ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ AL, FE (III) В АЗОТНО-КИСЛОТНОЙ ВЫТЯЖКЕ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

УДК 628.161.2

Кулемина А. Е., Почиталкина И.А.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ Al, Fe (III) В АЗОТНО-КИСЛОТНОЙ ВЫТЯЖКЕ

Кулемина Алина Евгеньевна, бакалавр кафедры технологии неорганических веществ и электрохимических процессов РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва.

Почиталкина Ирина Александровна, доцент кафедры технологии неорганических веществ и электрохимических процессов РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва, e-mail: pochitalkina@list.ru; Российский химико-технологический университет им. Д. И. Менделеева, Москва, Россия 125480, Москва, ул. Героев Панфиловцев, д. 20.

Выполнен химический анализ вытяжки, полученной разложением бедного фосфатного сырья полпинского месторождения азотной кислотой. Для оценки пригодности исследуемого образца к технологической переработке выполнено аналитическое определение содержания Fe и Al3+ с помощью различных методов.

Ключевые слова: фосфорит, кислотное разложение, примеси железа и алюминия.

DETERMINATION OF THE CONTENT OF Al, Fe (III) IN NITROGEN-ACID EXTRACT

Kulemina A. E., Pochitalkina I. A..

D. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia.

Chemical analysis of the extract obtained by decomposing a poor phosphate raw material from the Polpinsky deposit with nitric acid was carried out. Analytical determination of the content of Fe3+ and Al3+ was performed using various methods to assess the suitability of the sample under study for technological processing.

Key words: phosphorite, acid decomposition, impurities of iron and aluminum.

Технология переработки сырья зависит от ряда факторов в том числе от химического состава сырья. Поэтому исследование состава жидкой фазы азотно-кислотной вытяжки (АКВ) является актуальной задачей.

Работа заключалась в получении азотно-кислотной вытяжки и определении ее состава в различные моменты времени от начала взаимодействия азотной кислоты с полпинским фосфоритом с размером частиц 0, - 0,315 мм. Разложение сырья проводилось в термостатируемом сосуде, температура процесса составляла 25 0С. Кинетическую зависимость концентрации определяемых катионов от времени получали торможением реакции в заданные моменты времени путем двукратного разбавления суспензии водой с температурой 10 0С. После этого проводилось разделение суспензии фильтрованием. Полученный фильтрат анализировали на содержание Ре3+ и А13+ в пересчете на Ре203 и А1203.

Существует широкий спектр методов анализа жидкой фазы, таких как весовой, комплексонометрический и фотометрический. Во всех методах важно контролировать рН для исключения влияния мешающих ионов.

Весовой метод заключается в осаждении железа и алюминия в виде фосфатов, выпавший осадок после прокаливания взвешивают. Для получения осадков состава А1Р04-2Ы20 и РеР04-2Ы20, осаждение ведут при рН ~ 5,3; переосаждение проводят при рН ~ 7. Определению мешает БЮ2 при содержании 1,5 % и более, а в присутствие фтора результат получается

пониженным (удаляют кипячением). Точность метода составляет 3 отн. % [3].

Этот метод позволяет определять содержание суммы железа и алюминия, но не раздельное их количество. Недостатком методики также является время определения, которое затрачивается на фильтрование осадка, прокаливание в муфельной печи при температуре 700 0С и его последующее охлаждение. Для пересчета ИР04 на Я203 необходим коэффициент пересчета К, который зависит от соотношения железа и алюминия в сырье и для каждого вида сырья имеет различное значение.

Комплексонометрическим методом, в отличие от весового, возможно раздельное определение катионов. Метод основан на том, что раствор, содержащий ионы железа (III) и алюминия, титруют стандартным раствором ЭДТА в присутствии сульфосалициловой кислоты при рН = 2. В этих условиях образуется только комплексонат

Т-. 3+

Ре , алюминий, кальций, магний не мешают определению железа.

Алюминий определяют в той же пробе анализируемого раствора. Проводят обратное титрование предварительно введенного избытка раствора ЭДТА стандартным раствором соли железа (индикатор - сульфосалициловая кислота) или цинка (индикатор - ксиленоловый оранжевый) при рН 4,8 - 5. При этом значении рН ранее образовавшийся комплексонат железа (III) не разрушается и не мешает определению ионов алюминия [1, 2]. При использовании в качестве

индикатора сульфосалициловой кислоты переход окраски виден четче.

Преимуществом метода являются его простота, быстрота, а также исключение влияния мешающих ионов. Недостаток - погрешность определения алюминия при его небольшом содержании в сырье.

Фотометрический метод для железа и алюминия проводится раздельно. Определение железа проводят добавкой в раствор сульфосалициловой кислоты с получением комплексного соединения розового цвета. Оптическую плотность раствора определяют на фотоколориметре. Точность метода составляет 1 - 2 отн. %.

Таблица 1 Содержание железа и а

Определение алюминия фотометрическим методом [4] основано на образовании ярко-красного комплекса алюминия с алюминоном при рН = 4,4 -4,75. Железо также образует комплекс с алюминоном, поэтому его удаляют электролизом с ртутным катодом.

Преимуществом метода является точное определение содержания алюминия даже при его малых концентрациях в системе. К недостаткам относятся долгое время определения, необходимость построения калибровочного графика, а также строгое соблюдение рН.

Результаты определения содержания алюминия и железа (III) в исследуемом образце комплексонометрическим методом приведены в табл. 1.

>миния в Полпинском фосфорите

Время 1, с Концентрация азотной кислоты

0,1 М НШ3 0,5 м ндаз 1 М НШ3

% Ре203 % М2О3 % Бе203 % М2О3 % Бе203 % М2О3

10 0,12 0,97 0,2 0,44 0,2 0,22

30 0,14 0,97 0,16 0,41 0,23 0,22

60 0,14 0,97 0,12 0,44 0,2 0,22

120 0,12 0,57 0,16 0,44 0,21 0,22

300 0,095 0,54 0,26 0,45 0,27 0,22

600 0,095 0,57 0,22 0,46 0,25 0,22

Относительная погрешность определения железа и алюминия составила 3% и 5% соответственно.

Литература

1. Васильев, В. П. Практикум по аналитической химии: учеб. пособие для вузов [Текст] / В.П. Васильев [и др.]. - М. : Химия, 2000. -328 с.

2. Крешков, А. П. Основы аналитической химии. Теоретические основы. Количественный

анализ [Текст] / А. П. Крешков. - М. : Химия, 1976. - 480 с.

3. Винник, М. М. Методы анализа фосфатного сырья, фосфорных и комплексных удобрений, кормовых фосфатов [Текст] / М. М. Винник [и др.]. - М. : Химия, 1975. - 218 с.

4. Анализ минерального сырья [Текст] / под ред. Ю. Н. Книпович, Ю. В. Морачевского. - Л. : ГХИ, 1959. - 1055 с.