CC BY
50
УДК 556.023
ОПЫТ ОРГАНИЗАЦИИ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ ПРИ РЕШЕНИИ ПРИКЛАДНЫХ ЗАДАЧ ГИДРОГЕОЛОГИИ
А.А. Хващевская
Томский политехнический университет E-mail: [email protected]
Представлен опыт организации деятельности аккредитованной аналитической лаборатории по анализу вод природных поверхностных и подземных, питьевых и сточных различной степени минерализации при решении практических и теоретических вопросов геохимии (изучение условий формирования состава вод, оценка их качества для различных целей водопользования, поиски и разведка полезных ископаемых и пр.).
Ключевые слова:
Аккредитованная лаборатория, качество.
Аналитическая химия как прикладная наука создает количественную основу для фундаментальных исследований и практических разработок в геологии, гидрогеологии, геохимии и других науках. Ее данные обеспечивают современный уровень геологического картирования; прогноз, поиски и разведку месторождений полезных ископаемых; количественную оценку прогнозных ресурсов и запасов; оценку экологического состояния окружающей среды; мониторинг состояния и изменения качества окружающей среды.
В арсенале современной аналитики имеется широкий комплекс аналитических методов, методический аппарат и современный парк оборудования. Вместе с тем организация деятельности современной аналитической лаборатории соответствует требованиям Системы аккредитации аналитических лабораторий (СААЛ) (до 2011 г.), Росаккредитации и требованиям национальных и международных стандартов ИСО 9001, ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 [1] и удовлетворяет следующим критериям.
Критерии совершенной лаборатории:
• многократно подтвержденный аттестат аккредитации;
• автоматизация лабораторных процессов (наличие ЛИМС);
• эффективная кадровая политика, подбор персонала и повышение его квалификации;
• совершенная материальная база - необходимое лабораторное оборудование и материалы, своевременно поверяемые средства измерения, реактивы, стандартные образцы;
• установленные условия обеспечения качества и безопасности испытаний;
• наличие процедуры контроля качества испытаний и проведение корректирующих мероприятий по его результатам;
• систематическое участие в межлабораторных сравнительных испытаниях (МСИ) и последующие корректирующие мероприятия по его результатам;
• наличие эффективной системы менеджмента качества с учетом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025;
• длительный опыт делового совершенства.
Соответствовать всем этим требованиям стремится Проблемная научно-
исследовательская лаборатория (ПНИЛ) гидрогеохимии Научно-образовательного центра «Вода» Института природных ресурсов ТПУ
Хващевская Альбина Анатольевна, канд. геол.-минерал. наук, заведующий лабораторией кафедры гидрогеологии, инженерной геологии и гидрогеоэкологии Института природных ресурсов ТПУ.
E-mail: [email protected].
Область научных интересов: анализ и оценка качества вод.
Историческая справка
В соответствии с научным положением академика В.И. Вернадского о динамическом равновесии системы вода-порода-газ-органическое вещество, характер которого определяет направленность геохимических процессов и формирование состава вод, в 1963 г. П. А. Удодовым создана ПНИЛ гидрогеохимии как комплексная аналитическая лаборатория для определения широкого комплекса химических элементов, водорастворенных газов Не, Н2, 02, С02, СН4 и др., бактерий геохимического цикла серы, углерода, железа и азота, являющихся чутким индикатором экологического состояния вод, органических веществ, изотопов углерода.
К настоящему времени в лаборатории получена гидрогеохимическая информация о распространенности химических элементов практически во всех гидрогеохимических провинциях и ландшафтно-климатических зонах - тундровых, горно-таежных и степных, выяснены процессы накопления и рассеяния химических элементов в водах и объяснены условия формирования природных повышенных концентраций ряда химических элементов, превышающих ПДК для питьевых вод: А1 Fe Мп Са (Ва Бг) на основе анализа стадийности эволюционного разви-
тия системы вода-порода в определенных геохимических типах вод, сопряженных с образующимися вторичными минералами: гиббситом, гетитом, каолинитом, кальцитом и др., разработана методика гидрогеохимических методов поиска рудных месторождений и пр.
Структура лаборатории
Лаборатория является структурным подразделением научно-образовательного центра «Вода» Института природных ресурсов Томского политехнического университета (далее лаборатория). В состав лаборатории входит два сектора - геохимический и аналитический.
Аналитический сектор является базовым и состоит из шести групп: 1) общего количественного химического анализа (КХА) и 2) количественного химического анализа микрокомпонентов, осуществляющих определение химических элементов в природных, в том числе минеральных, пресных, соленых водах и рассолах, сточных водах с использованием методов титриметрии, потенциометрии, фотоколориметрии, флуориметрии, атомной абсорбции и ионной хроматографии, инверсионной вольтамперометрии, атомно-эмиссионной спектрометрии; 3) газово-хроматографического анализа, осуществляющего определение газов природных, в том числе растворенных в воде и нефти, и нефтепродуктов в водах; 4) микробиологии и анализа органических веществ, осуществляющая определение органических веществ и микрофлоры группы углерода, азота, серы, железа с целью изучения геохимических процессов обогащения вод химическими элементами, оценки их экологического состояния, решения геотехнологиче-ских задач; 5) грунтоведения, осуществляющая определения показателей влажности, плотности и гранулометрического состава для целей инженерно-геологических исследований и строительства; 6) биотестирования, осуществляющая определение токсичности вод по реакции инфузорий, предназначенную для оперативного контроля токсичности проб поверхностных, грунтовых, пресных, хозяйственно-питьевых и промышленных сточных вод, водных вытяжек из почвы, донных осадков и промысловых отходов.
Сектор геохимического анализа и прогноза осуществляет геохимическое картирование и отбор проб. Выполняет камеральные работы по обработке полевых материалов и результатов КХА. Проводит геологические и геолого-экологические исследования и дает заключения о качестве природных вод, соответствии их требованиям нормативных документов, составу минеральных вод, оценке эколого-геохимического состояния водной среды и воздействия промышленных предприятий, а также делает геохимический прогноз изменения качества вод, в том числе при заводнении нефтяных пластов.
Деятельность лаборатории
Лаборатория функционирует с целью получения новой информации о распространенности химических элементов и их соединений в водах разных геохимических типов и обеспечения подразделений ТПУ и заказчиков достоверной информацией о состоянии окружающей природной среды в зоне деятельности предприятий заказчиков, о химическом, микробиологическом, газовом составе и токсичности следующих объектов:
• воды природной подземной и поверхностной;
• воды источников (поверхностных, подземных) централизованного и нецентрализованного хозяйственно-питьевого водоснабжения,
• воды для заводнения нефтяных пластов;
• сточных вод;
• почв и донных отложений,
• а также о физико-химических свойствах грунтов.
Лаборатория обеспечивает выполнение аналитических работ в закрепленной за ней области аккредитации с целью:
• осуществления многоцелевого геохимического картирования;
• геолого-экологических исследований;
• поиска источников водоснабжения и минеральных вод;
• инженерно-геологических исследований и изысканий для строительства зданий и сооружений I и II уровней ответственности в соответствии с государственным стандартом;
• геохимического прогноза рудоносности и нефтегазоносности;
• оценки качества природных вод и водоподготовки;
• мониторинга качества вод и эколого-геохимического состояния объектов окружающей среды;
• контроля качества питьевой и минеральной воды;
• производственного геологического, технологического контроля качества воды для заводнения нефтяных пластов;
• оценки загрязненности природных, питьевых, сточных вод, почв, донных осадков и промысловых отходов.
Аккредитация
Лаборатория аккредитована в системе аккредитации аналитических лабораторий (СА-АЛ) и подтверждает свою компетентность и соответствие требованиям СААЛ, ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 в утвержденной области в течение 13 лет. В лаборатории разработано и успешно применяется Руководство по качеству, отражающее организацию работ по осуществлению измерений показателей объектов, входящих в область аккредитации. Проводится определение широкого круга показателей:
• обобщенных, неорганических химических элементов (pH, NH4; N0^ N0^ Р04, Б04; С1, F, I, Вг, Са, М^ №,, К, Fe, А1, Б1, Мп, Li, Бг, РЬ, Си, Zn, Сё, В1, Ля, А^ Н& Мо, N1, Со, Сг, Ва, В, Ве, Бе, Бп и др.);
• органического вещества (общий, неорганический, летучий и нелетучий органический углерод, нефтепродукты, фенолы, СПАВ, фульво- и гуминовые кислоты, окисляемость, ХПК, БПК и др.,);
• микрофлоры, бактерий геохимического цикла углерода, азота, серы и железа, состава водорастворенного газа (Не, Н, 02, N С02, СН4, пСН4 и др.).
Проведение любого рода исследований для реализации перечисленных выше целей сопровождается различным набором определяемых показателей. При этом уровень их содержаний может варьировать от тысячных до десятков и сотен мг/л.
Кадровая политика
Специалисты лаборатории имеют образование в соответствии с квалификационными требованиями. Одно из направлений кадровой политики лаборатории - повышение и подтверждение квалификации сотрудников, включающее стажировку на рабочем месте для вновь поступающего персонала, проведение и участие в научных семинарах кафедры и подразделениях ТПУ, научно-практических семинарах компаний производителей аналитического оборудования (ООО «Люмэкс-маркетинг» г. С-Петербург, Брекгошка г. Москва) и аналитического центра ЗАО «Роса», направление специалистов на курсы повышения квалификации в организации идентичного профиля деятельности, а также учеба в аспирантуре.
Нормативно-методическое обеспечение
Перечень представленных выше показателей определяется требованиями нормативных документов различного функционального назначения объекта исследования. Прежде всего, это Санитарные правила и нормы и гигиенические нормативы по охране вод СанПиН 2.1.5.980-00, ГН 2.1.5.2280-07, СП 2.1.5.1059-01, а так же для оценки качества воды питьевой: централизованных систем водоснабжения СанПиН 2.1.5.980-00, СанПиН 2.1.4.1074-01, ГН 2.1.5.1315-03; нецентрализованного водоснабжения СанПиН 2.1.4.1175-02; расфасованной в емкости СанПиН 2.1.4.1116-02 и ГОСТ Р 52109-2003; минеральной питьевой лечебной и лечебно-столовой ГОСТ 13273-88.
Требования к качеству воды для заводнения нефтяных пластов регламентируются ОСТ 39-225-88, РД 39-1-1155-84, для инженерно-экологических изысканий для строительства требования отражены в СП 11-104-97, СП 11-102-97, СП 11-105-97, СНиП 2.03.11-85.
Для проведения работ в утвержденной области аккредитации у лаборатории в наличии имеется актуализированный фонд нормативной документации (НД) ранга ГОСТ, ГОСТ Р, РД, ПНД Ф, ФР, ОСТ. Анализ объектов, входящих в область аккредитации лаборатории, проводится по методикам, внесенным в государственный реестр методик КХА и оценки состояния объектов окружающей среды, формируемого ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия», «Федерального перечня методик выполнения измерений, допущенных для государственного экологического контроля применению при выполнении работ в области мониторинга загрязнений», пересмотренных с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725. Перечень используемых в лаборатории методик включен в Паспорт лаборатории.
Оснащенность
Для проведения аналитических работ в области, закрепленной аттестатом аккредитации, лаборатория обеспечена необходимым оборудованием. В настоящий момент в лаборатории эксплуатируется порядка 80 единиц оборудования. В соответствии с утвержденным графиком проводится его поверка (СИ) и аттестация (ИО). В лаборатории имеется банк данных по производителям и поставщикам аналитического и сопутствующего ему оборудованию. Постоянными и надежными основными поставщиками оборудования в лабораторию являются компании Брекгошка г. Москва (ионные хроматографы, анализатор углерода), «Люмэкс маркетинг» г. С-Петербург (анализаторы жидкости «Флюорат», МГА-915), «Томьаналит» г. Томск (вольтампе-рометрические анализаторы), «ЮНИКО-СИС» г. С-Петербург (спектрофотометры), ООО НПП «Эконикс» г. Москва (потенциометрическое оборудование) и др. Каждая единица приобретенного оборудования проходит процедуру входного контроля и запуска для своевременного исключения возможной заводской неисправности и получения надежной и достоверной информации об объекте исследования.
Контроль качества
В лаборатории функционирует система менеджмента качества, основные элементы которой изложены в Руководстве по качеству. С целью подтверждения информации о соответствии лаборатории требованиям системы качества и ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 осуществляются внутренние проверки процедур, регламентированных Руководством по качеству на основании программы внутренних проверок, составлены планы-графики контроля, осуществляется анализ информации, полученной по результатам контроля качества, разрабатываются необходимые корректирующие и предупреждающие действия. Экспериментальная проверка технической компетенции лаборатории проводится в рамках межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ). Экспертной организацией и координатором проведения выступал ФГУП «УНИИМ» г. Екатеринбург. Результаты участия лаборатории в МСИ за 2010 г., приведенные в таблице, являются удовлетворительными.
Таблица. Результаты участия ПНИЛ гидрогеохимии в_МСИ_за_2010 г.
Объект Показатель Результат анализа, мг/дм3 Аттестованное значение, мг/дм3
АПАВ 0,172 0,20
Фосфат-ион 1,48 1,50
1,02 1,00
Фторид-ион 1,51 1,50
0,81 0,75
Хлорид-ион 62,1 65,0
54,6 50,0
Нитрат-ион 31,2 25,0
Вода природная 9,06 8,0
Железо общее 1,12 1,00
Цинк 0,81 1,00
Общая жесткость, °Ж 3,0 3,06
Кальций 30,0 30,1
Магний 18,3 18,2
Калий 4,8 5,08
Натрий 27,0 23,8
Марганец 0,052 0,05
Сульфат-ион 91,35 94,7
Работа с заказчиками
Долгосрочный опыт работы лаборатории это и большой опыт партнерской работы. Основными партнерами (заказчиками) являются Томские ВУЗы - подразделения ТПУ и ТГУ, академические институты - Томский филиал Института нефтегазовой геологии, геофизики им А.А. Трофимука СО РАН (ТФ ИГГГ СОРАН), производственные организации - ООО «Томская нефть», ОАО «ТомскНИПИнефть ВНК», ООО «ЖИАНТ», ЗАО «ЭлеСи», ОАО «Томскгеомони-торинг», ООО «Центр гидрогеологических исследований», ООО «Томская комплексная геологоразведочная экспедиция» и др.
Лаборатория поддерживает связь с заказчиком по разъяснению технических вопросов по отбору и доставке проб для анализа; информирует о результатах аналитических работ или отклонениях в ходе работ, при необходимости - корректирует планы и содержания работ и т. д. Все спорные вопросы, возникающие в ходе проведения аналитических работ, обсуждаются руководством лаборатории и согласовываются с заказчиком, при необходимости вносят изменения и дополнения к договору, контракту.
Связь с учебным процессом
Получаемый в лаборатории большой фактический материал имеет высокий уровень достоверности, что позволяет реализовывать ориентацию на единство научного и образовательного процессов. С использованием полученной в лаборатории информации расширены разделы лекционных курсов и лабораторных работ по 13 учебным дисциплинам: «Гидрогеохимия зоны гипергенеза», «Синергетика геологических систем», «Комплексное использование и охрана водных ресурсов», «Гидрогеохимические поиски МПИ», «Водная миграция химических элементов», «Геологическая эволюция системы вода-порода», «Нефтегазовая гидрогеология», «Общая гидрогеология», «Биология», «Почвоведение», «Ландшафты и природно-техногенные комплексы», «Анализ и улучшение качества вод», «Водные ресурсы и основы водного хозяйства».
Опубликовано учебное пособие «Микробиология воды». Подготовлены учебные пособия для проведения учебных эколого-гидрогеологических и гидрогеологических практик «Путеводитель по соленым минеральным озерам Южно-Минусинского бассейна Хакасии» и «Путеводитель по минеральным водам Хакасии».
Лаборатория обеспечивает выполнение выпускных квалификационных и научноисследовательских работ студентов, магистрантов, аспирантов и докторантов, среди которых есть Лауреаты университетского тура Всероссийского конкурса НИР магистрантов и студентов по разделу: «Горное дело, горнодобывающая промышленность, геолого-минералогические науки», победители конкурса «Лучший выпускник России» в 2006 и 2007 гг., обладатели Международной стипендии им. академика В.И. Вернадского, стипендии Президента РФ. Разрабатывается программа послевузовского образования «Методы анализа природных вод и требования к обоснованию их качества при проведении эколого-геохимических и геохимических исследований».
Разработка нормативной документации
Одновременно с выполнением аналитических работ на базе лаборатории совместно с Центром по метрологии ТПУ и другими организациями разработаны и зарегистрированы в Федеральном информационном фонде следующие методики измерений: ФР. 1.31.2011.10459 (определение кислорода в воде), ФР. 1.31.2011.09966 (определение сульфат-ионов в воде), ФР. 1.31.2011.09190 (определение карбонат-, гидрокарбонат-ионов и свободной угольной кислоты в воде), ФР.1.31.2011.09191 (определение жесткости воды) и др.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ:
1. ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий» // Помощь по ГОСТАм. 2012. иКЪ: ■^^^0я1;Ье1р.т^081;^081;161.Ь1;т1. 2012 (дата обращения: 15.03.2012).
Поступила 12.04.2012 г.
