CC BY
23
УДК 621.791.72
ОСОБЕННОСТИ МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ДИФФУЗИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ РАЗНОРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
А. Ю. Офицеров*, С. А. Грачев Научный руководитель - Л. Г. Семичева
Сибирский государственный аэрокосмический университет имени академика М. Ф. Решетнева Российская Федерация, 660037, г. Красноярск, просп. им. газ. «Красноярский рабочий», 31
E-mail: оГюегоу14@уапёех.ги
Изучены особенности проведения металлографического анализа диффузионных соединений разнородных металлов, металлов с неметаллами и металлов с полимерами, учитывающие различия в подготовке микрошлифов для исследований в зависимости от свойств свариваемых материалов.
Ключевые слова: металлографический анализ, травление, микроструктура, переходная зона соединения.
PECULIARITIES OF METALLOGRAPHIC ANALYSIS OF DIFFUSION COMPOUNDS
OF DIFFERENT MATERIALS
A. Y. Ofitserov*, S. A. Grachev Scientific Supervisor - L. G. Semicheva
Reshetnev Siberian State Aerospace University 31, Krasnoyarsky Rabochy Av., Krasnoyarsk, 660037, Russian Federation E-mail: оficerov14@yandex.ru
The features of carrying out metallographic analysis of diffusion compounds of dissimilar metals, metals with nonmetals and metals with polymers, taking into account the differences in the preparation of microsections for research, depending on the properties of the welded materials, are studied.
Keywords: metallographic analysis, etching, microstructure, transition junction zone.
При диффузионной сварке разнородных металлов в результате объемного взаимодействия возможно образование переходной зоны, состоящей из неограниченных твердых растворов, ограниченных твердых растворов, интерметаллидов или эвтектоидов [1].
При формировании соединения металлов с неметаллами в зоне сварки за счет объемного взаимодействия возможно образование новых фаз в виде шпинелей, силикатов, алюминатов, а также других термодинамически разрешимых продуктов взаимодействия.
В связи с этим исследование структуры переходной зоны при сварке разнородных материалов является важной задачей.
Для решения этой проблемы применяют металлографический анализ.
Основные задачи металлографического анализа состоят в том, чтобы изучить микроструктуру сварного шва и прилегающих к нему зон, а также кинетику формирования диффузионных соединений, выбрать оптимальный технологический режим сварки, гарантирующий длительную эксплуатационную надежность сварного соединения.
При сварке разнородных материалов существует проблема выявления переходной зоны соединения. Существующие методики приготовления микрошлифов включают такие операции как подготовку поверхности шлифа и травление. При этом каждое сочетание свариваемых материалов требует разного подхода к проведению данных операций.
Актуальные проблемы авиации и космонавтики - 2017. Том 1
При сварке разнородных металлов трудность выявления микроструктуры состоит в том, что свариваемые материалы и переходная зона имеют различный химический состав. Применение раздельного травления микрошлифов в реактивах не привело к желаемым результатам. Кроме того переходная зона при таком способе подвергается травлению вначале со стороны одного металла, затем другого, в результате чего она оказывается перетравленной.
Проведенными исследованиями было выявлено, что с помощью химических методов нельзя выявить микроструктуру переходной зоны, и требуется другой метод, принципиально отличающийся от химического. Для диффузионных соединений электротехнической стали с бронзой Бр.Х0,8 и нержавеющей сталью 12Х18Н10Т применили вакуумное травление, при котором на полированной поверхности образца при нагреве в вакууме, появляется рельеф, отображающий границы зерен или другие неоднородности в пределах поликристаллического образца или зерна [2]. Для исследуемых образцов температура нагрева выбиралась для металла с меньшей скоростью испарения: для Э10 + Бр.Х0,8 - 550 °С, а для Э10 + 12Х18Н10Т - 700 °С. Возможность перетравливания исключалась подбором времени травления. Исследуемые образцы помещали в контейнер, изготовленный из стали 12Х18Н10Т, герметизировали и подсоединяли к вакуумной системе. Полость контейнера откачивали до давления 13,3 Па, после чего контейнер загружали в печь, нагретую до заданной температуры. Температура в печи поддерживалась автоматически. Выдерживали образцы Э10 + Бр.Х0,8 в течение 5 часов, а образцы Э10 + 12Х18Н10Т - в течение 6 часов.
В результате такого травления удалось установить, что в процессе сварки в результате взаимной диффузии образовалась переходная зона, отличающаяся по своему составу от свариваемых металлов. Оптимальная ширина переходной зоны составила 15 мкм.
При подготовке микрошлифов сварных соединений металлов с керамическими материалами необходимо учитывать такие свойства керамики, как хрупкость и пористость. Так, например, для соединения пьезокерамики ЦТС-19 с алюминиевым сплавом АМг6 для разрезки образцов при приготовлении шлифов применяли алмазные круги, позволяющие обрабатывать керамику без сколов [3].
Во избежание появления микротрещин в керамике необходимо обильное охлаждение. Подготовку поверхности шлифа проводили шлифованием на абразивных бумагах с последующим полированием на сукне с использованием суспензии Сг203 в воде. Ввиду пористости керамики обработку шлифов проводили так, что вращение шлифовальных кругов было направлено от керамики к металлу.
Важнейшей ступенью приготовления шлифа для исследования структуры является травление. Травление поверхности шлифа соединения ЦТС-19 + АМг6 подвергали химическому травлению в растворе следующего состава: ИБ - 0, 2 мм3; НС1 - 0, 3 мм3; Н№03 - 0, 3 мм3; Н2О - 900 мм3.
Травление производили погружением шлифа в раствор на 30 секунд.
Металлографический анализ проводили для установления влияния размеров и свойств переходной зоны на прочность соединения пьезокерамики с металлами. При изучении структуры на микроскопах МИМ-7 и МБИ-15 в светлом поле выявили межзеренную диффузию компонентов сплава АМг6 в керамику на расстояние, равное величине двух, трех слоев зерен, но не получили информацию об объемной диффузии элементов сплава в зерна керамики. Структура переходной зоны в поляризованном свете показала, что металл диффундирует не только по границам зерен, но и по всему объему кристаллов.
Металлографическим анализом и механическими испытаниями установлено, что с увеличением ширины переходной зоны прочность диффузионных соединений пьезокерамики с металлами повышается, и при ширине более 90 мкм, становится равной прочности керамики.
При диффузионной сварке металлов с фторопластом-4 следует учитывать такое свойство полимера, как хладотекучесть, поэтому шлифы после механической обработки заливали реактивно смолой, обеспечивая тем самым плоскостность поверхности шлифа.
При исследовании структуры переходной зоны соединений металлов с фторопластом-4 применили единственно приемлемый способ травления в плазме безэлектродного высокочастотного газового разряда [4].
Суть способа заключается в том, что при обработке поверхности шлифа плазмой вследствие избирательного действия частиц плазмы на области с различной плотностью, степенью
кристалличности и молекулярной ориентацией обнажается рельеф и происходит улучшение оптического контраста. Активными частицами плазмы являются электроны, энергия которых не превышает 10 эВ, концентрация в плазме составляет 3-107 см-3. Под их действием происходит разрыв ковалентных связей, и сублимация частиц идет с аморфных и дефектных областей поверхности. Травление осуществляли следующим образом: шлифы помещали в разрядную камеру, в которой создавали разрежение 1,33•Ю-3 Па. Через игольчатый натекатель подавали газ (кислород) под давлением 0,1...0,2 МПа. Затем включали генератор электромагнитных колебаний, который с помощью наружных электродов возбуждает электроны в разрядном промежутке, а они ионизируют рабочий газ. Появляется интенсивное свечение плазмы в разрядной камере. Цвет разряда колеблется от малинового до светло-голубого при более низких давлениях. Наиболее эффективно давление 66.13 Па при частоте электромагнитных колебаний 5,8 МГц. Давление в разрядной камере измеряли вакуумметром ВИТ-2, давление газа контролировали манометром.
В качестве генератора использовали блок высокой частоты радиостанции РСБ-5, работающей в диапазоне от 3,6 до 12 МГц. Питание блока осуществляется с помощью ульформера РУК-300 Б и выпрямителя 26 В и 24 А. Время травления составляло 6 часов.
В результате металлографических исследований была выявлена переходная зона диффузионного соединения АМг6 + Ф-4, установлена зависимость прочности соединения от ее ширины и определены оптимальные значения параметров режима сварки, обеспечивающие ширину переходной зоны более 15 мкм и прочность соединения, равную прочности фторопласта-4.
Таким образом, металлографический анализ требует разных подходов к подготовке микрошлифов диффузионных соединений разнородных материалов и является эффективным способом оценки их качества.
Библиографические ссылки
1. Теория, технология и оборудование диффузионной сварки / В. А. Бачин [и др.] ; под общ. ред. В. А. Бачина. М. : Машиностроение, 1991. 352 с.
2. Лозинский М. Т. Строение металлов и сплавов при высоких температурах. М. : Метал-лургиздат, 1965.
3. Екимов А. И. Диффузионная сварка пьезокерамики с металлами : дис. ... канд. техн. наук. Красноярск, 1983. 179 с.
4. Липатов Ю. С., Безрук Л. И. Экспериментальная морфология полимерных материалов в условиях жесткого контроля за изменением основных структурных параметров в ходе препарирования и наблюдений методами ПЭМ // Материалы Междунар. микросимпозиума по морфологии полимеров. София, 1981. С. 122-123.
© Офицеров А. Ю., Грачев С. А., 2017
