CC BY
67
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АРБУТИНА В ЛИСТЬЯХ БАДАНА ТОЛСТОЛИСТНОГО Агапова Н.М., Абдуллина С.Г., Хазиев Р.Ш.
Казанский государственный медицинский университет, кафедра фармацевтической химии, кафедра фармакологии фармацевтического факультета с курсами фармакогнозии и ботаники, г. Казань
Разработан способ определения содержания арбутина методом кулонометрического титрования с биамперометрической индикацией конечной точки. Проведено определение содержания арбутина в листьях бадана толстолистного. Относительная ошибка кулонометрического определения не превышает 3 %.
Бадан толстолистный - одно из немногих растений, содержащих комплекс фенольных соединений, значительное количество которого составляет арбутин (около 22 %). Он оказывает мягкое мочегонное и антисептическое действие. Известно, что стандартизация по содержанию арбутина в листьях бадана [1], основанная на предварительном гидролизе арбутина серной кислотой и последующим йодометрическим определении образующегося гидрохинона, имеет ряд недостатков. Наиболее перспективным было определение арбутина методом гальваностатической кулонометрии после хроматографического отделения арбутина от сопутствующих веществ на окиси алюминия [2, 3]. Для определения содержания арбутина в качестве фонового электролита использовали 0,2 М КВг в 0,1 М серной кислоте. При электролизе бромида калия на аноде образуется бром по схеме: 2Бгп □ 2е □ Вг2, который затем вступает в реакцию с арбутином. Кулонометрическое титрование проводили при постоянной силе тока 5 мА на кулонометре «Эксперт-006» (г. Москва) с биамперометрической индикацией конечной точки титрования (к.т.т.) (^Е=300 мВ). Анодная камера отделялась от катодной полупроницаемой мембраной. Генераторным и вспомогательным электродами служили платиновые спирали. Определяли содержание арбутина в листьях бадана толстолистного по методике: около 2,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещаем в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляем 50 мл 40 % раствора этанола и нагреваем на водяной бане с обратным холодильником в течении 60 мин. Извлечение охлаждаем до комнатной температуры и фильтруем через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл так, что бы частицы сырья не попадали на фильтр. В колбу для экстрагирования прибавляем 50 мл 40 % раствора этанола и нагреваем при температуре кипения растворителя в течение 30 мин. После охлаждения извлечение фильтруем в ту же мерную колбу и раствор доводим до метки 40 % раствором этанола (раствор А). 2 мл полученного раствора помещаем на колонку с окисью алюминия и элюируем 40% раствором этанола в мерную колбу вместимостью 25 мл (раствор Б). 2 мл раствора Б вносим в кулонометрическую ячейку. Содержание арбутина (Х, %) вычисляем по формуле:
тХ100х25х100х100хКэл
Х =-----------------
аХ2 Х1Х(100-^)
где т - содержание арбутина, г, найденное на кулонометре «Эксперт-006»; Кэл - коэффициент неполного элюирования арбутина, 1,021;а - навеска сырья, г; W - потеря в массе при высушивании, %. Установлено, что электрогенерированный бром взаимодействуют с арбутином быстро и в стехиометрическом соотношении 1:1. Методом «введено-найдено» показано отсутствие систематической ошибки (табл. 1). Разработана методика определения арбутина в водных извлечениях из листьев бадана (табл. 2). В качестве метода сравнения нами было выбрано хроматоспектрофотометрическое определение арбутина. Оптическую плотность арбутина измеряли при длине волны 285 нм [3].
Таблица 1. Кулонометрическое определение арбутина в водно-спиртовом растворе (40%) по реакции с электрогенерированным бромом (п=5, Р=95%)___________________________________________________
Введено, мкг Найдено, мкг &
150 145±6 0,033
209 210±6 0,023
251 257±7 0,022
Таблица 2. Определение содержания арбутина в листьях бадана (п=5, Р=95%)
Растительное сырье Найдено кулонометрически, % Найдено спектрофотометрически,%
Листья бадана толстолистного 16,57^0,0 16,97^0,
Бот. сад КГМУ Sr= 0,0196 Sr= 0,034
2009 г. □ = 2,44 % □ = 4,23 %
Существенным преимуществом метода гальваностатической кулонометрии является отсутствие необходимости предварительной стандартизации титранта, использования стандартных образцов или построения градуировочных графиков, так как расчет ведется по количеству электричества, затраченному на электропревращение вспомогательного вещества. Применение для индикации к.т.т. инструментальных методов позволяет существенно повысить точность анализа. Метод может быть рекомендован для применения в контрольно-аналитическиой лаборатории.
Материалы XI международного конгресса «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2010
ЛИТЕРАТУРА:
1. ТУ 9373-131-00482192-96
2. Будников Г.К. Основы современного электрохимического анализа / Г.К. Будников, В.Н. Майстренко, М.Р. Вяселев - М.: Бином, 2003. - 542 с.
3. Лубсандоржиева П.Б. Хроматоспектрофотометрическое определение арбутина в листьях Bergenia crassifolia / П.Б. Лубсандоржиева, Б.С. Жигитов, Т.Д.Даргаева и др. // Химико-фармацевтический журнал. -2000. -№5. -с. 14-16.
4. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2009. Т. 11. № 4.
5. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2008. Т. 10. № 4.
6. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2007. Т. 9. № 4.
7. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2006. Т. 8. № 4.
8. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2005. Т. 7. № 4.
9. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2004. Т. 6. № 4.
10. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2003. Т. 5. № 4.
11. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2002. Т. 4. № 4.
12. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2001. Т. 3. № 4.
13. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 1999. Т. 1. № 4.
14. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2009. Т. 11. № 12.
15. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2008. Т. 10. № 12.
16. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2007. Т. 9. № 12.
17. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2006. Т. 8. № 12.
18. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2005. Т. 7. № 12.
19. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2004. Т. 6. № 12.
20. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2003. Т. 5. № 12.
21. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2002. Т. 4. № 1.
22. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2001. Т. 3. № 1.
ASSAY OF ARBUTIN IN BERQENIAE CRASSIFOLIAE LEAVES Agapova N.M., Abdullina S.G., Khaziev R.Sh.
Department of Pharmaceutical Chemistry, Department of Pharmacology, Pharmacognosy and Botany KSMU. Kazan. 420012. Butlerova st 49. Pharmaceutical faculty
Coulometric titration with biamperometric indication of the titration end-point has been developed for the determination of arbutin content in BERQENIAE CRASSIFOLIAE leaves. The relative error of the coulometric determination does not exceed of 3 %.
Key words: arbutin, coulometric titration, electrogenerated bromine.
Материалы XI международного конгресса «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2010
