CC BY
54
УДК 543.427.4
А.С. Кувшинов
магистрант,
Арзамасский политехнический институт (филиал) ФГБОУ ВПО «Нижегородский государственный технический университет им. Р.Е. Алексеева»
А.Ю. Шурыгин
канд. техн. наук, доцент, кафедра «Технология машиностроения», Арзамасский политехнический институт (филиал) ФГБОУ ВПО «Нижегородский государственный технический университет им. Р.Е. Алексеева»
А.Н. Любушкин
начальник лаборатории, АО «Арзамасский приборостроительный
завод им. П. И. Пландина»
В.В. Гпебов
канд. техн. наук, доцент, кафедра «Технология машиностроения», Арзамасский политехнический институт (филиал) ФГБОУ ВПО «Нижегородский государственный технический университет им. Р.Е. Алексеева»
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ МЕТАЛЛОВ В ИСХОДНОМ КОМПОНЕНТЕ ГАЛЬВАНИЧЕСКИХ ВАНН МЕТОДОМ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА
Аннотация. Представлены результаты количественного определения примесей металлов в порошке никеля сернокислого, являющегося основным компонентом приготовления ванн никелирования в гальваническом производстве. Концентрации примесей металлов были определены методом рентгенофлуоресцентного анализа на основе построения калибровочных кривых с использованием стандартных образцов, содержащих различные концентрации анализируемых элементов.
Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ, калибровочная кривая, стандартный образец, никель сернокислый, гальваническое производство, примеси, порошковые материалы.
A.S. Kuvshinov, Arzamas Ро1^есИп1са1 Institute (branch of) Nizhny Novgorod State Technical University n.a. R.E. Alekseev
A.Y. Shurigin, Arzamas Рolytechnical Institute (branch of) Nizhny Novgorod State Technical University n.a. R.E. Alekseev
A.N. Lyubushkin, JSC Arzamas Instrument Plant n.a. P.I. Plandin
V.V. Glebov, Arzamas Рolytechnical Institute (branch of) Nizhny Novgorod State Technical University n.a. R.E. Alekseev
DETERMINATION OF METAL IMPURITIES IN THE INITIAL COMPONENT OF ELECTROPLATING BATHS
BY X-RAY FLUORESCENCE ANALYSIS
Abstract. The paper presents the results of the quantitative determination of metal impurities in nickel sulfate powder which is the main component of nickel baths in the electroplating industry. The concentrations of metal impurities were determined by X-Ray fluorescence analysis based on the calibration curve using standard samples containing various concentrations of the analyzed elements.
Keywords: X-ray fluorescence analysis, calibration curve, standard sample, nickel sulfate, galvanic production, impurities, powder materials.
В гальванотехнике контроль качества начинается с контроля исходных компонентов гальванических ванн. Для быстрого количественного анализа порошковых материалов на примере никеля сернокислого, являющегося основным компонентом ванны никелирования на производстве, предложена методика определения содержания примесей (железа, кобальта, магния, свинца, меди, кадмия и цинка) методом рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) [1].
Количественный анализ служит для точной количественной оценки состава пробы. Все виды количественного спектрального анализа основаны на функциональной зависимости измеренной интенсивности аналитической линии от концентрации соответствующего элемента в образце. Очевидно, что, чем выше концентрация элемента, тем большее количество квантов, имеющих соответствующую энергию, излучится из пробы, и тем интенсивнее получается линия.
Рисунок 1 - Калибровочные кривые для определения содержания: а - железа, б - кобальта, в - магния, г - свинца, д - кадмия, е - цинка
На современном оборудовании количественный анализ простых проб производится в течение 5...10 мин и с достаточной для производственных задач точностью. При анализе многокомпонентных проб главной проблемой является то, что зарегистрированная спектрометром интенсивность аналитической линии не зависит линейно от концентрации определяемого элемента. Такая нелинейность является следствием взаимодействия излучения аналитической линии с атомами элементов, составляющих образец (матричные эффекты). Матричные эффекты значительно снижают точность количественного анализа, поэтому для их коррекции возникает необходимость применения стандартных образцов (СО) [2]. СО представляет собой вещество с известным качественным и количественным составом, схожее по составу с анализируемой пробой. Анализ определенного набора таких образцов дает возможность для каждого анализируемого элемента пробы найти указанную зависимость интенсивности от концентрации [3].
Способ с применением СО имеет высокую точность, экспрессность и наиболее подходит для количественного анализа больших массивов образцов с близким элементным составом. Диапазон определяемых концентраций может быть расширен использованием градуировочной зависимости, построенной на основе набора СО в координатах концентрация -интенсивность.
На рисунке 1 приведены калибровочные кривые для исследуемых элементов примесей (железа, кобальта, магния, свинца, меди, кадмия и цинка) в порошке никеля сернокислого. Кривые построены с использованием СО и программного обеспечения спектрометра БйХ 720. СО, содержащие концентрации исследуемых элементов 0,188%, 0,0188% и 0,00188% получены расчётным методом из практически чистых веществ (окислов), поэтому зависимости интенсивности спектральных линий от концентрации по всем элементам получились линейными. С целью более точного построения калибровочных кривых использовались параллельные анализы СО, что позволило получить большее число точек на кривой.
Подготовка пробы к анализу производилась следующим образом: 10 г препарата (никеля сернокислого) помещали в кварцевую чашу, высушивали на электроплитке и прокаливали в муфельной печи при 850-900 °С в течение 1ч.
Полученную окись никеля (II) растирали в ступке в течение 10 мин. Затем 0,05г окиси тщательно перемешивали с 0,05г порошкового графита в ступке из органического стекла и полученную смесь пересыпали в специальную кювету для порошков [4].
В таблице 1 представлены результаты РФА примесей металлов в порошковом образце никеля сернокислого с использованием калибровочных кривых.
Таблица 1 - Результаты количественного анализа никеля сернокислого
Компонент Содержание компонента в пробе, %
С 60,69
Ре -
Со -
Мд -
РЬ 0,004
Си 0,002
Сс1 0,001
гп 0,003
N1 39,3
Как видно из результатов анализа, концентрации примесей определены с размерностью в соответствии с требованиями нормативной документации на никель сернокислый. Содержание магния, железа и кобальта находится ниже предела обнаружения созданной методики.
По результатам исследований можно сформулировать следующие выводы:
1. Для определения примесей, содержащихся в заданных концентрациях в многокомпонентных порошковых пробах, можно использовать метод РФА с применением калибровочных кривых, построенных по стандартным образцам.
2. Точность градуировочной зависимости концентрации элемента от интенсивности аналитического сигнала зависит от качества пробоподготовки и однородности изготовляемых СО.
3. Возможно расширение диапазона концентраций анализируемых элементов путем введения дополнительного СО соответствующего элементного состава.
Список литературы:
1. Кувшинов А.С, Шурыгин А.Ю., Любушкин А.Н., Глебов В.В. Разработка методики определения содержания примесей металлов в порошковых материалах для гальванического производства // Журн. Системная инженерия. - 2015.
2. Бакашкин С. А. Рентгенофлуоресцентный анализ природных объектов // Вестник Инта биологии Коми науч. центра УрО РАН. - 2002. - С.11-13.
3. Рентгенофлуоресцентный анализ объектов окружающей среды: учебное пособие // авт.-сост.: Л.А. Ширкин; Владим. гос. ун-т. - Владимир: Изд-во Владим. гос. ун-та, 2009. - 65 с.
4. ГОСТ 4465-74. Реактивы. Никель (II) сернокислый 7-водный. Технические условия.
