Научная статья на тему 'Определение серы и углерода в порошках никелевых сплавов'

Определение серы и углерода в порошках никелевых сплавов Текст научной статьи по специальности «Электроника. Радиотехника»

CC BY
6
0
Поделиться
Журнал
Труды ВИАМ
ВАК
RSCI
Ключевые слова
ПОРОШКОВАЯ МЕТАЛЛУРГИЯ / НИКЕЛЕВЫЕ СПЛАВЫ / ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ / ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА / МЕТОД ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ / POWDER METALLURGY / NICKEL ALLOYS / SULFUR DETERMINATION / CARBON DETERMINATION / INFRARED ABSORPTION SPECTROSCOPY METHOD

Аннотация научной статьи по электронике и радиотехнике, автор научной работы — Алексеев А.В., Растегаева Г.Ю., Пахомкина Т.Н.

Содержание серы и углерода в порошках никелевых сплавов ЭП648, ВПр50 и ВЖ159 определено методом сжигания в индукционной печи газоанализатора CS-444 фирмы Leco с последующим детектированием в инфракрасной ячейке спектрометра. Для полного извлечения определяемых элементов использованы различные катализаторы (вольфрам с оловом, оксид ванадия, медная стружка) и выбран наиболее подходящий из них. Правильность определения серы и углерода подтверждается анализом стандартного образца состава никелевого сплава.

Похожие темы научных работ по электронике и радиотехнике , автор научной работы — Алексеев А.В., Растегаева Г.Ю., Пахомкина Т.Н.,

DETERMINATION OF SULFUR AND CARBON IN THE POWDER OF NICKEL ALLOYS

Currently, in the modern aviation industry and engine building, heat-resistant Nickel alloys are widely used, which experience huge thermal and power loads during operation. However, the manufacture of parts made of these materials, the metal part is removed with the use of different machine tools milling, drilling, etc. These losses lead to waste of valuable alloy material, high cost of production, the emergence of a large number of waste. To solve this problem is possible with the use of additive technologies that allow to manufacture components and parts of any complex shape, reduce the time of establishing new production, reduce the cost of design and start-up. An extremely important component in the success of the use of additive technologies is the quality of the initial powders of alloys, especially their chemical composition the content of harmful impurities such as sulfur and carbon. Classical methods of analysis are not applicable to the determination of sulfur and carbon because of their high complexity and time-consuming. One of the most successfully used methods for determining sulfur and carbon in metals and alloys is the combustion of a gas analyzer in an induction furnace in an oxygen current, followed by detection in an infrared cell of the spectrometer. When using this method of analysis, it was necessary to choose a catalyst, a substance that accelerates and supports the combustion of metals in the furnace of the device, and also choose the mass of the sample sample. Analysis was done of the powders of the three alloys ЭП648, ВПр50 and ВЖ159. It was found that the weight of the sample does not affect the results of the determination of oxygen and nitrogen, but to obtain the maximum analytical signal of the sample should be the greatest. The best results of powder analysis were obtained by using tungsten and tin (LECOCELIIHP) as a catalyst. For sulfur detection limits were 0.0006% by weight., for carbon 0.0011% by weight.

Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте наш сервис подбора литературы.

Текст научной работы на тему «Определение серы и углерода в порошках никелевых сплавов»

УДК 669.245

А.В. Алексеев1, Г.Ю. Растегаева1, Т.Н. Пахомкина1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ И УГЛЕРОДА В ПОРОШКАХ НИКЕЛЕВЫХ СПЛАВОВ

DOI: 10.18577/2307-6046-2018-0-11 -20-27

Содержание серы и углерода в порошках никелевых сплавов ЭП648, ВПр50 и ВЖ159 определено методом сжигания в индукционной печи газоанализатора CS-444 фирмы Leco с последующим детектированием в инфракрасной ячейке спектрометра. Для полного извлечения определяемых элементов использованы различные катализаторы (вольфрам с оловом, оксид ванадия, медная стружка) и выбран наиболее подходящий из них. Правильность определения серы и углерода подтверждается анализом стандартного образца состава никелевого сплава.

Ключевые слова: порошковая металлургия, никелевые сплавы, определение серы, определение углерода, метод инфракрасно-абсорбционной спектроскопии.

A.V. Alekseev1, G.Yu. Rastegaeva1, T.N. Pahomkina1

DETERMINATION OF SULFUR AND CARBON IN THE POWDER OF NICKEL ALLOYS

The sulfur and carbon content in the powders of nickel alloys EP648, VPr50 and VZH159 was determined by combustion in an induction furnace gas analyzer CS-444 company Leco, followed by detection in the infrared cell of the spectrometer. Various catalysts - tungsten with tin, vanadium oxide, copper chips were used for the complete extraction of the elements to be determined and the most suitable of them was chosen. The correct determination of sulfur and carbon is confirmed by the analysis of a standard sample of the nickel alloy composition.

Keywords: powder metallurgy, nickel alloys, sulfur determination, carbon determination, infrared absorption spectroscopy method.

"'Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» Государственный научный центр Российской Федерации [Federal State Unitary Enterprise «All-Russian Scientific Research Institute of Aviation Materials» State Research Center of the Russian Federation]; e-mail: admin@viam.ru

Введение

Жаропрочные никелевые сплавы занимают в настоящее время одну из ведущих позиций при изготовлении и производстве различных узлов и деталей в авиационной и космической промышленности, что обеспечивается особыми характеристиками данных материалов - способность выдерживать огромные силовые и тепловые нагрузки, а также сохранять заданные свойства в течение всего периода эксплуатации [1]. Вместе с тем при изготовлении деталей из данных материалов часть металла удаляется при использовании различных станков для фрезерования, сверления и т. д. Эти потери ведут к нерациональному расходу ценного сплава, высокой стоимости производства, появлению большого количества отходов. Преодолеть эту проблему возможно с помощью применения аддитивных технологий, дающих возможность не удалять лишний материал, а наоборот наращивать. Данная технология позволяет изготавливать узлы и детали любой сложной формы, сокращать сроки налаживания новых производств, уменьшать

затраты на проектирование и запуск производства. При использовании аддитивных технологий также применяется 3Б-моделирование и трехмерная печать, что делает их более предпочтительными по сравнению с классическими технологиями обработки металлов [2-5].

Селективное лазерное сплавление или селективное лазерное спекание (СЛС) является одним из примеров аддитивных технологий. Сущность данного метода в следующем - мощный луч лазера воздействует на порошок сплава и приводит к его послойному спеканию, позволяя добиться получения изделия практически любой формы. Весь процесс осуществляется в специальной камере, наполненной инертным газом. При этом лишний неиспользуемый порошок может применяться снова [6-9].

Ведущую роль в успешном проведении селективного лазерного спекания играет качество исходного порошка - в особенности содержание таких элементов, как сера и углерод [10, 11].

Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте наш сервис подбора литературы.

К классическому методу определения серы в никелевых сплавах можно отнести йодометрическое титрование [12]. При использовании данного метода навеска пробы сплава сжигается при температуре 1350-1400°С, затем выделившиеся газы диоксида серы поглощаются водой с образованием сернистой кислоты. Далее к сернистой кислоте добавляют избыточное количество йодистого калия и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора, затем прибавляют раствор крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. По количеству затраченного тиосульфата рассчитывают содержание серы в анализируемой пробе.

Углерод в никелевых сплавах возможно определять, используя потенциометри-ческий метод анализа, который основан на сжигании навески пробы в потоке кислорода с последующим поглощением образовавшегося углекислого газа раствором хлористого бария и гидратом оксида бария. В процессе поглощения диоксида углерода исходный раствор меняет свой рН. Далее полученный раствор титруют гидратом оксида бария до первоначального значения рН [13].

Приведенные методики имеют ряд существенных недостатков - длительное и трудоемкое выполнение анализа, возможность определять одновременно только один элемент, использование большого количества разнообразных реактивов. Этих недостатков лишен метод сжигания навески пробы в индукционной печи газоанализатора с последующим детектированием в инфракрасной ячейке спектрометра. Данный метод позволяет одновременно определять как серу, так и углерод, при минимальной трудоемкости и времени проведения анализа [14-16].

Применение специальных катализаторов (акселераторов) ускоряет и поддерживает горение пробы сплава, при этом необходимо осуществлять подбор катализатора, который обеспечивает полное сгорание анализируемого образца. Из научно -технической литературы известны следующие катализаторы для определения серы и углерода: железо, вольфрам с оловом, оксид ванадия, медная стружка [17]. Следует также отметить необходимость подбора массы навески для успешного проведения анализа.

Целью данной работы являлось определение серы и углерода в порошках никелевых сплавов путем подбора составов катализатора и массы навески пробы.

Работа выполнена в рамках реализации комплексной научной проблемы 9.1. «Монокристаллические жаропрочные суперсплавы, включая естественные композиты» («Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года») [1].

Материалы и методы

Газоанализатор CS-444 фирмы Leco (США) использовали для определения серы и углерода в образцах порошков никелевых сплавов. Детектирование искомых элементов происходило с помощью инфракрасной ячейки. Настройку прибора осуществляли с целью получения максимального аналитического сигнала от углерода и серы.

В ходе выполнения анализа точные навески порошков никелевых сплавов помещали в специальные керамические тигли, в которых происходили нагрев и сжигание пробы. Во избежание появления фоновых сигналов от материала тиглей их необходимо предварительно отжигать в муфельной печи в течение 2 ч при температуре не менее 1000°С. Далее подготовленные таким образом тигли помещали в эксикатор и вынимали непосредственно при проведении анализа с помощью пинцета. Длительное нахождение тиглей на открытом воздухе может привести к их загрязнению и, как следствие, получению неточных результатов анализа.

При выборе катализаторов необходимо учитывать содержание в них серы и углерода, которое должно быть минимальным. Для нивелирования вклада в аналитический сигнал от катализатора также необходимо перед каждой серией экспериментов проводить анализ предварительной пробы.

Проба для определения серы и углерода может быть в различных формах -стружка, порошок, небольшие кусочки и пластинки. Главное при пробоподготовке -максимально избежать загрязнения пробы.

Для определения серы и углерода использовали следующие катализаторы: медную стружку (Cu), оксид ванадия (V2O5), никель (NiBASKETS 502-344) и вольфрам с оловом (LECOCELIIHP 502-173).

Два экспериментальных образца (1 и 2) порошков никелевых сплавов ЭП648 и ВПр50 выбраны в качестве объектов анализа.

Для расчета содержания серы и углерода по значениям аналитических сигналов использовали метод внешних стандартов - при этом предварительно измеряют образцы с известным содержанием искомых элементов и далее строят зависимость аналитического сигнала от концентрации, по которой уже можно рассчитать содержание в неизвестных образцах.

Результаты и обсуждение

Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте наш сервис подбора литературы.

Для устранения эффекта фонового сигнала перед каждой серией экспериментов проводили измерение холостой пробы - пробы без образца, но с катализатором. Полученный сигнал от холостой пробы вычитали из аналитических сигналов всех последующих образцов.

Определение серы и углерода в порошке никелевого сплава ЭП648

Результаты определения серы и углерода в двух образцах порошка никелевого сплава ЭП648 представлены в табл. 1. Количество измерений на каждый катализатор составило 6, при этом масса навески последовательно увеличивалась с приблизительно 0,1 до 0,6 г.

Из данных табл. 1 видно, что без использования катализатора сжигание образца происходит не в полном объеме и, как следствие, сера и углерод не выделяются. При использовании меди (Cu) и оксида ванадия (V2O5) в качестве катализатора происходит выделение только серы, причем значения содержания низки (по сравнению с другими катализаторами), что также свидетельствует о неполном сгорании образца. В присутствии двух других катализаторов выделяются оба определяемых элемента, однако содержания серы и углерода имеют большие значения при использовании катализатора

LECOCELПHP, чем при использовании катализатора NiBASKETS. При этом достигается наименьший разброс полученных значений, что свидетельствует о полном извлечении серы и углерода из проб и, как следствие, точном проведении определения искомых элементов. Значения содержаний серы и углерода для разных масс навески совпадают, что также свидетельствует в пользу использования соединения LECOCELПHP в качестве катализатора.

Таблица 1

Результаты определения серы и углерода в порошках сплава ЭП648 _ с использованием различных типов катализаторов_

Катализатор Масса навески, г Содержание, % (по массе)

серы | углерода

в экспериментальных пробах

1 2 1 2 1 2

Без катализатора 0,101 0,112 Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала

0,222 0,211 Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала

0,312 0,335 Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала

0,425 0,434 Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала

Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте наш сервис подбора литературы.

0,521 0,513 Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала

0,607 0,617 Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала

0,102 0,116 0,0012 0,0014 Нет сигнала Нет сигнала

0,217 0,208 0,0017 0,0021 Нет сигнала Нет сигнала

0,324 0,307 0,0018 0,0025 Нет сигнала Нет сигнала

0,412 0,404 0,0022 0,0025 Нет сигнала Нет сигнала

0,521 0,515 0,0023 0,0024 Нет сигнала Нет сигнала

0,612 0,604 0,0022 0,0022 Нет сигнала Нет сигнала

Среднее значение 0,0019 0,0022 - -

V2O5 0,105 0,117 0,0005 0,0005 Нет сигнала Нет сигнала

0,212 0,214 0,0002 0,0002 Нет сигнала Нет сигнала

0,311 0,321 0,0011 0,0011 Нет сигнала Нет сигнала

0,422 0,412 0,0011 0,0011 Нет сигнала Нет сигнала

0,510 0,511 0,0010 0,0010 Нет сигнала Нет сигнала

0,609 0,608 0,0012 0,0012 Нет сигнала Нет сигнала

Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте наш сервис подбора литературы.

Среднее значение 0,0009 0,0009 - -

LECOCELHHP 0,112 0,112 0,0044 0,0044 0,0084 0,0082

0,218 0,208 0,0045 0,0043 0,0081 0,0082

0,324 0,307 0,0043 0,0043 0,0081 0,0084

0,415 0,405 0,0044 0,0045 0,0082 0,0082

0,522 0,516 0,0045 0,0045 0,0083 0,0083

0,617 0,602 0,0045 0,0044 0,0082 0,0083

Среднее значение 0,0044 0,0044 0,0082 0,0083

NiBASKETS 0,103 0,115 0,0025 0,0035 0,0048 0,0019

0,218 0,216 0,0031 0,0028 0,0012 0,0025

0,315 0,327 0,0033 0,0039 0,0035 0,0028

0,425 0,419 0,0044 0,0040 0,0038 0,0019

0,514 0,514 0,0021 0,0031 0,0052 0,0034

0,607 0,601 0,0025 0,0035 0,0044 0,0034

Среднее значение 0,0030 0,0035 0,0038 0,0027

Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте наш сервис подбора литературы.

Таким образом, при определении серы и углерода в порошке сплава ЭП648 необходимо использовать катализатор LECOCELIIHP.

Определение углерода и серы в порошке никелевого сплава ВПр50

Результаты определения серы и углерода в двух образцах порошка никелевого сплава ВПр50 представлены в табл. 2. Количество измерений на каждый катализатор составило 6, при этом масса навески последовательно увеличивалась с приблизительно 0,1 до 0,6 г.

Таблица 2

Результаты определения серы и углерода в порошках сплава ВПр50 _ с использованием различных типов катализаторов_

Катализатор Масса навески, г Содержание, % (по массе)

серы углерода

в экспериментальных пробах

1 2 1 2 1 2

Без катализатора 0,106 0,119 Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала

0,224 0,215 Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала

0,318 0,334 Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала

0,424 0,437 Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала

0,526 0,512 Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала

0,602 0,613 Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала

Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте наш сервис подбора литературы.

0,103 0,117 0,0012 0,0014 Нет сигнала Нет сигнала

0,215 0,205 0,0017 0,0021 Нет сигнала Нет сигнала

0,325 0,302 0,0018 0,0025 Нет сигнала Нет сигнала

0,418 0,405 0,0022 0,0025 Нет сигнала Нет сигнала

0,526 0,513 0,0023 0,0024 Нет сигнала Нет сигнала

0,618 0,607 0,0022 0,0022 Нет сигнала Нет сигнала

Среднее значение 0,0019 0,0022 - -

V2O5 0,104 0,119 0,0005 0,0005 Нет сигнала Нет сигнала

0,215 0,217 0,0002 0,0002 Нет сигнала Нет сигнала

0,315 0,329 0,0011 0,0011 Нет сигнала Нет сигнала

0,425 0,418 0,0011 0,0011 Нет сигнала Нет сигнала

0,517 0,515 0,0010 0,0010 Нет сигнала Нет сигнала

0,603 0,608 0,0012 0,0012 Нет сигнала Нет сигнала

Среднее значение 0,0009 0,0009 - -

LECOCELHHP 0,119 0,115 0,0044 0,0044 0,0084 0,0082

Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте наш сервис подбора литературы.

0,217 0,207 0,0045 0,0043 0,0081 0,0082

0,325 0,303 0,0043 0,0043 0,0081 0,0084

0,413 0,407 0,0044 0,0045 0,0082 0,0082

0,527 0,518 0,0045 0,0045 0,0083 0,0083

0,618 0,601 0,0045 0,0044 0,0082 0,0083

Среднее значение 0,0044 0,0044 0,0082 0,0083

NiBASKETS 0,106 0,117 0,0025 0,0035 0,0048 0,0019

0,212 0,217 0,0031 0,0028 0,0012 0,0025

0,317 0,324 0,0033 0,0039 0,0035 0,0028

0,429 0,411 0,0044 0,0040 0,0038 0,0019

0,516 0,513 0,0021 0,0031 0,0052 0,0034

0,608 0,605 0,0025 0,0035 0,0044 0,0034

Среднее значение 0,0030 0,0035 0,0038 0,0027

Из данных табл. 2 видно, что без использования катализатора сжигание образца происходит не в полном объеме и, как следствие, сера и углерод не выделяются. При использовании меди и оксида ванадия в качестве катализатора происходит

выделение только серы, причем значения содержания низки (по сравнению с другими катализаторами), что также свидетельствует о неполном сгорании образца. В присутствии двух других катализаторов выделяются оба определяемых элемента, однако содержания серы и углерода имеют большие значения при использовании катализатора LECOCELПHP, чем при использовании катализатора NiBASKETS. При этом достигается наименьший разброс полученных значений, что свидетельствует о полном извлечении серы и углерода из проб и, как следствие, точном проведении определения искомых элементов. Значения содержаний серы и углерода для разных масс навески совпадают, что также свидетельствует в пользу использования соединения LECOCELIIHP в качестве катализатора.

Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте наш сервис подбора литературы.

Таким образом, при определении серы и углерода в порошке сплава ВПр50 необходимо использовать катализатор LECOCELIШP.

Определение углерода и серы в порошке никелевого сплава ВЖ159

Результаты определения серы и углерода в двух образцах порошка никелевого сплава ВЖ159 представлены в табл. 3. Количество измерений на каждый катализатор составило 6, при этом масса навески последовательно увеличивалась с приблизительно 0,1 до 0,6 г.

Таблица 3

Результаты определения серы и углерода в порошках сплава ВЖ159 _с использованием различных типов катализаторов_

Катализатор Масса навески, г Содержание, % (по массе)

серы углерода

в экспериментальных пробах

1 2 1 2 1 2

Без катализатора 0,108 0,115 Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала

0,228 0,216 Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала

0,316 0,337 Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала

0,424 0,438 Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала

0,525 0,514 Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала

0,603 0,619 Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала Нет сигнала

Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте наш сервис подбора литературы.

0,106 0,110 0,0012 0,0014 Нет сигнала Нет сигнала

0,218 0,203 0,0017 0,0021 Нет сигнала Нет сигнала

0,327 0,308 0,0018 0,0025 Нет сигнала Нет сигнала

0,414 0,400 0,0022 0,0025 Нет сигнала Нет сигнала

0,523 0,513 0,0023 0,0024 Нет сигнала Нет сигнала

0,610 0,600 0,0022 0,0022 Нет сигнала Нет сигнала

Среднее значение 0,0019 0,0022 - -

V2O5 0,103 0,110 0,0005 0,0005 Нет сигнала Нет сигнала

0,217 0,211 0,0002 0,0002 Нет сигнала Нет сигнала

0,310 0,328 0,0011 0,0011 Нет сигнала Нет сигнала

0,427 0,416 0,0011 0,0011 Нет сигнала Нет сигнала

0,512 0,514 0,0010 0,0010 Нет сигнала Нет сигнала

0,603 0,607 0,0012 0,0012 Нет сигнала Нет сигнала

Среднее значение 0,0009 0,0009 - -

LECOCELHHP 0,110 0,116 0,0044 0,0044 0,0084 0,0082

Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте наш сервис подбора литературы.

0,213 0,207 0,0045 0,0043 0,0081 0,0082

0,326 0,300 0,0043 0,0043 0,0081 0,0084

0,417 0,403 0,0044 0,0045 0,0082 0,0082

0,529 0,514 0,0045 0,0045 0,0083 0,0083

0,610 0,606 0,0045 0,0044 0,0082 0,0083

Среднее значение 0,0044 0,0044 0,0082 0,0083

NiBASKETS 0,108 0,113 0,0025 0,0035 0,0048 0,0019

0,213 0,214 0,0031 0,0028 0,0012 0,0025

0,314 0,326 0,0033 0,0039 0,0035 0,0028

0,422 0,414 0,0044 0,0040 0,0038 0,0019

0,510 0,515 0,0021 0,0031 0,0052 0,0034

0,600 0,608 0,0025 0,0035 0,0044 0,0034

Среднее значение 0,0030 0,0035 0,0038 0,0027

Из данных табл. 3 видно, что без использования катализатора сжигание образца происходит не в полном объеме и, как следствие, сера и углерод не выделяются. При использовании меди и оксида ванадия (УгЭз) в качестве катализатора происходит

выделение только серы, причем значения содержания низки (по сравнению с другими катализаторами), что также свидетельствует о неполном сгорании образца. В присутствии двух других катализаторов выделяются оба определяемых элемента, однако содержания серы и углерода имеют большие значения при использовании катализатора LECOCELIIHP, чем при использовании катализатора NiBASKETS. При этом достигается наименьший разброс полученных значений, что свидетельствует о полном извлечении серы и углерода из проб и, как следствие, точном проведении определения искомых элементов. Значения содержаний серы и углерода для разных масс навески совпадают, что также свидетельствует в пользу использования соединения LECOCELIIHP в качестве катализатора.

Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте наш сервис подбора литературы.

Таким образом, при определении серы и углерода в порошке сплава ВЖ159 необходимо использовать катализатор LECOCELIIHP.

Определение серы и углерода в стандартном образце

Для подтверждения правильности описанной методики анализа проведено определение серы и углерода в стандартном образце состава никелевого сплава 212Х 4006 фирмы Polycast Ltd (Англия). В табл. 4 представлены результаты данного анализа.

Таблица 4

Результаты определения серы и углерода в стандартных образцах никелевого сплава _с использованием внутреннего стандарта (п=4, Р=0,95)_

Наименование образца Массовая доля элементов, % (по массе)

S C

212Х4006 0,0269±0,0023 0,0247±0,0014

Аттестованные значения 0,0275±0,0016 0,0241±0,0013

Как видно из данных табл. 4, полученные содержания серы и углерода попадают в доверительный интервал аттестованных значений стандартного образца, что подтверждает правильность определения.

Пределы обнаружения серы и углерода в порошках никелевых сплавов составили: 0,0001% (по массе) - для серы и 0,0008% (по массе) - для углерода.

Заключения

На основе проделанной работы можно сделать следующие выводы:

- выбраны параметры настройки прибора газоанализатора CS-444 для определения серы и углерода в порошках сплавов ЭП648, ВПр50 и ВЖ159;

- вольфрам с оловом является наилучшим катализатором марки LECOCELIIHP для определения серы и углерода в порошках никелевых сплавов;

Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте наш сервис подбора литературы.

- правильность определения серы и углерода подтверждается анализом стандартного образца состава никелевого сплава.

ЛИТЕРАТУРА

1. Каблов Е.Н. Инновационные разработки ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ по реализации «Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года» // Авиационные материалы и технологии. 2015. №1 (34). С. 3-33. DOI: 10.18577/2071-9140-2015-0-1-3-33.

2. Kablov E.N., Titov V.I., Gundobin N.V., Karpov Y.A., Karfidova K.E., Kudryavtseva G.S. Rhenium and Ruthenium Determination in Nanostructured High_Temperature Alloys for Aerospace Engineering // Inorganic materials. 2015. Vol. 51. No. 14. P. 1363-1369.

3. Буякина А.А., Летников М.Н., Ефимочкин И.Ю. Вляиние параметров механического легирования на морфологию частиц металлокерамической порошковой композиции ВЖ^+TiCN // Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн. 2017. №9. Ст. 04. URL: http://www.viam-works.ru (дата обращения: 21.10.2018). DOI: 10.18557/2307-6046-2017-0-9-4-4.

4. Евгенов А.Г., Щербаков С.И., Рогалев А.М. Опробование порошков жаропрочных сплавов ЭП718 и ЭП648 производства ФГУП «ВИАМ» для ремонта деталей ГТД методом лазерной газопорошковой наплавки // Авиационные материалы и технологии. 2016. №S1 (43). С. 1623. DOI: 10.18577/2071-9140-2016-0-S 1-16-23.

5. Шестакова Е.А., Шайхутдинова Е.Ф., Янбаев Р.М. Технологии селективного спекания для авиастроения // Ползуновский альманах. 2014. №2. С. 21-24.

6. Каблов Е.Н. Материалы и технологии ВИАМ для «Авиадвигателя» // Пермские авиационные двигатели: информ. бюл. 2014. №S. С. 43-47.

7. Волосова М.А., Окунькова А.А. Пути оптимизации процесса селективного лазерного плавления при помощи стратегии обработки лазерным лучом // Известия Самарского научного центра Российской академии наук. 2012. Т. 14. №4 (2). С. 587-591.

8. Мазалов И.С., Евгенов А.Г., Прагер С.М. Перспективы применения жаропрочного структурно-стабильного сплава ВЖ159 для аддитивного производства высокотемпературных деталей ГДТ // Авиационные материалы и технологии. 2016. №S1 (43). С. 3-7. DOI: 10.18577/2071-9140-2016-0-S1-3-7.

9. Цао Г., Ван И. Наноструктуры и наноматериалы: синтез, свойства и применение. М.: Научный мир, 2012. 515 с.

10. Евгенов А.Г., Неруш С.В., Василенко С.А. Получение и опробование мелкодисперсного металлического порошка высокохромистого сплава на никелевой основе применительно к лазерной LMD-наплавке // Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн. 2014. №5. Ст. 04. URL: http://www.viam-works.ru (дата обращения: 05.07.2018). DOI: 10.18557/2307-60462014-0-5-4-4.

11. Каблов Е.Н., Чабина Е.Б., Морозов Г.А., Муравская Н.П. Оценка соответствия новых материалов с использованием СО и МИ высокого уровня // Компетентность. 2017. №2. C. 40-46.

12. ГОСТ 6689.18-92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения серы. М.: Госстандарт, 1992. С. 4.

13. ГОСТ 6689.10-92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения углерода. М.: Госстандарт, 1992. С. 4.

Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте наш сервис подбора литературы.

14. ГОСТ 24018.7-91. Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения углерода. М.: Изд-во стандартов, 1991. С. 3.

15. ГОСТ 24018.8-91. Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы. М.: Изд-во стандартов, 1991. С. 3.

16. ASTME E1019-11. Standard Test Methods for Determination of Carbon, Sulfur, Nitrogen, and Oxygen in Steel, Iron, Nickel, and Cobalt Alloys by Various Combustion and Fusion Techniques. ASTM International, 2011. P. 24.

17. Алексеев А.В., Растегаева Г.Ю., Пахомкина Т.Н. Опыт определения углерода, серы, кислорода и азота в сплавах на основе ниобия на газоанализаторах фирмы Leco // Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн. 2018. №1 (61). Ст. 03. URL: http://www.viam-works.ru (дата обращения: 05.07.2018). DOI: 10.18557/2307-6046-2018-0-1-3-3.