Научная статья на тему 'Особенности определения фенолов в природных поверхностных водах'

Особенности определения фенолов в природных поверхностных водах Текст научной статьи по специальности «Науки о Земле и смежные экологические науки»

CC BY
651
271
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
ЭКСТРАКЦИЯ / ПОВЕРХНОСТНЫЕ ВОДЫ / ЭКОСИСТЕМЫ / EXTRACTION / SURFACE WATERS / ECOSYSTEMS

Аннотация научной статьи по наукам о Земле и смежным экологическим наукам, автор научной работы — Ускова Анна Юрьевна, Темерев Сергей Васильевич

Изучена экстракция фенолов в системе вода антипирин сульфосалициловая кислота. Экстракты соленых вод оз. Большое Яровое и р. Кулунды исследованы фотометрически на содержание фенольных соединений. Результаты экстракционно-фотометрической методики определения фенолов дополнительно проверены независимым экстракционно-флуориметрическим методом, рекомендованным стандартом для аналитического контроля поверхностных вод.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по наукам о Земле и смежным экологическим наукам , автор научной работы — Ускова Анна Юрьевна, Темерев Сергей Васильевич

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Features of the Phenols Determination in Natural Surface Waters

The extraction of phenols in the water antipyrine sulfosalicylic acid is studied. Extracts of salt water from Big Yarovoe Lake and Kulunda River was investigated on the content of phenolic compounds by photometry. The results of the extraction-photometric method for determining phenols additionally verified by independent extraction-fluorimetric method recommended as a standard for the analytical control of surface water.

Текст научной работы на тему «Особенности определения фенолов в природных поверхностных водах»

УДК 543.3

А.Ю. Ускова, С.В. Темерев Особенности определения фенолов

*

в природных поверхностных водах

A.Yu. Uskova, S.V Temerev

Features of the Phenols Determination in Natural Surface Waters

Изучена экстракция фенолов в системе вода -антипирин - сульфосалициловая кислота. Экстракты соленых вод оз. Большое Яровое и р. Кулунды исследованы фотометрически на содержание фенольных соединений. Результаты экстракционно-фотометрической методики определения фенолов дополнительно проверены независимым экстракционно-флуориме-трическим методом, рекомендованным стандартом для аналитического контроля поверхностных вод. Ключевые слова: экстракция, поверхностные воды, экосистемы.

The extraction of phenols in the water - antipyrine -sulfosalicylic acid is studied. Extracts of salt water from Big Yarovoe Lake and Kulunda River was investigated on the content of phenolic compounds by photometry. The results of the extraction-photometric method for determining phenols additionally verified by independent extraction-fluorimetric method recommended as a standard for the analytical control of surface water.

Key words: extraction, surface waters, ecosystems.

Введение

Фенолы как химические токсиканты нормируются в поверхностных водах. При оценках состояния экосистем в общем потоке загрязнений трудно вычленить вклад природных веществ фенольного ряда в суммарную химическую нагрузку на экосистему и долю фенольных соединений антропогенного характера.

Как правило, аналитически определяют суммарное количество фенолов, не принимая во внимание разнообразие форм фенольных соединений. Производные фенолов при подготовке вод к анализу могут гидролизоваться и определяться как фенолы. Такие производные фенолов в природной воде не функционируют как фенолы, а анализируются как фенолы.

В основе методов определения фенолов, рекомендованных для водных инспекций, санитарно-эпидемиологических станций и водоочистных сооружений, лежит экстракция фенолов из водных растворов диэтиловым эфиром. Содержание фенолов устанавливают по разным методикам: 1) бромометрически с пересчетом на С6Н5ОН [1]; 2) фотометрически с применением 4-амино-антипирина с пересчетом на С6Н5ОН [2]; 3) хроматографически в тонком слое (ТСХ); 4) газохроматографически [3]. Методики 1-3 позволяют определять фенолы суммарно, 4, 5 - их индивидуальные производные.

Все перечисленные методики имеют недостатки, поэтому выбор методики связан с задачами исследования.

В настоящем исследовании для экстракции фенолов апробирована перспективная система вода -антипирин - сульфосалициловая кислота, расслаивающаяся в результате химического взаимодействия между реагентами. Предложенная система ранее применялась для экстракции ртути [4], нитритов из модельных растворов.

В работе исследованы соленые воды оз. Большое Яровое на содержание фенольных соединений. Модельные системы с высаливанием фенола показали свою эффективность [5]. Разделение фенолов затруднено, поскольку надо четко знать источник антропогенного загрязнения. На берегу озера расположен химический завод «Алтайхимпром», основанный в 1942 г., ныне не действующий. В советское время комбинат производил хлорфенолы, отличающиеся высокой устойчивостью и токсичностью.

Экспериментальная часть

Готовили расслаивающуюся экстракционную систему вода - антипирин - сульфосалициловая кислота: смешивали 1,0 г антипирина (фармакопейный препарат) и 0,5 г сульфосалициловой кислоты (ч.д.а.) в мольном соотношении реагентов 2:1. После перемешивания и расслаивания системы органическую фазу

* Работа выполнена при финансовой поддержке регионального проекта РФФИ 11-03-98001-р-Сибирь-а ГК №012001169015.

ХИМИЯ

(ОФ) с сульфосалицилатом антипириния исследовали на интенсивность оптического поглощения.

Для определения оптимальной длины волны поглощения фенолов готовили расслаивающуюся систему в трехмерных градуированных пробирках. В систему вносили добавки 12,5; 50,0; 100,0 мкг/л рабочего раствора фенола (ГСО 7254-97) соответственно. После расслаивания отделяли ОФ от водной. Спектр пропускания ОФ регистрировали в области от 333 до 714 нм (SpecordUV - VIS) в кварцевой кювете толщиной 20 мм относительно контрольной органической фазы. Оптимальная длина волны поглощения фенолов в ОФ гидратосольватного концентрата выбрана в пределах 340 нм (рис. 1).

_______________________________Я,*1р см-1___________

------ 12,5 мкг/л стандартного раствора фенола

50.0 мкг/л стандартного раствора фенола

100.0 мкг/л стандартного раствора фенола

Рис. 1. Интенсивность поглощения ОФ с различной концентрацией фенола

Для построения градуировочного графика готовили системы с добавками рабочего раствора фенола (ГСО 7254-97) 5,00; 10,00; 20,00; 50,00 мкг/л соответственно. После расслаивания и отделения ОФ от водной измеряли оптическую плотность экстрактов фотометрически (СФ-46) при длине волны 340 нм и толщине кюветы 20 мм. Результаты фотометриро-вания представлены на рисунке 2.

Результаты определения фенолов в оз. Большое Яровое и р. Кулунде (август 2011 г.)

№ п/п Место отбора проб Содержание ( зенолов, мкг/л

Фотометрия, СФ-46, X = 340 нм max Флуориметрия, Флюорат 02-3М

1 1 км ниже авт. моста 20 ± 4 17 ± 7

2 Дельта р. Кулунды 27 ± 3 30 ± 5

Оз. Б. Яровое

3 150 м западнее комбината 47 ± 5 42 ± 3

4 5 км восточнее комбината 27 ± 7 22 ± 7

5 5 км южнее комбината 27 ± 8 30 ± 6 27 ± 8

7 8 км южнее комбината 42 ± 3 39 ± 3

ПДКВ.Р = 1 мкг/л

А=0,067+3,47Сф [мг/л] r=0,999

Сф, мг/л

Рис. 2. Градуировочный график поглощения ОФ системы с добавками фенола относительно контрольной ОФ

(4 мл дистиллированной воды)

Іф=0.401+0.12 5С ф

|=0.т

Сф. мг/п

Рис. 3. Градуировочный график зависимости интенсивности флуоресценции от массовой концентрации фенолов

В качестве независимого контроля измерений использовали рекомендованную стандартом флуо-риметрическую методику измерений массовой концентрации фенолов в пробах природной, питьевой и сточной воды с применением анализатора «Флю-орат-02» - ПНД Ф 14.1:2:4.34-95. Флуориметрический метод измерения массовой концентрации фенолов основан на извлечении их из воды бутилацетатом, реэкстракции их в водный раствор гидроксида натрия и измерении массовой концентрации по интенсивности флуоресценции фенолов. Для построения градуировочного графика готовили ряд смесей в диапазоне концентраций 0,05-1,00 мг/дм3 (рис. 3).

Сравнительные результаты экстракционно-фотометрической методики (X = 340 нм) с расслаиванием и рекомендуемой стандартом методики для Флюората 02-3М представлены в таблице.

Выводы

1. Экстракционно-спектрофотометрическая методика извлечения фенолов из природных вод

с последующим фотометрированием при 340 нм апробирована на образцах солоноватых (р. Кулунда) и соленых (оз. Б. Яровое) вод.

2. Статистический анализ правильности полученных результатов фотометрической методики удовлетворяет ^критерию обработки данных экстрак-ционно-флуориметрической методики, рекомендованной стандартом для контроля массового содержания фенолов в водах.

3. Сравнительный анализ данных химического мониторинга свидетельствует о том, что озерные системы степного Алтая загрязнены фенолами и не удовлетворяют ПДК для водоемов рыбохозяйственного назначения.

Загрязнение фенолами вод оз. Б. Яровое можно связать с «техногенным наследием прошлого», а именно с техногенными производными фенолов, поступившими от когда-то работающего химического комбината в экосистему озера.

Библиографический список

1. Лурье Ю.Ю. Унифицированные методы анализа вод. - М., 1971.

2. Мазор Л. Методы органического анализа. - М., 1986.

3. Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных и сточных вод. - М., 1984.

4. Темерев С.В., Бриль Т. А. Количественное определение фенолов в поверхностных водах // Химия

и химическая технология на рубеже тысячелетий : материалы III Всерос. науч. конф. (Томск, 2-4 сентября 2004 г.). - Томск, 2004.

5. Петров Б.И., Темерев С.В., Егорова Л.С. Экстракция фенолов в системах без органического растворителя // Экстракция органических соединений : каталог докладов III международ. конф. (Воронеж, 17-21 октября 2005 г.). - Воронеж, 2005.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.