CC BY
75
УДК 621.378.826.535 8
Оптические волноводы на основе плёнок, изготовленных по технологии золь-гель
Т.К. Чехлова*, С. В. Живцов*, А. С. Погосян1^
* Кафедра радиофизики t Кафедра органической химии, Российский университет дружбы народов, Россия, 117198, Москва, ул. Миклухо-Маклая, 6
В работе проведён аналитический обзор по оптическим волноводам на основе плёнок, изготовленных по методу золь-гель. Определены оптимальные параметры технологического режима для реализации пленок БЮг-ТЮ2- Изготовлены оптические волноводы на основе плёнок 5г02-Гг02 и исследованы их характеристики. Установлено наличие отрицательного температурного коэффициента полученных плёнок.
1. Введение
В последнее время в литературе [1-3] широко обсуждаются методы изготовления оптических волноводов на основе плёнок, полученных по, так называемой, золь-гель-технологии. Золь-гель-технология это методика создания на стеклянных или кварцевых подложках оптически прозрачных плёнок, путем высушивания и последующего отжига нанесенного на эти подложки слоя специального коллоидного раствора — золя.
Получение по этой технологии оптически прозрачных и однородных плёнок не требует применения дорогостоящего, сложного оборудования, что и обусловило повышенный интерес к этой теме в последнее время.
В основе процесса золь-гель [4] лежат реакции гидролиза и поликонденсации элементоорганических соединений, ведущие к образованию элемент-кислородного каркаса, постепенное разветвление которого вызывает последовательные структурные изменения по схеме
раствор —> золь —> гель —► оксид.
Сначала органическое соединение кремния (титана, циркония, алюминия, бора или фосфора) подвергают гидролизу
М{ОЩп + пН20 <—► М{ОН)п + пД(ОЯ),
в ходе которого происходит замещение алкоксидных групп Ой гидроксогруппами ОН, а затем проводится реакция поликонденсации гидроксидов
Т1
М(ОН)п-*МО^ + -Н20,
в процессе которой и формируется кремний-кислородный каркас.
В качестве базового материала для получения плёнок диоксида кремния и стёкол используют тетраэтилортосиликат ЗгфС^Н^)^ (в литературе часто встречается название ТЕОБ), который смешивают в соответствующих пропорциях с этиловым или изопропиловым спиртом и водой:
БЦОСМ* + Н20 <—> (ОЯ)5г(ОС2Д5)з + С2НьОН, = Бг - ОС2Нъ + НО - 5г =—»= 5г - О - 5г = +С2Н5ОН.
Золь диоксида кремния получается при длительном перемешивании полученного раствора. Стеклянные плёнки изготавливаются из смеси золей оксида кремния и золей оксидов титана, бора, фосфора и т.п.
Полученный золь фильтруется и наносится на подложку. Подложки с нанесённым раствором сушатся при температуре ~ 100-200°С. Под воздействием температуры происходит процесс коагуляции — вся масса коллоидных частиц золя, связывая растворитель, переходит в полужидкое-полутвердое состояние — гель. Вследствие испарения растворителя на подложке остаётся пористая пленка диоксида кремния — каркас.
Последующий отжиг при температуре ~300-800°С приводит к образованию сплошной плёнки, пористость которой не превышает 10-15 %. Эта плёнка может быть использована в качестве волноводного слоя.
Основным преимуществом метода золь-гель является возможность получения плёнок с заданным показателем преломления. Причём себестоимость изготовления подобных плёнок относительно низкая.
Точность необходимого показателя преломления зависит от стабильности параметров режима отжига и параметров окружающей среды. Изготовление плёнок производится при заданных значениях этих параметров.
Для изготовления традиционных волноводов, имеющих низкие потери (например—диффузионных), требуются сложные, громоздкие и достаточно дорогостоящие вакуумные установки, которые значительно повышают себестоимость изготавливаемых с их помощью волноводных систем. Поэтому можно сказать, что технология золь-гель выгодно отличается своей относительной простотой и дешевизной, т. к. сложного оборудования не требуется и весь процесс основан на ряде элементарных химических реакций.
Оптический показатель преломления золь-гель-плёнок зависит от ряда различных факторов, но, главным образом, от соотношений компонентов начального раствора и температуры отжига плёнки. Кроме того, при изготовлении плёнок с заданным показателем преломления необходимо обеспечить стабилизацию параметров режима отжига и параметров окружающей среды (относительная влажность, температура, обеспыленность и др.). Соблюдение этих условий позволяет изготавливать оптические волноводы с заданными значениями коэффициента замедления или буферные золь-гель-слои с точно заданными показателями преломления для различных комбинированных волноводных систем.
Уровень потерь в волноводных системах, изготовленных по методу золь-гель, может не превышать, по сведениям различных литературных источников, 0,2-0,5 дБ/см [1,2]. При указанных выше условиях, важную роль играет также качество фильтрации раствора перед его нанесением на подложки.
Таким образом, золь-гель-технология обеспечивает возможность очень точного управления структурой получаемого вещества на молекулярном уровне и получение многокомпонентных оксидных соединений с точным соблюдением стехиомет-рического соотношения элементов, высокой гомогенностью и сравнительно низкой температурой образования оксидов (400-800°С), что значительно расширяет спектр веществ (особенно органических), используемых в качестве компонентов раствора-золя. Внесение определённых добавок может обеспечить, например, нелинейные свойства получаемых плёнок, что даёт возможность удвоения частоты, модуляции сигнала и т.п.
Наряду с преимуществами технология золь-гель имеет также ряд недостатков и ограничений. Так, получение плёнок, имеющих показатель преломления более 1,8, ограничивается допустимым уровнем потерь (например, при введении в золь спиртовых растворов В2С>5 или ТгО2 в количестве, необходимом для реализации показателя преломления 1,8, уровень потерь возрастает до ~6-8 дБ/см [1]).
Золь-гель плёнки обладают свойством двулучепреломления, т. е. оптические волны различных поляризаций имеют различную фазовую скорость в материале плёнки, такое явление может негативно сказаться на характеристиках некоторых волноводных систем. При необходимости поляризационная зависимость может быть устранена каким-либо из известных способов — полуволновая пластина, гофрирование участка волновода и т.п.
Пожалуй, основным недостатком метода золь-гель является то, что максимальная толщина плёнки, получаемой за один акт нанесения, очень мала и достигает всего 0,2 мкм [1]. Более толстые плёнки не выдерживают внутренних напряжений при отжиге и растрескиваются. Толщина плёнок 0,2 мкм является недостаточной для многих применений из-за невозможности согласования плёнок с другими вол-новодными компонентами, а также, подобная толщина может оказаться меньше критической для требуемой длины волны излучения. Около 10 лет назад это обстоятельство явилось серьезным препятствием для создания волноводных систем по методу золь-гель, но в последние годы появились сообщения о разработке ряда методик, позволяющих создавать плёнки нужной толщины (до 15 мкм).
Достаточно толстые и однородные золь-гель-слои могут быть получены при быстром отжиге со скоростью нагрева и охлаждения ~70°С/мин. Использование в качестве одного из компонентов раствора Si{OCH-i)i (или MTES) позволяет отжигать более толстые плёнки (до 10 мкм) [2]. Может быть использован субгид-ролизированный начальный раствор, имеющий низкое содержание воды, с более высокой плотностью геля, в результате чего понижается сжатие во время отжига и, как следствие, уменьшается риск растрескивания плёнок. Введение специальных органических компонентов повышает гибкость молекулярной сетки геля, что также снижает вероятность растрескивания при отжиге [2,3]. В качестве таких компонентов используют гамма-глицидил-оксипропил-триметоксисилан (GPTS) или гамма-метакрил-оксипропил-триметоксисилан (MPTS).
Использование этих методик позволяет получать волноводы с низкими потерями и толщиной плёнок до 10 мкм за один акт нанесения.
Наиболее распространенным и простым способом увеличения толщины волновода является многократное нанесение раствора на подложку с предварительным отжигом (сушкой) каждого слоя (60-300°С, 10—20 мин.). При 8-ми кратном нанесении плёнка после отжига может достигать толщины ~ 1,8 мкм [1]. Таким образом, можно сказать, что проблема недостаточной толщины плёнок, изготовленных по методу золь-гель, в настоящее время успешно решена.
2. Анализ параметров плёнок, изготавливаемых по технологии золь-гель на основе различных
материалов
За последние несколько лет появился ряд статей, посвященных изготовлению волноводных систем для оптических интегральных схем по технологии золь-гель, в которых описывается методика изготовления и результаты исследований параметров волноводных плёнок, полученных на основе самых различных химических соединений. Однако, внимание исследователей, в основном, сосредоточено на трёх материалах, являющихся базовыми в химическом составе волноводных плёнок, полученных по золь-гель-методу, — композитном материале ¿нОг-ТгОг [1-3,5-9], борофосфосиликатных стеклах (BPSG) [10] и двуокиси циркония (Zr02) [11] в сочетании с определенными органическими компонентами [9,11,12]. В работе проведён краткий аналитический обзор литературы по характеристикам волноводных плёнок состоящих из упомянутых трёх материалов.
2.1. Плёнки 8ю2-тю2
Плёнкам на основе 5г02-Гг02-структуры посвящена, пожалуй, наибольшая часть публикаций, касающихся получения оптически прозрачных материалов по золь-гель-технологии. Поскольку оптическое волокно изготавливается на основе кварцевого стекла, получаемого путем плавления кристаллического кварца (5гОг), пленарные системы на основе БЮ2-ТЮ2-плёнок, изготовленных по золь-гель-технологии, возможно могут быть более эффективно интегрированы с оптоволокном.
6гО2-Тг02-плёнки обычно получают на основе продуктов гидролиза тетраэти-лортосиликата Б^ОС^Н^а и тетрабутоксида титана Тг(0(СЯ2)з<7#3)4 (либо тет-раизопропоксида титана Тг(0СЯ(СЯ3)2)4 )•
Потери в плёнках, изготовленных из тетраэтилортосиликата (ТЕОв) и тетрабутоксида титана, могут не превышать 0,3 дБ/см. Наряду с этим, основным недостатком 5г02-ТгО2-плёнок на основе ТЕОБ является сложность получения требуемой толщины — при использовании технологий быстрого отжига и многократного нанесения максимально достижимая толщина, согласно разным источникам, составляет 1,5-2,0 мкм. Рядом исследовательских групп были разработаны и достаточно хорошо отлажены методики повышения гибкости каркаса ксерогеля путем использования специальных органических добавок при приготовлении начального раствора. Примером такой структуры может служить плёнка, изготовленная из раствора, включающего тетраметилортосиликат 5г(ОСЯз)4 (или МТЕБ) .
Вместо ТЕОБ в описанном выше растворе, в качестве прекурсора 5г02 используют комбинированный раствор (ТЕОБ + МТЕв). Это позволяет получать толщину плёнки порядка 10 мкм за одно нанесение, что, вероятно, является следствием повышения гибкости молекулярной сетки геля и уменьшением внутренних напряжений при усадке элемент-кислородного каркаса под воздействием повышенных температур отжига. Замена части ТЕОв в растворе на МТЕБ практически не влияет на уровень потерь и несколько уменьшает показатель преломления полученной плёнки (Дп ~ 0,01), этот факт следует учитывать при расчётах. Дополнительная трудность в изготовлении растворов включающих МТЕБ состоит в определенном уровне токсичности этого реактива, что требует обеспечения особых условий безопасности при работе.
Может быть произведена полная замена ТЕОБ другими, достаточно сложными органическими соединениями, с целью увеличения толщины плёнок. К таким реактивам относятся: 3-(триметоксисилил)пропил-метакрилат (ТБРМ), З-глицидокси-пропил-триметоксисилан (СРТМв) и др. Подобные вещества также заметно снижают показатель преломления получающихся плёнок (Дп ~ 0,06-0,07) по сравнению с плёнками на основе ТЕОБ, причём пленки, изготовленные из ТБРМ и СРТМБ, к сожалению обладают достаточно большими потерями (1-3 дБ/см). Это, по-видимому, объясняется тем, что включение в структуру геля ТвРМ и СРТМЭ снижает допустимую температуру отжига до 150-200°С, что, в свою очередь, увеличивает пористость плёнок, и, соответственно, потери.
2.2. Борофосфосиликатные плёнки
Борофосфосиликатные структуры (BPSG) являются особым типом материалов, представляющих интерес для применения в интегрально-оптических схемах, полученных на основе TEOS [10]. Как видно из названия, в химический состав данного материала помимо кремния включены также фосфор и бор. Основным, выделяющим из общего ряда подобных материалов, свойством борофосфосиликатных стекол является возможность получения достаточно толстых (~ 10 мкм) слоёв с сохранением низкого уровня потерь (0,2 дБ/см на длине волны 1,5 мкм) и возможность точного контроля величины показателя преломления получаемого слоя.
Регулирование значения показателя преломления таких плёнок осуществляется подбором соответствующих молярных соотношений между TEOS и Р2О5/Я203 (окиси бора и фосфора могут составлять до 20 % молярной массы всего раствора). Увеличение количества P2Os в растворе увеличивает показатель преломления, а В2О3 — уменьшает. Максимально достижимая разница в показателях преломления таких плёнок составляет примерно 0,02, что является основным недостатком технологии. Однако борофосфосиликатные золь-гель-стекла представляют несомненный интерес при создании одно- или маломодовых волноводов, имеющих сравнительно большие поперечные размеры (~ 8 мкм) и малые потери.
2.3. Плёнки на основе гю2
Золь-гель-плёнки на основе двуокиси циркония [11] прежде всего интересны возможностью получения волноводных слоёв с достаточно большими показателями преломления (до 1,9) и малым уровнем потерь (менее 1 дБ/см) при температурах отжига не более 400°С.
Золь получается при смешении 70%-го раствора п-пропоксида циркония Zr{OCzH^)i в пропаноле (пропиловом спирте) с эквивалентным количеством молей ацетилацетона С^Н^О^.
Потери в плёнках, состоящих из аморфного слоя Zr02 , отожженного при температуре 300°С, составляют 0,8 дБ/см.
Таким образом, использование двуокиси циркония Zr02 Для изготовления плёнок по золь-гель-технологии позволяет получать волноводные слои, обладающие высокими показателями преломления при малых потерях.
2.4. Сравнительный анализ, оптимизация и выводы
На основе рассмотренных свойств различных материалов можно заключить, что плёнки, изготовленные на основе ЗгОг-ТгОг, являются наиболее универсальными для применения в качестве, как буферных, так и волноведущих слоёв в различных оптических пленарных схемах. Однако, получение на основе данного материала плёнок, обладающих достаточно большой толщиной (до 10 мкм) или высоким показателем преломления (до 1,8), даётся ценой увеличения потерь. Так, например, добавление в начальный раствор специальных органических соединений (ТБРМ, СРТМБ и др.) повышает уровень потерь с 0,3 до 1-3 дБ/см, а повышение содержания двуокиси титана ТЮ? для увеличения показателя преломления — до 10-12 дБ/см.
Потери во многих случаях можно свести к минимуму подбором технологических параметров и обеспечением стабильности внешних условий и высокого уровня чистоты при изготовлении и нанесении раствора. Для пленарных волноводных устройств в большинстве случаев наличие высокого показателя преломления плёнок не требуется, так же как и толщина большая 2 мкм. Таким образом плёнки ЗгОг-ТгОг являются перспективной основой для создания оптических волноводов с низким уровнем потерь.
При наличии специальных требований к параметрам волноводных слоёв с сохранением низкого уровня потерь, целесообразно обратиться к другим материалам, получаемым по золь-гель-технологии. Так, для изготовления одномодовых канальных волноводов с поперечными размерами порядка 7 мкм разность показателей преломления волноводного слоя и обрамляющих слоёв должна быть малой (10~3-Ю"2). Оптимальным вариантом в этом случае будет использование борофосфоси-ликатных стёкол, позволяющих изготавливать достаточно толстые плёнки с очень малыми потерями (~ 0,2 дБ/см) и малой разницей в показателях преломления 0,005).
Для получения слоёв с высокими показателями преломления 1,8-1,9) хорошо подходят плёнки на основе двуокиси циркония Zr02 — потери в таких структурах могут не превышать 0,8 дБ/см.
В таблице 1 представлены основные параметры плёнок, изготавливаемых по технологии золь-гель на основе различных материалов.
Таблица 1
Материал Максимально достижимая толщина плёнки* (мкм) Показатель преломления п** (при потерях не более 1-2 дБ/см) Минимальные потери** (дБ/см)
БЮ2-ТЮ2 ~ 10 1,45-1,60 0,3
ВРБС - 15 1,45 ±0,02*** 0,2***
гю2 ~0;6 1,75-1,95 0,8
* в зависимости от химического состава раствора и количества
нанесённых на подложку слоёв
** Л = 0,63 мкм *** Л =1,33-1,55 мкм
3. Зависимость основных характеристик волноводных золь-гель-плёнок от
технологических параметров процесса изготовления и температуры внешней среды
3.1. Зависимость характеристик плёнок от технологических
параметров
Как было упомянуто выше, характеристики плёнок, получаемых по технологии золь-гель, такие как показатель преломления, толщина, уровень потерь и др. находятся в сильной зависимости от технологических параметров процесса изготовления — температуры отжига, молярных соотношений химических компонентов, скорости вытягивания и пр. На рис. 1-4 изображены графики наиболее типичных зависимостей.
Как видно из графиков (рис. 1-4), с повышением температуры отжига увеличивается показатель преломления изготавливаемых плёнок, но в тоже время уменьшается их толщина и увеличиваются потери. По всей видимости, значительное увеличение потерь при температурах отжига более 550°С связано с процессом кристаллизации двуокиси титана {ТЮ2), входящей в состав элемент-кислородного каркаса, получаемого после сушки, — кристаллизация резко увеличивает количество центров рассеяния и поверхностных неоднородностей. С другой стороны, нет возможности сколь угодно понижать температуру отжига с целью уменьшения потерь, т.к. понижение температуры отжига ведёт к увеличению количества пор в материале и увеличению их удельного объёма, следствием чего является увеличение потерь на рассеяние, как на внутренних рассеивающих центрах, так и на поверхностных неоднородностях. Таким образом, требуется принятие компромиссного решения при выборе показателя преломления, толщины и уровня потерь изготавливаемой плёнки.
Графики зависимости основных характеристик плёнок от молярного соотношения между БЮч- и ТЮг-составляющими материала пленки показаны на рис. 3 и 4, откуда видно, что при подборе соотношения БЮ2/ТЮ2 с целью получения требуемого показателя преломления, необходимо принимать во внимание соответствующее увеличение потерь при увеличении процентной доли ТЮ2 в материале плёнки.
Рис. 1. Зависимость показателя преломления плёнки от температуры отжига.
Рис. 2. Зависимость коэффициента затухания в плёнке от температуры отжига.
Анализируя рассмотренные зависимости (рис. 1-4), можно сказать, что оптимальная температура отжига, обеспечивающая минимальные потери и максимальную толщину плёнки, составляет 400-500°С. Содержание ТЮ2 не должно превышать 5 моль% для обеспечения приемлемого уровня потерь (не более 1,5 дБ/см). При этих условиях показатель преломления плёнок составляет величину 1,45-1,60.
3.2. Зависимость показателя преломления плёнок от
температуры внешней среды
Зависимость значения оптического показателя преломления плёнок, изготовленных по методу золь-гель, от температуры внешней среды имеет важную особенность — значение показателя преломления убывает с увеличением температуры, т. е. показатель преломления имеет отрицательный термооптический коэффициент, — это свойство выгодно отличает золь-гель-плёнки от многих традиционных материалов, применяемых при изготовлении компонентов интегрально-оптических схем.
Основываясь на данных, опубликованных в [13], где результаты исследований представлены в виде полиномов, аппроксимирующих экспериментально полученные температурные зависимости
тгЦ) = -2,047 х Ю-7 х - 2,185 х Ь 4-1,803015 , &(*) = (1,168 х 10~° х *2 - 1,838 х ПГ5 х « + 1) х А0 ,
Рис. 3. Зависимость показателя преломления плёнки от молярных соотношений химических компонентов.
Рис. 4. Зависимость коэффициента затухания в плёнке от молярных соотношений химических компонентов.
где п и /г — соответственно, показатель преломления и толщина плёнки, Но — толщина плёнки при О°С (полиномы получены для плёнок с молярным соотношением компонентов вЮ^/ТЮ-г — 1:1), можно оценить термооптический коэффициент.
Из графического представления полиномов (рис. 5) видно, что показатель преломления имеет отрицательный температурный коэффициент равный, примерно, 4х 10~ •3(0С)~1, что, по-видимому, является отличительной особенностью материалов получаемых по золь-гель-методу. Коэффициент теплового расширения плёнок имеет величину г ~ 0,1 нм/°С.
Отметим, что, например, кварц обладает положительным температурным коэффициентом, величина которого 10~5(°С)-1.
Представляет интерес зависимость коэффициента замедления волновода от температуры с учётом ^ ит.
Путём подстановки зависимости показателя преломления и толщины плёнки от температуры в дисперсионные уравнения была построена зависимость коэффициента замедления волновода от температуры (рис. 6).
Из графика (рис. 6) был определён температурный коэффициент замедления, составляющий, примерно, -4 х 10~5(°С)~1.
Отрицательный температурный коэффициент показателя преломления плёнок, изготавливаемых по методу золь-гель, может позволить создание атермальных (т.е. не зависящих от температуры внешней среды) в определённом диапазоне температур волноводных систем, путем подбора соответствующих материалов с разными термооптическими коэффициентами, как положительными, так и отрицательными.
Рис. 5. Графическое представление полиномов п(() и Н(Ь).
Рис. 6. Рассчитанная зависимость замедления ТЕ-моды плоского золь-гель-волновода от температуры внешней среды.
4. Исследование характеристик волноводных плёнок,
изготовленных по методу золь-гель
В настоящей работе была поставлена задача получения прозрачных и достаточно однородных плёнок на стеклянных подложках по методу золь-гель, которые могут служить в качестве волноводного слоя в 3-х слойной системе стекло-плёнка-воздух. Была выбрана структура 5гОг-ТгС>2-
На основании проведённого выше рассмотрения были выбраны молярные соотношения реактивов и параметры технологического режима.
Подготовка подложек
В качестве подложек использовалось стекло от фотопластинок (показатель преломления 1,515). Подложки промывались моющим средством в водопроводной воде, погружались в раствор щёлочи на 1-2 мин., после чего промывались водопроводной водой, погружались в раствор двухромовокислого калия в серной кислоте на 3 мин., затем промывались дистиллированной водой и сушились в потоке горячего воздуха.
Приготовление раствора
Было приготовлено два предварительных раствора со следующими молярными соотношениями реактивов:
TEOS : С3Н7ОН : Н20 : HCl = 1 : 3 : 2 : 0,02, ЩО{СН2)зСН3)4 ■ CsH7OH : С5Н802 = 1:3: 0.25.
После завершения гидролиза в каждом из растворов оба раствора были перемешаны в объёмных соотношениях 3:2, после чего получившийся золь был отфильтрован, и перемешивался в течение 1 часа с помощью специального устройства.
Нанесение раствора на подложки
Нанесение раствора производилось посредством вытягивания из раствора со скоростью около 0,2 мм/с с помощью электро-механического устройства. Было изготовлено несколько образцов с разным количеством слоев (от 4 до 7). Каждый нанесенный слой подвергался сушке при температуре 90°С в течение 10 минут.
Отжиг нанесенных слоёв
Отжиг производился при температуре 500°С в течение 1 часа. Подложка с нанесенными слоями помещалась в предварительно нагретую до рабочей температуры печь постепенно, в течение, примерно, 7-8 минут и извлекалась из печи так же постепенно, около 5-6 минут. Затем подложка с плёнкой остывала при комнатной температуре.
Измерение параметров полученных плоских волноводов
Во всех случаях возбуждалась только одна ТЕ-мода на длине волны Л = 0,6328 мкм. Измерение коэффициента замедления производилось резонансным методом. Наибольшее значение замедления получено в 7-ми слойной плёнке:
7 = 1,5173 ±0,0006.
Толщина и показатель преломления изготовленной плёнки определялись вол-новодным методом. Лазерное излучение вводилось в волновод через призменное устройство связи. Поскольку на длине волны А = 0,6328 мкм возбуждалась только одна Tlíi-мода, для определения толщины и показателя преломления был использован аргоновый лазер с длиной волны А — 0,488 мкм. При этом возбуждались ТЕ\- и Т-Е^-моды с коэффициентами замедления соответственно
7те, = 1,5575 ±0,0007, 7те2 = 1.5252 ±0.0007.
Из дисперсионного уравнения были определены показатель преломления плёнки и её толщина:
п = 1.569 ± 0.001(А = 0.488 мкм), h = 0.98 ±0.05 мкм.
Поскольку эксперименты носили предварительный характер и оптимизация технологических параметров не была полностью проведена, полученные волноводы имели значительные потери (видимый трек не превышал 1,5 см). При дальнейшей отработке технологии изготовления предполагается снижение потерь до приемлемого уровня 1 дБ).
Оценка термооптического коэффициента —^ изготовленных
аТ
волноводов
Для оценки зависимости коэффициента замедления от температуры ^ изготовленных волноводов было проведено измерение коэффициентов замедления при комнатной температуре и при температуре +75°С :
7(23°С) = 1,5173 ±0,0006, 7(75°С) - 1,5151 ±0,0006.
Измерения проводились на длине волны А = 0,6328 мкм. Откуда
^ = -4,2 х Ю-^С)"1. Такое значение хорошо согласуется с данными, представленными в [7].
5. Заключение: экспериментальные
результаты и направления дальнейших исследований
Полученные экспериментальные результаты наглядно подтверждают наличие у плёнок, изготовленных по методу золь-гель, полезных свойств, перечисляемых различными источниками. Дальнейшая оптимизация процесса изготовления золь-гель-плёнок с целью снижения потерь до приемлемого уровня откроет возможности создания волноводных систем, как минимум, не уступающих системам, изготавливаемым по традиционным технологиям (таким, например, как напыление, ионный обмен и т.п.). Эти выводы наряду с явным преимуществом, заключающемся в низкой себестоимости золь-гель-волноводов, делают описанный метод весьма перспективным для создания устройств интегральной оптики.
Как уже было отмечено выше, плёнки, изготовленные по методу золь-гель, обладают отрицательным термооптическим коэффициентом, т.е. показатель преломления таких плёнок уменьшается с увеличением температуры.
При создании многослойных комбинированных волноводных систем, состоящих как из традиционных для интегральной оптики оксидных слоёв, так и из материалов, полученных по золь-гель-технологии, можно добиться атермальности системы (т. е. независимости основных параметров от температуры внешней среды) в некотором диапазоне температур. Этого можно достичь путём подбора соответствующих толщин слоёв и типов материалов с различными термооптическими коэффициентами, как положительными, так и отрицательными. Это обстоятельство чрезвычайно важно при создании интерференционных устройств интегральной оптики, где необходима стабильность длины оптического пути в процессе работы, таких как интерферометры Маха-Цандера, оптические резонаторы, мультиплексо-ры/демультиплексоры и др.
Например, условие обеспечения атермальности матрицы канальных волноводов [14] , находится из соотношения
¿А ^ ¿(7соп х АЬ) (1Т~ то * (1Т
где АЬ — разность между длинами соседних канальных волноводов, тп — порядок спектра, Т — температура внешней среды.
Так как параметры по условию не должны зависеть от температуры, получим
¿(7сНап х АЬ) _
<£Г ~ '
Изменение длины волновода при изменении температуры убывающе мало по сравнению с изменением значения замедления, поэтому задача фактически сводится к нахождению параметров многослойных волноводов, которые в определённом диапазоне температур обеспечивают выполнение условия
dicha Г1 n
При решении такой задачи свойства материалов, получаемых по золь-гель-технологии, могут играть определяющую роль, поскольку в связи с сильной зависимостью параметров таких пленок от параметров технологического режима существует возможность подбора показателя преломления пленки необходимого для выполнения указанного выше условия. Кроме того, по всей видимости, величина термооптического коэффициента также зависит от технологических параметров.
Следует отметить еще одно важное свойство золь-гель-пленок. Использование технологии золь-гель для создания волноводных устройств интегральной оптики даёт возможность относительно легко реализовать необходимые поперечные размеры канальных волноводов с помощью заращивания структуры аналогичным материалом, но с меньшим показателем преломления, который может регулироваться с хорошей точностью изменением концентрации примесей (например, титана).
В заключение можно сделать следующие выводы. Метод золь-гель можно рассматривать как альтернативный ныне использующимся методам изготовления интегрально-оптических элементов. Основное преимущество данного метода состоит в том, что, наряду с возможностью изготовления плёнок с самыми различными свойствами и параметрами, сложного оборудования не требуется и весь процесс основан на ряде элементарных химических реакций.
Совершенствование технологии создания волноводных плёнок по описанному методу, направленное на снижение уровня потерь, позволит с успехом использовать их для создания элементов интегральной оптики.
Литература
1. Zhai Jiwei, Yao Xi, Zhang Liangying, Characterization and optical propagation loss of sol-gel derived Si02-Ti02 films // J. Phys. D: Appl. Phys. - 2000. -Vol. 33. - P. 3013-3017.
2. Innocenzi P., Martucci A., Guglielmi M., Armelao L. Optical and surface properties of inorganic and hybrid organic-inorganic silica-titania sol-gel planar waveguides // Journal of Non-Crystalline Solids. - 1999. - Vol. 259. — P. 182-190.
3. Righini G. C., Pelli S., Sol-Gel Glass Waveguides // Journal of Sol-Gel Science and Technology. - 1997. - Vol. 8. - P. 991-997.
4. Фролов Ю. Г. Курс коллоидной химии: Поверхностные явления и дисперсные системы. — М.: Химия, 1982.
5. Barbier D., Orignac X., Du X. М., Almeida R. M. Improved Composition for Sol-Gel Rare-Earth Doped Planar Waveguides // Journal of Sol-Gel Science and Technology. - 1997. - Vol. 8. - P. 1013-1016.
6. Nishide Т., Mizukami F. Preparation and properties of Si02-Ti02 (1:1) films prepared by a complexing agent-assisted sol-gel process // Thin Solid Films. — 1997. - Vol. 298. - P. 89-91.
7. Orignac X., Vasconcelos H. C., Du X. M., Almeida R. M. Influence of Solvent Concentration on the Microstructure of Si02-Ti02 Sol-Gel Films // Journal of Sol-Gel Science and Technology. - 1997. - Vol. 8. - P. 243-248.
8. Wenxiu Que, Sun Z., Zhou Y., Lam Y. L., Optical and mechanical properties of Si02/Ti02/organic-d\}y modified silane composite films prepared by sol-gel processing // Thin Solid Films. - 2000. - Vol. 359. - P. 177-183.
9. Coudray P., Etienne P., Moreau Y., Porque J. Sol-gel channel waveguide on silicon: fast direct imprinting and low cost fabrication // Optics Communications. - 1997. - Vol. 143. - P. 199-202.
10. Syms R. R. A., Huang W., Schneider V. M. Optimisation of borophosphosilicate glass compositions for silica-on-silicon integrated optical circuits fabricated by the sol-gel process I I Electronics Letters. — 1996. — Vol. 32, No 13.
11. Urlacher C., Dumas J., Serughetti J., Planar ZrOi Waveguides Prepared by the Sol-Gel Process : Structural and Optical Properties // Journal of Sol-Gel Science and Technology. - 1997. - Vol. 8. - P. 999-1005.
12. Coudray P., Chisham J., Malek-Tabrizi A., Li C.-Y. Ultraviolet light imprinted sol-gel silica glass waveguide devices on silicon // Optics Communications. — 1996. - Vol. 128. - P. 19-22.
13. Saini S., Kurrat R., Prenosil J. E., Ramsden J. L Temperature dependence of pyrolysed sol-gel planar waveguide parameters // J. Phys. D: Appl. Phys. — 1994. - Vol. 27. - P. 1134-1138.
14. Чехлова Т. К., Тимакин А. Г., Итас С. Э. Герра Корректировка фазовых ошибок в волноводных матрицах мультиплексоров/демультиплексоров // Электросвязь. - 2004. - № 1. - С. 44-49.
UDC 621.378.826.535 8
Optical Waveguides on the Base of Sol-Gel Films
T. K. Chekhlova *, S. V. Zhivtsov*, A. S. Pogosyant
* Department of Radiophysics t Department of Organic Chemistry, Peoples' Friendship University of Russia, 6, Miklukho-Maklaya str., Moscow, 117198, Russia
The analytical review of optical waveguides on the base of sol-gel films is made. The optimal technology parameters for realization of SiC>2-Ti02 films were found. The optical waveguides based on SiOv-TiO-i films were prepared. Characteristics of these waveguides were measured. The temperature optical coefficient of the prepared films found to be negative.
