CC BY
4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММЫ ОДНООСНОВНЫХ КАРБОНОВЫХ
КИСЛОТ ЖИРНОГО РЯДА в ВОЗДУХЕ
• '
Младший научный сотрудник Ю. В. Дюжева
Из Московского научно-исследовательского института гигиены имени Ф. Ф. Эрисманз
При обследовании санитарно-гигиенического состояния производства синтетических жирных кислот возникает необходимость в определении кислот в воздухе.
В литературе описаны титрометрические, хроматографические, колориметрические методы определения жирных кислот. Титрометриче-ский метод неспецифичен. Вещества основного характера, которые применяются в ходе технологического процесса, мешают определению. Поэтому для определения суммы карбоновых кислот жирного ряда мы разработали колориметрический метод, основанный на переводе кислот в эфиры и определении последних с гидроксиламином и солями трехвалентного железа методом М. И. Кузьммчевой (1958). Для этой цели брали метиловый спирт и серную кислоту (удельный вес 1,82—1,84), которая играет роль водоотнимающего средства и сдвигает реакцию в сторону образования сложных эфиров:
11*СООН + СН;,ОН-^Р^ИСООСНз + н2о.
► | у
Далее после прибавления к полученным сложным эфирам раствора солянокислого гидроксиламина, щелочи, а затем соляной кислоты и хлорного железа получалось окрашивание от желто-бурого до красно-Зурого цвета. Опыты проводили с муравьиной, уксусной, пропионовой, масляной, капроновой, валерьяновой, энантовой кислотами и фракцией кислот С7—С9. Для установления ^полноты реакции образования эфиров мы поставили специальные опыты с уксусной кислотой. Определенные количества уксусной кислоты переводили в метиловый эфир и определение проводили по шкале. Часть данных этих определений приведена в табл. 1.
Из табл. 1 видно, что наиболее полный выход эфира получается при этерификации в течение 30 минут. Полученные данные подтверждают возможность определения карбоновых кислот этим методом.
Таблица 1 Полнота этерификгции уксусной
Таблица 2
Определение кислот колсриметрическкм методом
кислоты
Время терифика-ции (в минутах) Взято уксусной кислоты Определено укс усной КИСЛОТЫ ПО метиловому эфиру % ПОЛНОТЫ этерификации
(В 7)
15 ООО см 00 тг 15 25 36 75« 83 90
20 40 50 30 35 45 30 87 90 100
30 20 30 50 70 20 30 55 70 о о о о о о — о
Наименование кислоты Взято Ошибка
(в т)
Уксусная 50 50 0
50 50 0
100 80 —20
150 150 0 '
Сумма кислот 50 50 0
(энантовая, капри- 50 50 0
ловая, пеларгоно- 100 120 +20
вая) 150 120 —30
200 180 —20
Затем были разработаны стандартные шкалы для колориметрического определения одноосновных карбоновых кислот с содержанием от £> до 50 у кислот в объеме 3 мл и от 50 до 500 у в объеме 5 мл.
Для установления точности и воспроизводимости результатов определения была проведена работа с растворами кислот известной концентрации. Некоторые данные этих определений приведены в табл. 2.
Нами проводилась также работа по исследованию поглощения кислот. В качестве поглотительной среды мы применили метиловый спирт, так как он является не только хорошим растворителем, но и гораздо лучшей средой для проведения реакции, чем этиловый спирт. Было установлено, что при протягивании воздуха через два и-образных 'поглотителя, содержащих по 3 мл метилового спирта, аэрозоли и пары жирных кислот полностью поглощаются при скорости 0,5 л в минуту.
Часть данных приведена в табл. 3.
Таблица 3
Поглощение паров кислот метиловым спиртом
Наименование кислоты Определено (в 7) Концентрация (Т/л)
I поглот. II поглот. III поглот.
Муравьиная 50 100 200 Не определяется » > 40 • Не определяется » » » » 10 20 • 80
Уксусная 50 50 200 300 Не определяется » » > » 50 » » ъ » » » » » 10 10 40 60
Валерьяновая 4- капроновая 50 200 400 Не определяется » » » » » » » » 10 20 20
На основании этих данных можно считать, что отбор проб при определении кислот следует проводить со скоростью 0,5 л в минуту в два последовательно соединенных малых 11-образных поглотителя с пористой пластинкой № 1, наполненных 3 мл метанола и помещенных в лед.
Выводы
1. Разработан колориметрический метод определения одноосновных карбоновых кислот жирного ряда. Метод основан на переведении кар-боновых кислот в метиловые эфиры и определении последних с гидро-ксиламином и солями трехвалентного железа. Чувствительность метода 5 у в объеме 3 мл.
2. Изучена поглотительная способность метанола. Установлен способ отбора проб кислот из воздуха в два и-образных поглотителя с фильтром № 1, содержащих по 3 мл метанола, при скорости 0,5 л в минуту.
Поступила 17/П 1961 г.
* * *
*
