CC BY
13
ИЗВЕСТИЯ
ТОМСКОГО ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА им. С. М. КИРОВА
Том 250 1975
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИСМУТА, КАДМИЯ И ЦИНКА В ЧИСТОМ ЖЕЛЕЗЕ МЕТОДОМ АПН
Ю. И. ИВАНОВ, А. А. КАПДИН, Е. М. МАЛЬКОВ
(Представлена научно-методическим семинаром химико-технологического факультета)
Целью настоящей работы является дальнейшая разработка методик определения ряда микропримесей в чистом железе методом АПН. Известно, что железо представляет собой исключительно сложный по составу и числу примесей объект анализа [2, 3, 4, 5]. Образование интерметаллических соединений, наличие больших количеств меди (Ю-2—10~~3%) в образцах железа ограничивает применение методики, описанной в работе [1], определением меди и свинца. Изучена возможность дальнейшего усовершенствования методики, описанной в работе [1] с целью определения в чистом железе микропримесей Bi, Cd, Zn. Сущность предложенной методики заключается в экстракции железа с помощью смеси (1:1) диэтилового и диизопропилового эфиров, отделения меди от водной фазы с использованием диэтилдитиокарбоматд натрия (ДДК^) и анализа водной фазы на содержание Bi, Cd, Zn методом АПН.
Нами исследована экстрагируемость микропримесей висмута, меди, свинца, кадмия и цинка ДДКМа в условиях оптимального отделения железа с помощью смеси диэтилового и диизопропилового эфиров. Установлено, что медь экстрагируется практически полностью, кадмий — до 60%, остальные элементы не экстрагируются. Найдены условия реэкстракции кадмия с использованием Э-^ЮМ HCl.
Ход анализа
Навеску железа 0,5 г растворяют в 10 мл концентрированной HCl при нагревании до 90—95°С в колбе емкостью 25 мл. После растворения добавляют 1 мл концентрированной HN03 и доводят до метки (3 : 2) HCl. Содержимое колбы охлаждают и переносят в делительную воронку. В воронку приливают примерно одинаковый объем смеси диэтилового и диизопропилового эфиров (1:1) и экстрагируют Fe (3+). Экстракцию проводят 3-^-5 раз до полного обесцвечивания водной фазы. Отбирают 5 мл водной фазы для количественного определения Си и РЬ [1]. К оставшейся части водной фазы добавляют 0,5 мл 10%-го водного раствора ДДКНа и экстрагируют медь. В качестве растворителя используется хлороформ. Экстракцию проводят два раза. Кадмий реэк-страгируют из органической фазы с помощью 5 мл 9-^ЮМ HCl. Затем отбирают по 5 мл водной фазы в два кварцевых стаканчика объемом по 10 мл и выпаривают до сухих солей при 90—95°С. Органические при-
Результаты анализа на содержание висмута, кадмия и цинка в железе
Таблица 1
я
о со та О-
V©
о
ЕГ
<и со ез
а о О
со Я"
Си О
О
№ параллельной пробы
Содержание висмута,
1 Ю-7
2 Ю-7
3 Ю-7
4 Ю-7
1 10~7
2 Ю-7
3 Ю-7
4 Ю-7
1 3,0 Ю-7
2 3,3 Ю-7
3 3,1 Ю-7
4 3,7 ю-7
МО
-7
МОГ
(3,2±0,2)-10
-7
Содержание кадмия,
4,7 6,1 5,3 6,0
3,0 3,7
3.3 3,2
4,6
4.4 5,0 5,2
ю-4
ю-4
Ю-4 Ю-4
5 5 5
10" 10-10-10-
(5,5±1).Ю
-4
(3,3±0,5).«Г
(4,8+0,4).10
-4
Содержание цинка,
6,5-10" -4
7,0 ю- -4
6,6 10" -4
6,1 10" -4
2,0 10" -3
2,3 10" -3
2,1 10" -3
2,1 10" -3
5,3 10" -4
5,5 10" -4
5,7 10~ -4
5,7 10" -4
(6,6±0,6).10
-4
(2,1±0,2).10-
(5,5±0,3)-10-4
меси разлагают с помощью смеси 1 мл концентрированной H2S04 -j-+ 2 мл Н2Ог (33%) при нагревании.
Висмут определяют полярографически на фоне 0,5М HCl. В стаканчик после разложения органических примесей добавляют 5 мл 0,5 М HCl и помещают его в циркуляционный электролизер. Исследуемый раствор продувают аргоном и проводят электрическое накопление при потенциале — 0,5 в в течение 5 мин. Чувствительность прибора S = 1,1 а/мм, потенциал пика Bi на фоне 0,5 М HCl равен 0,05 в. Кадмий и цинк определяют на фоне 0,1 М NH4F. Чувствительность прибора S=l,10~7 а/мм. Потенциалы пиков кадмия и цинка на фоне 0,1 М NH4F составляют 0,55 в и 0,9 в соответственно. В работе использовался пленочный цилиндрический электрод.
Все исследования проводились на полярографе ОН-101/1 (Венгрия). В табл. 1 приведены результаты анализа трех проб чистого железа. Чувствительность разработанной методики 1,10~7%-
Выводы
Разработана методика определения висмута, меди, свинца, кадмия, цинка в чистом железе. Предлагаемая методика может быть использована для анализа железа на содержание вышеперечисленных примесей с чувствительностью 1,1_7%.
ЛИТЕРАТУРА
1. Ю. И. Иванов, Л. Ф. Заичко, А. А. Каплин. Определение методом АПН меди и свинца в железе с отделением основы. Настоящий сборник.
2. Ю. А. Черников, Б. М. Д о б к и н. «Завод, лаб.», 15, 1143, 1949.
3. Г. Шар л о. Методы аналитической химии. «Химия», М., 1969.
4. Органические регенты в неорганическом анализе. Труды комиссии по аналитической химии. М., 1961.
5. О. И. Никитина, А. К. Иванова. «Завод, лаб.», 30, 46, 1964.
