Научная статья на тему 'Определение селена(IV) с использованием метода анодной инверсионной вольтамперометрии'

Определение селена(IV) с использованием метода анодной инверсионной вольтамперометрии Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
550
120
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
селен / анодная инверсионная вольтамперометрия / золотой ультрамикроэлектрод / selenium / anodic stripping voltammetry / gold ultramicroelectrode

Аннотация научной статьи по химическим технологиям, автор научной работы — Антонова Светлана Геннадьевна, Носкова Галина Николаевна, Колпакова Нина Александровна

Проведены исследования по использованию золотых углеродсодержащих электродов для определения Se(IV) с использованием метода анодной инверсионной вольтамперометрии. Выбраны оптимальные условия подготовки и регенерации электрода. Разработан способ определения Se(IV) при следующих оптимальных условиях: фоновый раствор раствор 0,003 М лимонной кислоты, потенциал электролиза -(1,2...1,7) В; время электролиза 5...100 с, скорость изменения потенциала 40 мВ/с. Минимальная определяемая концентрация элемента 0,05 мкг/л. Способ позволяет проводить определение Se(IV) при содержании хлоридов в растворе менее 150 мг/л.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по химическим технологиям , автор научной работы — Антонова Светлана Геннадьевна, Носкова Галина Николаевна, Колпакова Нина Александровна

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

The investigations on using gold carbon bearing electrodes for determining Se(IV) using the method of anodic stripping voltammetry have been carried out. Optimal conditions of electrode treatment and regeneration were selected. The method of determining Se(IV) at the following optimal conditions: base solution is the solution of 0,003 М citric acid, electrolysis potential is -(1,2...1,7) V; time of electrolysis is 5...100 s, rate of potential changing is 40 mV/s, was developed. Minimum determined concentration of the element is 0,05 μg/l. The method allows determining Se(IV) at chloride content in solution less than 150 mg/l.

Текст научной работы на тему «Определение селена(IV) с использованием метода анодной инверсионной вольтамперометрии»

УДК 542.87:543.062

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕЛЕНА(№) С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕТОДА АНОДНОЙ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ

С.Г. Антонова, Г.Н. Носкова, Н.А. Колпакова

Томский политехнический университет E-mail: [email protected]

Проведены исследования по использованию золотых углеродсодержащих электродов для определения Se(IV) с использованием метода анодной инверсионной вольтамперометрии. Выбраны оптимальные условия подготовки и регенерации электрода. Разработан способ определения Se(IV) при следующих оптимальных условиях: фоновый раствор - раствор 0,003 М лимонной кислоты, потенциал электролиза -(1,2...1,7) В; время электролиза 5...Ю0 с, скорость изменения потенциала 40 мВ/с. Минимальная определяемая концентрация элемента - 0,05 мкг/л. Способ позволяет проводить определение Se(IV) при содержании хлоридов в растворе менее 150 мг/л.

Ключевые слова:

Селен, анодная инверсионная вольтамперометрия, золотой ультрамикроэлектрод. Key words:

Selenium, anodic stripping voltammetry, gold ultramicroelectrode.

Селен является одним из жизненно важных микроэлементов, выполняя роль мощного природного антиоксиданта. Селен предупреждает возникновение и развитие кардиологических и ряда онкологических заболеваний, участвует в метаболизме йода и поддерживает иммунологический статус организма, является составной частью множества белков, липосахаридов и ферментов. Дефицитом селена обусловлено около 20 патологий и 50 болезненных состояний [1, 2]. Однако селен имеет узкий интервал его количества, необходимого и безопасного для человека: от 50 до 220 мкг в сутки. Поэтому не только недостаточное, но и избыточное поступление селена в организм человека с водой, пищевыми продуктами и медицинскими препаратами может послужить причиной возникновения тяжелых заболеваний.

Для определения селена(ГУ) с помощью метода инверсионной вольтамперометрии (ИВ) используют два ее варианта: анодную и катодную ИВ. Анализ литературных данных показывает, что наиболее часто при идентификации селена применяют катодную ИВ с использованием ртутных электродов [1, 3-8]. Расчетный предел обнаружения, достигнутый разными исследователями, составляет 0,002...0,01 мкг/л. Недостатком большинства методик катодного вольтамперометрического определения селена является мешающее влияние кислорода и необходимость его удаления из раствора при анализе, а также применение токсичных ртутных электродов.

Указанных недостатков лишен метод анодной ИВ с применением золотых индикаторных электродов. Обзор литературных данных свидетельствует о немногочисленности работ по данному методу определения селена [9-13]. Авторы используют следующие типы золотых электродов: пленочный электрод на графитовой или стеклоуглеродной подложке [9, 10], вращающийся дисковый электрод [11], электроды, изготовленные из компакт-дисков

[12], ансамбли ультрамикроэлектродов [13]. Минимальной определяемой концентрации 0,04 мкг/л удалось достичь с применением золотого вращающегося дискового электрода, однако авторы указывают на строгие ограничения по содержанию селена в растворе электрохимической ячейки, связанные с появлением нескольких пиков [11].

Немногочисленность опубликованных работ в области анодного ИВ определения селена обусловлена существенными недостатками данного способа, такими как сложность изготовления золотых электродов и их короткий срок службы [9, 12, 13], а также мешающее влияние хлоридов, которые образуют с золотом прочные комплексы и сдвигают потенциал его растворения в катодную область, при этом маскируя ток анодного пика селена. Последнее значительно ограничивает использование анодной ИВ при анализе реальных объектов на содержание селена. Э.А. Захаровой с соавторами для устранения мешающего влияния хлоридов при определении селена в воде был использован прием смены электролита на стадии анодного растворения концентрата селена: электронакопление селена проводили в присутствии мешающих анионов, а анодное растворение концентрата - в чистом фоновом электролите [9]. Это усложняет процедуру анализа и приводит к увеличению погрешности результатов анализа.

Целью данной работы являлась разработка способа определения 8е(ГУ) с помощью метода анодной ИВ при использовании простых в изготовлении, недорогих и имеющих длительный срок службы золотых пленочных электродов, позволяющих анализировать растворы с содержанием селена на уровне 0,05 мкг/л в присутствии хлорид-ионов в анализируемом растворе.

Измерения проводили на компьютеризированном вольтамперометрическом анализаторе ТА-4 производства НПП «Томьаналит» (г. Томск) с тремя встроенными закрытыми трехэлектродными элек-

трохимическими ячейками объемом по 20 мл. Перемешивание растворов осуществляли путем вибрирования индикаторного электрода. Частота колебаний электрода составляла 40 Гц, амплитуда вибрирования рабочей поверхности электрода -±3 мм. В качестве вспомогательного электрода и электрода сравнения применяли хлоридсеребря-ный электрод (Ag/AgCl/1M KCl). В качестве индикаторного электрода использовали золотой угле-родсодержащий электрод (ЗУЭ). Индикаторный ЗУЭ представляет собой дисковый углеродсодержа-щий электрод (УЭ) с диаметром рабочей поверхности 3 мм, изготовленный по технологии «литье под давлением» из электропроводящей смеси сажа:по-лиэтилен с соотношением 16:84, покрытый золотой пленкой путем электролиза раствора HAuCl4 с концентрацией золота 500 мг/л. УЭ промышленно производится НПП «Томьаналит» (г. Томск). Обновление поверхности УЭ проводили путем срезания слоя толщиной 1...2 мм. Вольтамперограммы были записаны и обработаны с использованием программного обеспечения VALabTx.

В работе применяли реактивы марки «о.с.ч.» или «х.ч.», а также государственные стандартные образцы (ГСО) состава водного раствора ионов селена (IV) 1 г/л. Все растворы были приготовлены с использованием бидистиллированной воды. Аттестованные смеси с содержанием ионов селена (IV) 100,0; 10,0; 1,0 и 0,20 мг/лготовили методом последовательного разбавления растворов в мерных колбах вместимостью 50 мл бидистиллированной водой с добавлением 0,1 мл концентрированной HNO3.

В качестве аналитического сигнала селена (IV) использовали ток пика, регистрируемого на анодной вольтамперограмме в области потенциалов +(0,77...0,83) В. Регистрацию вольтамперограмм проводили следующим образом. Исследуемый раствор с добавкой фонового электролита и ионов Se(lV) помещали в электрохимические ячейки анализатора ТА-4. На индикаторные электроды подавали потенциал (Е) и проводили электролиз в течение 5...150 с при перемешивании растворов путем вибрирования индикаторных электродов. Потенциал, подаваемый на электроды, варьировали в диапазоне +0,50...—2,1 В.

Вольтамперную зависимость анодного электроокисления осадка, полученного при электролизе в оптимальных условиях, регистрировали при изменении потенциала от +0,5 до +1,05 В со скоростью 40 мВ/с. Для измерений концентрации Se(lV) в растворе электрохимической ячейки применяли метод добавок.

В ходе экспериментов было исследовано влияние условий подготовки рабочей поверхности ЗУЭ на следующие характеристики индикаторного электрода: время жизни, робастность, минимальная определяемая концентрация, рабочий диапазон, чувствительность. Нанесение пленки золота на УЭ проводили электролизом раствора HAuCl4 концентрации 500 мг/л в режиме постоянного тока (0,050 мА) или постоянного потенциала

(0,0...—0,1 В) при различных временах электронакопления (30...90 с) без перемешивания раствора. Как показали Э.А. Захарова с коллегами [14], такие условия модифицирования УЭ позволяют формировать на его поверхности нерегулярный ансамбль золотых микроэлектродов с размером отдельных электродов 100...700 нм. Условиями электролиза золота можно влиять на размер получаемых электродов и их распределение на поверхности.

В ходе данной работы было установлено, что электролиз золота при постоянном токе 0,050 мА в течение 60 с позволяет получать ЗУЭ, имеющие лучшие характеристики: высокую чувствительность на уровне 0,05 мкг/л, длительное время жизни - в течение 14 дней, меньшую величину остаточного тока в рабочей области потенциалов определения селена (IV) 0,5...1,05 В. Высокая чувствительность ЗУЭ может быть объяснена тем, что окислительно-восстановительные реакции селена кинетически быстрее и более обратимы на золотых ультрамикроэлектродных ансамблях, чем на золотых макроэлектродах [13].

Проведены исследования по выбору оптимального фонового электролита для определения 8е(ГУ) с помощью метода анодной ИВ на ЗУЭ. Из литературных источников известно, что регистрацию тока пика селена на золотых электродах необходимо проводить в фоновых растворах неорганических кислот, электрохимически неактивных в области потенциалов 0...1 В [10, 13]. В качестве фонового электролита изучены серная, азотная и хлорная кислоты. Выявлено, что на ток пика селена (IV) не оказывает влияние природа аниона кислоты, тогда как значение рН фонового электролита оказывает существенное влияние на форму остаточного тока и высоту тока пика селена. При рН фонового раствора более 5,5 ток пика 8е(ГУ) не регистрируется при его концентрации в растворе менее 10 мкг/л. Снижение рН раствора до 4 приводит к увеличению величины тока пика и улучшению его воспроизводимости.

Максимальное соотношение между величиной тока пика селена и величиной остаточного тока достигнуто при концентрации кислот в фоновом растворе 0,002...0,005 М, что соответствует рН=3...4 (рис. 1). Аналитический сигнал 8е(ГУ) имеет одинаковый вид и одинаковую высоту (в рамках воспроизводимости) на фоне серной, азотной и хлорной кислот, а минимальная определяемая концентрация селена составляет 0,05 мкг/л. Дальнейшее увеличение концентрации кислот, а следовательно - уменьшение рН фонового раствора, вызывает увеличение наклона остаточного тока и смещение потенциала начала растворения золота с поверхности ЗУЭ в более отрицательную область потенциалов. Это приводит к падению чувствительности электродов и ухудшению воспроизводимости тока пика селена. При кислотности фонового раствора рН=1...2 минимальная определяемая концентрация селена(ГУ) составляет более 0,2 мкг/л. Также было выявлено, что работа в более кислых фоновых растворах уменьшает время жизни ЗУЭ.

ции ЗУЭ, состоящий в выдерживании ЗУЭ в растворе 1 мМ хлорида калия при потенциале +(1,0...1,2) в течение 20 с, что повышает чувствительность и стабильность работы электродов.

Рис 1. Анодные вольтамперограммы на ЗУЭ раствора

0,003 М НС104, содержащего: 1) фоновый раствор;

2) 0,5; 3) 1,0 мкг/л ионов Бе(1У) (Е=-1,5 В, Х==40 с)

Впервые была исследована возможность использования муравьиной и лимонной кислот при анодном определении селена (IV) (рис. 2). При этом аналитический сигнал селена (IV) в растворе 5 мМ лимонной кислоты примерно в 2 раза меньше аналогичного сигнала, полученного с использование неорганических кислот. Было отмечено, что добавление в электрохимическую ячейку с лимонной кислотой 0,005...0,01 мл раствора 1 М хлорида калия увеличивает ток анодного пика селена на 40...60 %. При этом происходит смещение как потенциала анодного пика селена (IV), так и потенциала растворения золота в катодную область. На фоне 0,005 М муравьиной кислоты ток пика селена регистрируется только в присутствии 1 мМ хлорида калия.

Отмечено, что работа ЗУЭ в растворах, содержащих незначительное количество хлоридов на уровне 0,5... 1 мМ, улучшает воспроизводимость аналитического сигнала 8е(ГУ), повышая робаст-ность ЗУЭ. Учитывая этот факт, был разработан простой и быстрый способ подготовки и регенера-

Рис. 2. Анодные вольтамперограммы на ЗУЭ раствора 0,003 М Н3ОХ + 0,001 М КС1, содержащего: 1) фоновый раствор; 2) 0,5; 3) 1,0 мкг/л ионов Бе(1У) (Еэ=-1,5 В, Х=40 с)

Изучена зависимость аналитического сигнала селена (IV) от потенциала электроконцентрирования на ЗУЭ в растворах неорганических кислот при различных значениях рН фонового раствора (рис. 3).

Как видно из рис. 3, а, при кислотности фонового раствора рН=4 потенциал электроконцентрирования, при котором регистрируется максимальный ток пика селена (IV), находится в области —(1,3...1,7) В. В то время как в кислых фоновых растворах с рН=2 оптимальный потенциал электроконцентрирования приходится на -0,7 В.

Наличие тока пика на анодной вольтамперо-грамме раствора, содержащего селен (IV), может быть объяснено следующими электрохимическими процессами, протекающими на поверхности ЗУЭ.

При электроконцентрировании:

Н28е03+4Н++4е^е°+3Н20.

50454035-

<

X

—" 30252015-

/ \

N

-2,5 -2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0

Бэ, В

15-

<

X

10-

-2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5

Бэ, В

Рис. 3. Зависимость тока анодного пика селена (IV) от потенциала электролиза на ЗУЭ при Се=2 мкг/л, Хэ=15 с в растворах с концентрацией НС104: а) 0,003 М; б) 0,023 М

25-

20-

Ь-

0

При регистрации анодных вольтамперограмм наличие тока пика при потенциале 0,80+0,03 В обусловлено следующим процессом:

8е°+3Н20-4е^Н28е03+4Н+ Смещение потенциала электроконцентрирования в катодную область —(1,0...1,3) В делает возможным восстановление селена (IV) до Н28е с последующим протеканием в средней области рН реакции диспропорционирования:

2Н2$е+Н2$е03=3$е+3Н20 Авторы [11, 12] показали, что при отрицательных потенциалах электроконцентрирования, при которых происходит восстановление 8е(ГУ) до 8е(П), образующийся Н28е может реагировать с селенистой кислотой с образованием элементарного селена.

Значительное увеличение аналитического сигнала селена при потенциалах электроконцентрирования отрицательнее -0,8 В предположительно связано с дополнительным образованием Бе(0) за счет параллельного протекания реакции диспро-порционирования. Реакция протекает при рН=3...4. При рН=2 реакция не идет, а уменьшение высоты аналитического сигнала селена при потенциалах накопления отрицательнее -0,7 В в растворах с рН менее 2 (рис. 3, б) связано с возрастающей конкуренцией образования Н2 на свободной золотой поверхности. Данное предположение согласуется с мнением авторов [11].

Таким образом, изменяя потенциал электроконцентрирования и концентрацию раствора фонового электролита, возможно создание оптимальных условий для протекания процесса восстановления селена (IV) на поверхности ЗУЭ по двум механизмам. На данный факт также указывают и гра-дуировочные графики, построенные при различных потенциалах электроконцентрирования в различных значениях рН и имеющие различную чувствительность и рабочий диапазон определения селена (IV) (рис. 4).

-»-£э=-0,7 В —•— Еэ=-1,5 В

СВв11Ю, мкг/л

Рис. 4. Зависимость тока анодного пика от концентрации Бе(!У) на ЗУЭ при различных значениях потенциала электроконцентрирования (Еэ), %=5 с

Разработанный способ определения 8е(ГУ) методом анодной ВА на ЗУЭ реализуется следующим образом. В кварцевые стаканчики объемом 20 мл помещали фоновый раствор 0,003 М Н3Сй и устанавливали в анализатор. Съемку вольтамперо-грамм осуществляли при выбранных параметрах определения (потенциал электролиза Д=-1,5 В, время электролиза £=5...100 с, скорость изменения потенциала 1^=40 мВ/с). В связи с тем, что разработанный способ обеспечивает высокую чувствительность определения Бе(ГУ), возможно фиксирование тока анодного пика элемента в фоновом растворе, значение которого учитывается при расчете результатов определения. Затем вносили в электрохимическую ячейку аликвоту анализируемой пробы, содержащей 8е(ГУ). На анодной вольтамперо-грамме регистрировали ток пика при потенциале +0,80+0,03 В, высота которого зависит от концентрации 8е(ГУ) в анализируемом растворе. Для измерений концентрации ¿е(ГУ) в растворе электрохимической ячейки применяли метод добавок: вносили в анализируемый раствор добавку аттестованной смеси ионов 8е(ГУ) и регистрировали воль-тамперограммы пробы с добавкой. Разработанный способ позволяет проводить определение 8е(ГУ) при его содержании в растворе электрохимической ячейки от 0,05до 40 мкг/л.

Аналитический сигнал селена остается неизменным в присутствии избытка меди (100:1), железа (500:1), мышьяка (50:1), щелочных и щелочноземельных металлов (10000:1). Не мешают определению все ионы металлов, которые восстанавливаются электрохимически при потенциале отрицательнее -0,4 В. Из анионов не мешают перхлораты, сульфаты, фосфаты, нитраты. Нитриты, бромиды, иодиды незначительно изменяли величину остаточного тока и уменьшали чувствительность определения селена, не влияя на правильность результатов измерений. Мешающее влияние оказывают хлорид-ионы при их содержании в растворе свыше 50 мг/л с использованием в качестве фонового электролита азотной, серной или хлорной кислоты, свыше 150 мг/л - лимонной или муравьиной кислоты.

Выводы

Для определения микроконцентраций 8е(ГУ) методом анодной вольтамперометрии использован простой в изготовлении, недорогой и имеющий длительный срок службы золотой углеродсодержа-щий электрод, позволяющий проводить определение элемента при содержании хлоридов в растворе менее 150 мг/л. Разработан способ определения 8е(ГУ) с оптимальными условиями регистрации аналитического сигнала: фоновый раствор -0,003 М лимонная кислота, потенциал электролиза —(1,2...1,7) В; время электролиза 5...100 с; скорость изменения потенциала 40 мВ/с; минимальная определяемая концентрация 0,05 мкг/л.

Работа выполнена при финансовой поддержке гранта У.М.Н.И.К.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Назаренко И.И., Ермаков А.Н. Аналитическая химия селена и теллура. - М.: Наука, 1971. - 252 с.

2. Тутельян В.А., Кныжев В.А., Хотимченко С.А. и др. Селен в организме человека: метаболизм, антиоксидантные свойства, роль в канцерогенезе. - М.: Изд-во РАМН, 2002. - 224 с.

3. Рубинская Т.Б., Ковалева С.В., Кулагин Е.М., Гладышев В.П. Определение селена (IV) на ртутно-пленочном электроде методом инверсионной вольтамперометрии // Журнал аналитической химии. - 2003. - Т. 58. - № 2. - С. 187-192.

4. Ochsenkuhn-Petropoulou M., Tsopelas F. Speciation analysis of selenium using voltammetric techniques // Analytica сЫтка acta. -2002. - V. 467. - № 1-2. - P. 167-178.

5. Стожко Н.Ю., Моросанова Е.И., Колядина Л.И., Фомина С.В. Керамический композиционный электрод для определения селена (IV) методом инверсионной вольтамперометрии // Журнал аналитической химии. - 2006. - Т. 61. - № 2. -С. 170-178.

6. Lange B., Van Den Berg C.M.G. Determination of selenium catalyc cathodic stripping voltammetry // Analytica chimica acta. - 2000. -V. 418. - № 1. - P. 33-42.

7. Зайцев Н.К., Осипова Е.А., Федулов Д.М., Еременко Е.А., Дедов А.Г. Определение Se(IV) методом катодной вольтамперо-метрии с применением ртутно-пленочного электрода, модифицированного медью // Журнал аналитической химии. -2006. - Т. 61. - № 1. - С. 85-91.

8. Филичкина О.Г., Захарова Э.А., Слепченко Г.Б. Определение селена в пищевых продуктах методом катодной инверсионной

вольтамперометрии на ртутно-графитовом электроде // Журнал аналитической химии. - 2004. - Т. 59. - № 5. - С. 541-546.

9. Захарова Э.А., Филичкина О.Г., Пикула Н.П. Новая методика определения селена в водах методом анодной инверсионной вольтамперометрии // Заводская лаборатория. - 1999. -Т. 65. - № 2. - С. 3-6.

10. Ting-guo Wu, Wei-zhi Xiang, Fu-zheng Zhang, Jia-gi Deng. Differential anodic stripping voltammetric determination of selenium in hair and flour at a gold-film electrode // Analyst. - 1988. - V. 113. — P. 1431-1433.

11. Andrews R.W., Johnson D.C. Voltammetric deposition and stripping of selenium (IV) at a rotating gold-disk electrode in 0.1 M perchloric acid // Analytical chemistry. - 1975. - V. 47. - № 2. -P. 294-299.

12. Pereira C.F., Gonzaga F.B., et al. Determination of Se(IV) by anodic stripping voltammetry using gold electrodes made from recordable CDs // Talanta. - 2006. - V. 69. - P. 877-881.

13. Tan S.H., Kounaves S.P. Determination of selenium (IV) at a microfabricated gold ultramicroelectrode array using square wave anodic stripping voltammetry // Electroanalysis. - 1998. - V. 10. - № 6. -P. 364-368.

14. Захарова Э.А., Носкова Г.Н. Электрохимические методы изучения поверхности электродных материалов: золотые микроансамбли // Методы исследования состава и структуры функциональных материалов: Труды I Всеросс. научной конф. -Новосибирск, 2009. - С. 342.

Поступила 31.05.2010 г.

УДК 544.06;541.13

ОЦЕНКА ФАЗОВОГО СОСТАВА ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИХ ОСАДКОВ, СОДЕРЖАЩИХ ПЛАТИНУ

Э.М. Габдурахманова, Э.В. Горчаков, Т.С. Глызина, Н.А. Колпакова

Томский политехнический университет E-mail: [email protected]

Предложен способ расчета для величины смещения потенциала (АЕГ) в случае селективного электроокисления электроотрицательного компонента (Hg, Bi, In) из электролитического осадка. По этой величине и потенциалу пика электроокисления чистого металла проводится оценка потенциала максимума селективного электроокисления электроотрицательного компонента из интерметаллического соединения. Сравнение расчетных данных с данными эксперимента, полученными при электроокислении осадка, позволяет оценить фазовый состав (AxBy) образующихся на электроде интерметаллических соединений.

Ключевые слова:

Фазовый анализ, электрохимические методы, инверсионная вольтамперометрия, висмут, индий, платина, ртуть. Key words:

Phase analysis, electrochemical method, stripping voltammetry, bismuth, indium, platinum, mercury.

Введение

Вопросы фазового состава электролитических осадков, при совместном электроосаждении двух или нескольких элементов, являются предметом особого интереса в методе инверсионной вольтамперометрии (ИВ), так как введение посторонних металлов в электролитический осадок часто изменяет поляризационные характеристики электроокисления индивидуальных компонентов [1-3]. Как правило, электролитические осадки состоят всего из 4-10 атомных слоев, поэтому для оценки фазового состава электролитических осадков иног-

да используют нейтроноактивационный анализ. Чрезвычайно редко используются методы анализа фазового состава образующихся бинарных электролитических осадков, такие как рентгенофазо-вый анализ, электронография, очевидно, из-за больших экспериментальных трудностей, связанных с малыми количествами образующегося на электроде вещества.

Целью данной работы было оценить фазовый состав бинарных электролитических осадков на основе платины, используя метод инверсионной вольтамперометрии.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.