscopy in food science and technology. Hoboken, NJ, USA: John Wiley & Sons, Inc., 2007, 408 pp.
REFERENCES
1. Ozaki Y., McClure W. F., Christy A. A. Near-infrared spectroscopy in food science and technology. Hoboken, NJ, USA: John Wiley & Sons, Inc., 2007, 408 pp.
♦
4 Si ft V it;
