Особенности исследований керамического композиционного материала SiCf/SiCm на
термоокислительную стойкость при эксплуатационных условиях и нагрузках
Specific features of studies of ceramic composite material SiCf/SiCm on thermal oxidation
stability under operating conditions and loads
УДК 620.168.3
Каримбаев Тельман Джамалдинович,
проф., д.т.н., нач. отдела ФГУП «ЦИАМ им. П.И. Баранова», Москва, 111116, ул. Авиамоторная д.2, Россия, karimbayev@ciam.ru, тел + 7 (495) 362 49 72, конструкционная прочность керамических и композиционных материалов
Мыктыбеков Бахытжан,
к.т.н., начальник сектора. ФГУП «ЦИАМ им. П.И. Баранова», Москва, Россия, bahit@ciam.ru, тел +7 (495) 362 49 72, конструкционная прочность керамических и композиционных материалов
Мезенцев Михаил Александрович,
начальник сектора. ФГУП «ЦИАМим. П.И. Баранова», Москва, Россия, mma@ciam.ru, тел +7 (495) 362 49 72, конструкционная прочность керамических и композиционных материалов
Karymbayev Telman, professor,
Dr. Sci. Tech., head of department of «Central Institute of Aviation Motors after Baranov P.», Moscow, Russia, Aviation Motor Str, 2, e-mail: bahit@ciam.ru, phone: +7 (495) 362 49 72, structural strength of ceramic and composite materials
Myktybekov Bahit,
head of sector of «Central Institute of Aviation Motors after Baranov P.», Moscow, Russia, Aviation Motor Str, 2, e-mail: bahit@ciam.ru, phone: +7 (495) 362 49 72, structural strength of ceramic and composite materials
Mezentsev Mikhail,
head of sector of «Central Institute of Aviation Motors after Baranov P.», Moscow, Russia, Aviation Motor Str, 2, e-mail: mma@ciam.ru, phone: + 7 (495) 362 49 72, structural strength of ceramic and composite materials
Аннотация. Высокотемпературные исследования и испытания керамического композиционного материала на основе карбид кремниевой матрицы упрочненной бескерновыми волокнами карбида кремния (SiCf/SiC) при условиях близкими к эксплуатационным необходимо проводить при комбинации: нагрузок и высокой температуры полученной газовым пламенем.
Определены основные требования к исследованию образцов из керамических композиционных материалов на термоокислительную стойкость при кратковременных и повторно-статических нагрузках
Исследования выполнены при финансовой поддержке РФФИ в рамках научного проекта №18-29-18071\19.
Summary. High-temperature research and testing of a ceramic composite material based on a silicon carbide matrix reinforced with coreless silicon carbide fibers (SiCf / SiC) under conditions close to operating conditions must be carried out with a combination of loads and high temperatures obtained by a gas flame.
The basic requirements for the study of specimens made of ceramic composite materials for thermal oxidative resistance under short-term and repeated-static loads are determined.
The studies were carried out with the financial support of the Russian Foundation for Basic Research in the framework of the research project No. 18-29-18071\19
Ключевые слова: керамический композиционный материал, волокна карбида кремния, испытания, термоокислительная стойкость.
Key words: ceramic composite material, silicon carbide fibers, testing, thermal oxidation resistance.
Введение
Высокотемпературные испытания керамических композиционных материалов (ККМ) при кратковременных и повторно-статических нагрузках при растяжении проводят на гидравлических испытательных установках с различными устройствами нагрева испытуемого объекта. Для этих целей могут быть использованы образцы ККМ различного типа, регламентированные ГОСТ Р 57706-2017 «Композиты керамические. Метод испытания на растяжение при повышенной температуре» (см. рисунок 1) в зависимости от материала, структуры армирования, типа нагрева и крепления. Высокотемпературный нагрев рабочей зоны образца ККМ производиться с помощью:
- косвенного индукционного метода;
- высокотемпературные печи (оснастка с образцом располагается внутри печи).
Однако, как показывают зарубежные исследования [1 - 4] при определении характеристик малоцикловой усталости (МЦУ) при высоких температурах, комбинация нагрузок, температуры и окислительной деструкции играют существенную роль. Так, в технологическом институте ВВС США [5 - 8] был создан стенд (рисунок 2), в котором вместо нагрева образцов в специальной печи использовалась газовая горелка, параметры пламени которого имитировали продукты сгорания камеры сгорания газотурбинного двигателя (ГТД). На этом стенде были проведены исследования на малоцикловую термоусталость (Я=0.05 и частота 1 Гц) при температуре 1400 °С и сравнены с результатом, полученным с использованием стандартной лабораторной печи при тех же условиях.
Как показал результат, при нагрузке 125 МПа, образцы в лабораторной печи выдержали 58838 циклов, а образцы в стенде с газовой горелкой 8 329 циклов.
Термоокислительная стойкость - это стойкость к процессам деструкции, протекающим в керамическом композиционном материале при совместном воздействии на него температуры и окислительной среды, приводящий к изменению химического состава и/или первоначальной структуры композитного материала и его последующему разрушению.
—\
д J1 1
—!
а) ооразец I типа (дву- и трехнаправл-енно армированные ККМ)
;ю
о) образеп II типа (трехнаправленно армированные ККМ)
пЬ
б) ооразец III типа (трехнаправленно армированные ККМ)
г) ооразец IV типа (дву- н трехнаправленно армированные ККМ)
д) ооразец V типа (дву- и трехнаправленно армированные ККМ)
е) образен VI типа (одно-, дву- и трехнаправленно армированные ККМ) Рисунок 1 — Типы образпов из ККМ, регламентированные ГОСТ Р 57706-2017 для испытаний на растяжение при повышенной температуре
Рисунок 2 - Высокотемпературный стенд для нспытання на малоцикловую термоусталость (термоокислнтельную стойкость) ККМ БЮ/БЮ
Результаты работы [6] демонстрируют существенное снижение прочности ККМ БЮ/БЮ при испытаниях на стенде с газовой горелкой (рисунок 3).
»о-
к -
3 40
О -
100 1000 10000 100000 1000000 N. сус1«5
Рисунок 3 - Диаграмма МЦУ образцов из ККМ &1С/ЗЮ1 (1) на стенде с газовоз горелкой и (2)
установка с лабораторной печью
Основная часть
Исходя из вышеперечисленных исследований, при разработке ККМ на основе непрерывных волокон Б1С и матрицы Б1С необходимо отработать два метода испытаний на малоцикловую усталость:
- МЦУ при высокой температуре с использованием лабораторной печи;
- МЦУ с использованием газовой горелки с параметрами, имитирующими тепловые потоки и состав идентичный с условиями эксплуатации в двигателе.
Это позволит дать обоснованную рекомендацию по возможности применения этих ККМ в конструкции ГТД.
На основе проведенного анализа научно-технической информации для стандартных образцов, конструктивно-подобных элементов из керамических материалов
БЮв^Сш составлен перечень характеристик ККМ, который необходимо определить при нагреве горелкой в условиях окислительной среды близкой к эксплуатационной (см. таблицу 1).
Таблица 1 - Типовой перечень характеристик ККМ
Механические характеристики Обозначение
Характеристики статической прочности
Предел прочности при растяжении (сжатии) в направлении осп 1 а+{-)Ы
Предел прочности при растяжении (сжатии) в направлении осп 2 а+(-)Ъ2
Предел прочности при растяжении (сжатии) в направлении оса 3 а+{-)ЬЗ
Удлинение при растяжении в направлении осн 1 51
Удлинение при растяжении в направлении осн 2 52
Удлинение при растяжении в направлении осн 3 53
Показатели долговечности
Длительная прочность при растяжении (сжатии) е направлении оси 1 а+{-)ЬП
Длительная прочность при растяжении (сжатии) е направлении оси 2 а+(-)Ъ21
Длительная прочность при растяжении (сжатии) е направлении оси 3 а+{-)Ь31
МаловдклоЕая усталость при растяжении (сжатии) в направлении оси 1 Й-Икривая
Малоцикловая усталость при растяжении (сжатии) в направлении оси 2 &-К" кривая
МаловдклоЕая усталость при растяжении (сжатии) в направлении оси 3 Э-Икривая
Многоцикловая усталость при растяжении (сжатии) в направлен™ оси 1 кривая
Многоцикловая усталость при растяжении (сжатии) в направлен™ оси 2 й-Икривая
Многоцикловая усталость при растяжении (сжатии) в направлен™ оси 3 Э-Икривая
Скорость эрозионного износа Ат. изменение массы
Скорость коррозионного износа Ат: изменение массы
Анализ нормативной документации показывает, что перечень стандартоы для испытаний ККМ недостаточен. В связи с этим необходимо разработать дополнительный перечень методик для определения характеристик ККМ указанных в таблице 1. Помимо прочностных характеристик, необходимо определить скорость эрозионного и коррозионного износа при воздействии высокоскоростной и высокотемпературной пламени, с содержанием окислительных компонентов и мелких частиц.
Разработка устройства для испытаний на термоокислительную стойкость Установка на определение стойкости к термоокислительной деструкции должна:
- иметь автоматическую регулировку температуры с точностью ±5 °С;
- обеспечивать отклонение температуры в отдельных точках в зоне расположения образцов не более ±5 °С от заданной температуры;
- обеспечивать омывание поверхности испытываемых образцов из ККМ продуктами сгорания с заданными параметрами расхода, скорости и температуры.
Продукты сгорания должны соответствовать или быть близкими по химическому составу к среде, в которой будет работать испытываемый ККМ. Примерная схема установки приведена на рисунке 4.
Рисунок 4 - Схема экспериментальных исследований Оборудование для определения глубины проникновения коррозии после испытания на стойкость к термоокислительной деструкции должно позволять проведение двухмерное и/или трехмерное сканирование образца ККМ методом неразрушающего контроля с использованием электромагнитных волн и полей, измерять длину и глубину возникающих сколов, трещин и определять их формы.
Установка должна быть предназначена для усталостных испытаний стандартных образцов (МЦУ на разрывной машине) из керамических и керамических композиционных материалов (ККМ) типа SiCf/SiCm при воздействии высокой температуры (до 1800 °С) и окислительной среды с парами воды (H2O, CO2, O2).
Основные технические требования к газовой установке приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Технические требования к газовой установке
Параметр испытаний Значение
Температура а а поверхности материала, °С 1250 - 1500
Температура газа, °С До 1300
Скорость газа 0.5 М
Состав газа Н;0. СО;: О;
Бремя испытания, ч Свыше 25 часоЕ
Схема воздействия газа при испытаниях образцов приведена на рисунке 5, где показаны области окислительной среды, паров воды и углекислого газа в различных объёмных
соотношениях (см. таблицу 3). При испытаниях необходим газоанализатор для определения состава газов и их соотношений.
Рисунок 5 - Схема испытания Таблица 3 - Объемное содержание газов
Поверхность образца Температура газа, °С Содержание газов (в объеме%)
Н;0 О: СО:
Передняя (А) 1800 32 5,8 12
Боковая (В) 1600 30 6,4 12
Задняя (С) 450 - 550 3 19 2,4
Установка должна состоять из:
- Нагружающей машины позволяющей производить усталостные испытания на МЦУ с высокотемпературными захватами
- Газовая установка, включая систему подвода газа, хранением газа, обеспечением расхода и скорости газового потока, газовая горелка
- Система автоматического регулирования расхода газа в зависимости от температуры, расхода паров воды
- Система контроля температуры материала и газа
- Газоанализатор
Объектами испытаний на определение стойкости к термоокислительной деструкции являются образцы ККМ.
Образцы ККМ представляют собой плоский образец см. рисункок 1.2.1 (тип VI), изготовленный из ККМ, имеющий форму прямоугольного параллелепипеда. Стандартные размеры образцов согласно ГОСТ Р 57706-2017 «Композиты керамические. Метод испытания на растяжение при повышенной температуре».
Порядок проведения исследований
Рабочую температуру испытаний следует устанавливать в зависимости от условий эксплуатации исследуемого материала.
По окончании испытаний образец разгружают, очищают рабочую зону образца от образованного нагара и проводят контрольное взвешивание образца.
Нагар следует удалять пленкообразующими материалами, опрессовкой специальной резиной или химическим, электрохимическим, ультразвуковым и другими способами, не приводящими к нарушению целостности образца, изменению его размеров и ухудшению параметров шероховатости поверхности, или механическим способом с применением безабразивных паст. Удалять нагар с поверхности абразивными материалами не допускается.
Для определения степени термоокислительной деструкции с поверхности образца необходимо полностью удалить образовавшиеся продукты окисления.
После снятия окалины образцы должны быть тщательно промыты в проточной воде и высушены. Для этого очищенные от окалины образцы должны быть помещены в эксикатор с силикагелем на 1 ч, после чего их необходимо взвесить с точностью ±0,1 мг.
Основные результаты работы Определены основные требования к исследованию образцов из керамических композиционных материалов на термоокислительную стойкость при кратковременных и повторно-статических нагрузках, а именно:
- Определен основной перечень необходимых характеристик ККМ;
- Сформированы общие требования к исследованиям;
- Определен тип устройства для исследований ККМ на термоокислительную стойкость;
- Сформированы требования к объекту, условиям и порядку проведения испытаний.
Список использованной литературы
1. W. Zok Ceramic-matrix composites enable revolutionary gains in turbine engine efficiency, American Ceramic Society Bulletin 95(5):22-28, January 2016.
2. J. Davies , T. Ogasawara & T. Ishikawa (2001): Scanning electron microscopy study of failure in glass-sealed SiC/SiC-based composite (NUSKCMC) creep tested at 1100 and 1200°C in air , Advanced Composite Materials, 10:4, 357-367.
3. A. DiCarlo, H-M. Yun, G.N. Morscher, and R.T. Bhatt SiC/SiC Composites for 1200°C and Above, DOI: 10.1007/0-387-23986-3_4.
4. T. Bhatt Creep/Stress Rupture Behavior of 3D Woven SiC/SiCComposites with Sylramic-iBN, Super Sylramic-iBNand Hi-Nicalon-S Fibers at 2700F in Air, https://ntrs.nasa.gov/ search.jsp?R=20170005262.
5. Ojard, K. Rugg, L. Colby, M. Colby, L. Riester, Y. Gowayed Constituent Properties Determination and Model Verification for Ceramic Matrix Composite Systems // Mechanical Properties and Performance of Engineering Ceramics and Composites, A collection of papers presented at the 29th International Conference on Advanced Ceramics and Composites, January 23-28, 2005, Cocoa Beach, Florida, pp. 343-350.
6. Ted T. Kim, Shankar Mall, Larry P. Zawada. "Fatigue characterization of a melt-infiltrated woven Hi-Nic-S/BN/SiC ceramic matrix composite (CMC) using a unique combustion test facility", Mechanical properties and performance of engineering ceramics and composites IV. https://doi.org/10.1002/9780470584262.ch9.
7. V Sabelkinl, S Mall, TS Cook and J Fish "Fatigue and creep behaviors of a SiC/SiC composite under combustion and laboratory environments",Journal of composite materials (2015), Volume: 50 issue: 16, pages: 2145-2153. DOI: 10.1177/0021998315602323.
8. Ted T. Kim, Shankar Mall, Larry P. Zawada "Fatigue Behavior of Hi-Nicalon Type-S™/BN/SiC Ceramic Matrix Composites in a Combustion Environment". The International Journal of Applied Ceramic Technology (2011), Volume 8, Issue 2, Pages 261272. https://doi.org/10.1111/j.1744-7402.2010.02558.x.