CC BY
14
НАНОЭЛЕКТРОННЫЕ ПРИБОРЫ И УСТРОЙСТВА
УДК 621.385.833
ОСОБЕННОСТИ ПРИМЕНЕНИЯ ДЕТЕКТОРОВ КРИВИЗНЫ ПОВЕРХНОСТИ ДЛЯ АНАЛИЗА РАЗМЕРОВ НАНОЧАСТИЦ
ГУЛЯЕВ П.В., ШЕЛКОВНИКОВ ЕЮ., ТЮРИКОВ А.В., ОСИПОВ НИ., КИЗНЕРЦЕВ СР.
Институт механики УрО РАН, 426067, г. Ижевск, ул. Т.Барамзиной, 34
АННОТАЦИЯ. Выполнено сравнительное исследование четырех детекторов кривизны для осуществления контроля дисперсности наночастиц на СЗМ-изображениях. Подтверждена их пригодность для контроля дисперсности, приведены рекомендации по эффективному использованию.
КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: сканирующий зондовый микроскоп, сегментация, идентификация, детектор кривизны. ВВЕДЕНИЕ
В настоящее время в сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ) для осуществления контроля дисперсности наночастиц актуальным является решение задач автоматического (автоматизированного) поиска этих частиц на изображениях и определения их размеров [1-3]. Для этого могут использоваться методы обработки изображений, основанные на анализе кривизны поверхности или плоских кривых. Однако они чрезвычайно требовательны к качеству изображений, а область их применения ограничивается гладкими поверхностями. Поэтому усовершенствование этих методов с учетом специфики растровых СЗМ-изображений имеет большую практическую ценность. В частности, рассмотрим особенности применения четырех методов определения (детекторов) кривизны поверхности, адаптированных для определения размеров наночастиц в СЗМ.
Детектор кривизны «Хорда». В детекторе «Хорда» строка СЗМ-изображения Z (x) в окрестности каждой ее точки аппроксимируется сегментом (дугой) окружности с постоянной высотой s, но с переменной длиной хорды H, а радиус кривизны определяется согласно следующему выражению [4]:
H2 + 4s2
R = (1)
8s
Детектор кривизны «Сектор». В детекторе «Сектор» вдоль строки (столбца) СЗМ-изображения Z (x) перемещается окружность небольшого радиуса r. Для оценки радиуса соприкасающейся окружности R используются точки пересечения окружности и кривой Z(x)
[4]:
. а
r Sin —
R =-2, (2)
sin а
где а - угол между отрезками, соединяющими указанные точки с центром окружности.
Детектор кривизны «Круг». В детекторе «Круг» [5] вдоль строки (столбца) СЗМ-изображения Z (x) также перемещается окружность небольшого радиуса r. Косвенной мерой кривизны в данном детекторе служит площадь S=Si окружности, ограниченной кривой Z (x) сверху. Согласно работе [6] оценка кривизны может осуществляться по формуле:
k = R = 3^v / (4r), (3)
где k - кривизна; V = 5 - 5 / тах(5 - 5 ); £ = пг - 5. Отличие алгоритма «Круг» от
алгоритма «Сектор» заключается в более точном вычислении площади под кривой.
Детектор кривизны «Сфера». В детекторе «Сфера» вдоль поверхности 2(х, у) перемещается центр сферы небольшого радиуса г. Если обозначить объем части рельефа, заключенной внутри сферы, через V и аппроксимировать этот объем другой сферой с радиусом Я, тогда кривизна поверхности может быть оценена следующим выражением [7]:
3ПГ4 (4)
Я
4(3V - 2пг3)'
где значение V определяется по приближенной формуле вычисления интеграла:
V = ДОЛ« I IДх,).
(5)
х,, у,еР
СРАВНИТЕЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ДЕТЕКТОРОВ КРИВИЗНЫ
Для получения статистически значимых результатов сравнения использовалось модельное изображение [4], представляющее собой поЬ/ =30 сферических объектов (СО)
заданного радиуса ЯоЬ/ =15 пикселей на неравномерном фоне с нанесенным гауссовским шумом, имеющим нулевое математическое ожидание, и определяемую экспериментатором дисперсию 72 (рис. 1). В ходе испытаний оценивались следующие параметры: Яф - средний
радиус СО; <Я - дисперсия вычисленных значений радиусов СО; РЯ (%) =
Я„ - Я
Я
100%
\п1 - поЬ.\
относительная погрешность вычисления радиусов СО; Рп (%) = --—100%
п
относительная погрешность идентификации СО (яг - число правильно идентифицированных объектов).
•• • #
а
а - частицы одного размера; б - частицы двух размеров Рис. 1. Модельные изображения частиц
Результаты испытаний детекторов на зависимость от основных параметров г и е приведены на рис. 2. Графики зависимости Яс/1(г) и Яс/,(в) показывают, что изменение г и е влечет за собой изменение Яср Это обусловлено характером выражений (1-4) и вовлечением в анализируемую окрестность точек, не входящих в описание данного объекта. Согласно зависимостям Рг(г), представленным на рис. 2, каждый из детекторов характеризуется
эффективным значением своего главного параметра, обеспечивающего наиболее точное определение радиуса СО. Для алгоритма «Хорда» эффективное значение параметра е находится в диапазоне 1,5 - 2,0, а для остальных алгоритмов наилучшие условия создаются при приблизительном равенстве радиусов детектора и выделяемых объектов г « .
Рис. 2. Зависимости основных статистических характеристик детекторов кривизны от параметров е и г
На практике задача подбора радиуса детектора решалась следующим образом. Первоначально выбиралась достаточно большая величина г. После выполнения процедуры детектирования вычислялся параметр который устанавливался в качестве следующего значения г. После двух-трех итераций величина г стабилизируется вблизи определенного уровня, соответствующего ее эффективному значению. Для частиц с большим разбросом размеров (рис. 1,б) удовлетворительные результаты дал детектор «Хорда» при г=30. При исходных размерах частиц 15 и 30 пикселей средние размеры составили 16 и 31 пикселей, соответственно. Детекторы «Сектор» и «Круг» распознавали частицы только одного размера, близкого к величине г. Детектор «Сфера» детектировал частицы обоих размеров, но достоверность детектирования частиц с размерами, существенно отличающимися от г, была неудовлетворительной. Это означает, что при значительном разбросе размеров частиц, необходимо применять многопроходные методики, заключающиеся в последовательном применении детекторов с различными значениями г при одновременном определении координат частиц по локальным максимумам кривизны [4,5,7].
На рис. 3 представлены результаты испытаний помехоустойчивости детекторов при уровне шума 5^ на модельном изображении. Из них следует, что помехоустойчивость
нарастает от алгоритма «Хорда» к алгоритму «Сфера». Более высокая помехоустойчивость присуща детекторам с интегральным характером оценки кривизны (по площади или объему части круга или сферы), снижающим влияние шумов.
На зашумленных изображениях, изображениях с множеством частиц (в том числе, и накладывающихся друг на друга), изображениях с развитым рельефом подложки - плоские детекторы могут допускать промахи, принимая за частицу элемент рельефа или группу близко расположенных частиц. Для таких детекторов при подборе эффективного значения основного параметра детектора лучше использовать не средний радиус кривизны, а моду распределения частиц по размерам.
На рис. 4 приведены результаты работы детекторов при определении размеров наноалмазов с неидеальной сферической формой, представленных в виде сложных ансамблей на нечетких, зашумленных изображениях. Результаты представлены в виде гистограмм распределения частиц по размерам (п - количество частиц в шт.; R - радиус кривизны в пикселях). Детектор «Хорда» выдал множество заведомо ошибочных
результатов и не может быть рекомендован к использованию на изображениях такого типа без специальной обработки результатов измерений. Наилучшие результаты с отчетливым максимумами на распределениях, достаточными для выделения и идентификации, позволили получить детекторы «Сектор» и «Круг». При этом точным размерам частиц (^=10 нм) на гистограммах соответствует значение 26 пикселей на гистограммах распределения. Детектор «Сфера» не позволил получить качественные результаты из-за невысокой точности оценок объема согласно (5).
о2«
18 16 14 12 10 8 6 4 2 0
0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5
Osh
Pn(%
35
30
25
Horda 20
Sphere
15
Sector
Round 10
5
0
Horda Sphere Sector Round
Osh
0,5
1 1,5 2 2,5
3 3,5
Рис. 3. Зависимости основных статистических характеристик алгоритмов от уровня шума 7^ на изображениях
20
10
0
б
n 12
24 26 28 30 R
I I I I
10
23
30
40
R
20
30
40
50
60 R
а - исходное изображение 50x50 нм (256*256пикселей); б - гистограмма распределения частиц по размерам детектора «Сектор»; в - «Круг»; с - «Сфера»
Рис. 4. Результаты работы детекторов на изображении наноалмазов
n
а
n
8
в
г
5
4
0
0
На рис. 5 представлены гистограммы распределения частиц по размерам, полученные при обработке изображения графита. Поскольку форма атомов графита близка к сферической, то ожидаемо наилучшие результаты дают детекторы «Сфера» и «Круг». На распределениях, полученных с их помощью, наибольшее количество частиц приходится на интервалы близкие к величине 4,5 пикселя, соответствующей радиусу атома углерода 0,7075 А.
68 10 12 14 R 4 5 6 7 8 R
а - исходное изображение 4*4 нм (256*256 пикселей); б - гистограмма распределения частиц по размерам детектора «Сектор»; в - «Круг»; г - «Сфера»
Рис.5. Результаты работы детекторов на изображении графита
Таким образом, все из испытанных детекторов кривизны показали схожие результаты на однородных изображения хорошего качества, хотя алгоритм детектора «Сфера» проявил себя самым универсальным и помехоустойчивым среди остальных. Испытания на зашумленных изображениях, изображениях с неоднородной структурой показали следующее. Изображения перед началом анализа необходимо обработать снижающими шумы фильтрами, (например, медианным). Точность результатов во многом зависит от качества (ровности) подложки, количества и формы частиц, а также их различимости при расположении на подложке. Эффективность детекторов увеличивается по мере приближения оцениваемых размеров к радиусу детектора, а минимальное расхождение этих величин может служить критерием точности оценки размеров. Использование этого критерия одновременно с установлением координат частиц по локальным экстремумам кривизны позволяет за несколько проходов детектора (с различным г) определять размеры частиц в широком диапазоне.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Липанов А.М., Тюриков А.В., Суворов А.С. и др. Применение генетического алгоритма для обучения нейронной сети в задаче идентификации СТМ - изображений // Ползуновский вестник. 2010. № 2. С. 217-221.
2. Шелковников Ю.К., Гафаров М.Р., Гуляев П.В. и др. Построение изображений поверхности при многокадровом режиме сканирующего туннельного микроскопа // Химическая физика и мезоскопия. 2008. Т. 10, № 4. С. 514-520.
3. Гуляев П.В., Гафаров П.В., Шелковников Ю.К. и др. Применение зондовой микроскопии для контроля размеров и анализа дисперсности наночастиц // Вестник ИжГТУ. 2011. № 4. С. 119-122.
4. Гафаров М.Р., Шелковников Е.Ю., Гуляев П.В., Тюриков А.В., Кизнерцев С.Р. Контроль дисперсности наночастиц в СТМ-измерения выделением структурных элементов их изображений // Ползуновский вестник. 2011. № 3. С. 118-123.
5. Шелковников Е.Ю., Гафаров М.Р., Гуляев П.В., Тюриков А.В., Суворов А.С. Сегментация и идентификация СТМ-изображений модифицируемой поверхности электрохимическим туннельным микроскопом // Химическая физика и мезоскопия. 2012. Т. 14, № 1. С. 143-146.
6. Каркищенко А.Н., Лепский А.Е., Безуглов А.В. Об одном способе векторного и аналитического представления контура изображения // Извести ТРТУ. Материалы Всерос. науч.-техн. конф. «ИнтелСАПР-97», Таганрог : Изд-во ТРТУ, 1998. Т. 8, № 2. C. 107-111.
7. Шелковников Ю.К., Гуляев П.В., Тюриков А.В., Кизнерцев С.Р., Кириллов А.И. Применение сферического детектора для анализа СТМ-изображений // Ползуновский вестник. 2012. № 3. С. 96-99.
FEATURES OF APPLYING THE SURFACE CURVATURE DETECTORS FOR ANALYSIS OF THE SIZE OF NANOPARTICLES
Gulyaev P.V., Shelkovnikov E.Yu., Tyurikov A.V., Osipov N.I., Kiznertsev S.R. Institute of Mechanics, Ural Branch of the Russian Academy of Sciences, Izhevsk, Russian
SUMMARY. A comparative study was completed of the four curvature detectors for the control of dispersion of nanoparticles in the SPM images. Their suitability for control of dispersion was confirmed, and guidelines for the effective use were provided.
KEYWORDS: scanning probe microscope, segmentation, identification, detection of curvature.
Гуляев Павел Валентинович, кандидат технических наук, старший научный сотрудник ИМ УрО РАН, e-mail: lucac@e-izhevsk. ru
Шелковников Евгений Юрьевич, доктор технических наук, профессор заведующий лабораторией ИМ УрО РАН, e-mail: iit@Mdman.rM
Тюбиков Александр Валерьевич, кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник ИМ УрО РАН, e-mail: alex. tyurikov@mail. ru
Осипов Николай Иванович, кандидат технических наук, старший научный сотрудник ИМ УрО РАН, e-mail: niosip@mail. ru
Кизнерцев Станислав Рафаилович, кандидат технических наук, старший научный сотрудник ИМ УрО РАН
