CC BY
0
содержащих углеводородов С2—С4 между водной и газовой фазой при температуре 20°С находятся в пределах 0,05—0,005, т. е. при установлении равновесия в замкнутом сосуде (первая экстракция) все определяемые вещества практически полностью переходят в газовую фа-Например, площадь пика перфторциклобута-при анализе газовой фазы после повторной газовой экстракции (5") уменьшается в 330 раз, перфторэтилена — в 54 раза, перфторпропиле-на — в 78 раз. Таким образом, дополнительная систематическая ошибка анализа за счет пренебрежения оставшимся в жидкости количеством определяемого компонента после первой экстракции (ДСЖ) составит всего 0,3—2%:
АС
ж
С
5
Уг/У
ж
Сг • Уг/ V
Ж
Сг-Уг-Б'
Уж - 5
(3)
где С
ж
— концентрация определяемого вещества в жидкости, рассчитанная по результатам %цвух последовательных газовых экстракций:
С
ж
С
5
5 —
•Уг/У
Ж
(4)
Точный расчет Сж/ по формуле (4) требует дополнительного хроматографирования газовой фазы над образцом после повторной экстракции. Для этого из шприца полностью удаляют газовую фазу, после чего набирают равный объем чистого воздуха или инертного газа (50 мл),
возвращая поршень точно в прежнее положение (по шаблону), и закрывают канюлю запаянной иглой. Периодически встряхивая, выдерживают шприц 5 мин до установления равновесия и повторяют описанную выше процедуру анализа паровой фазы.
При сопоставлении данных, полученных на разных шкалах электрометра, необходимо проверить линейность сигнала, учитывая уменьшение площади пика в 50—300 раз.
Предел обнаружения перфторалкенов в воде данным методом при работе с пламенно-ионизационным детектором с использованием шкалы электрометра Ю-11 А, объеме образца 50 мл и дозируемом объеме паровой фазы 2 мл составляет 5 мкг/л (по перфторциклобутану), что соответствует 0,5 ПДК, установленной для перфторэтилена. Воспроизводимость площадей пиков при пятикратном дозировании газовой фазы менее 1 %• Суммарная погрешность анализа 10%. Время выхода хроматограммы при наличии в образце всех указанных в таблице соединений 35 мин. Мешающее действие оказывают только компоненты, имеющие близкие индексы удерживания на Силипоре-600.
Литература
1. Беспамятное Г. П., Кротов Ю. А. Предельно допустимые концентрации химических веществ в окружающей среде: Справочник. — Л., 1985.
2. Витенберг Л. Г., Иоффе Б. В. Газовая экстракция в хроматографическом анализе. — Л., 1982.
Поступила 14.07.88
Л. И. БЕЛОЦЕРКОВСКАЯ, 1990 УДК 614.31:632.95]-07
*
Л. И. Белоцерковская
ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСЧЕТНЫХ ЗАТРАТ ВРЕМЕНИ ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ЯДОХИМИКАТОВ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ
ВНИИ социальной гигиены экономики и управления здравоохранением им. Н. А. Се
машко, Москва
Рациональное планирование санитарно-эпидемиологического обслуживания населения и потребности в специалистах оперативных и лабораторных подразделений санэпидстанций во многом определяются нормативами трудовых затрат. Однако, несмотря на то что на основе норм устанавливается мера труда для каждого рабочего [3], расчет и внедрение этих норм ведется крайне медленно.
В связи с развитием химической промышлен-лости в народное хозяйство страны ежегодно внедряются все новые и новые химические вещества, небезопасные для человека. С целью сохранения здоровья населения ведется постоянный контроль за содержанием химических ингре-
диентов в окружающей среде, продуктах питания, биологических средах и др. В результате в лабораторных подразделениях санэпидстанций и ведомственных лабораториях в настоящее время исследуется содержание сотен химических веществ. Однако нормы затрат времени при исследовании химических ингредиентов в пищевых продуктах, воде, атмосферном воздухе и воздухе производственных помещений определены только для 99 веществ. Причем полностью отсутствуют подобные нормативы при исследовании ядохимикатов.
Анализ данных о деятельности лабораторных подразделений и специалистов 45 областных и районных санэпидстанций по определению оста-
точных количеств ядохимикатов в пищевых продуктах и внешней среде показал, что в среднем обеспеченность специалистами с высшим и средним образованием областных санэпидстанций соответственно составляла 1,6—2,1, в районных — 0,9—0,8. Причем в областных санэпидстанциях определению подлежало около 50 наименований ядохимикатов, а в районных — 37. Основной удельный вес определяемых ингредиентов в областных санэпидстанциях приходился на 30 наименований, в районных — на 23.
Принципиальная схема определения расчетных затрат времени, используемая ранее при разработке нормативов на основные виды исследований, выполняемых санэпидстанциями, изложена в методических рекомендациях и других документах [1, 2].
Для подготовки указанных выше расчетных затрат времени специалистами лабораторных подразделений санэпидстанций заполнялась специально разработанная карта «Изучение деятельности санитарно-гигиенической лаборатории», отражающая не только их деятельность, но и мнение о распределении обязанностей при проведении исследований. Согласно принципу распределения деятельности, к основным обязанностям врача-лаборанта наряду с приготовлением стандартных растворов и реактивов отнесены процессы хроматографирования, оценки результатов исследования и некоторые элементы других видов работ. Вся остальная работа выполняется лаборантом под контролем врача-лаборанта. Приведенное распределение обязанностей не исключает взаимозаменяемости в тех случаях, когда это диктуется конкретными условиями работы.
В представленных методических рекомендациях показана технология определения фактического объема работы специалиста в процессе проведения химического исследования. Для получения расчетных затрат времени осуществляли хронометражные наблюдения путем заполнения специалистами санэпидстанций хронокарт, специально разработанных для каждого исследуемого вещества.
Хронометражные наблюдения проводили в 7 городах Московской области, Белорусской ССР и Узбекской ССР в течение 44 периодов. В хронометрировании участвовали 8 врачей-лаборантов и 5 лаборантов. Стаж работы первых в основном 6—15 лет, вторых — 3—8 лет.
На основании рекомендуемых методических подходов разработаны ориентировочные расчетные затраты времени для 12 групп исследований, позволяющих определять остаточные количества 25 различных видов ядохимикатов в пищевых продуктах и 33 — во внешней среде.
При разработке расчетных затрат времени учитывали только работу, непосредственно связанную с подготовкой к отбору проб, отбором проб на объекте и проведением исследования в
лаборатории. Время, затраченное на переходы и переезды для отбора проб, ожидание и объяснения на объектах с представителями администрации, а также на освоение новых методик, обучение и контроль за работой персонала, административно-хозяйственную деятельность, в расчеты не включено. 4
Расчетное время исчисляли в минутах отдел^ но для каждой первой и каждой последующей пробы. За первую пробу принималась такая проба, при подготовке к отбору которой, отборе и ее исследовании требовалось проведение всех как подготовительных (подготовка посуды, реактивов, камеры для хроматографирования и т. д.), так и заключительных операций (экстракция пестицидов, хроматографирование и др.).
В соответствии с рекомендуемыми методическими подходами при определении расчетных затрат времени отпадает необходимость предварительно выявлять, какое количество различных ингредиентов определяется в лабораториях разной мощности.
В процессе обработки сведений о средних вс-фг личинах расходуемого времени проводится систематизация данных из хронокарт о затратах времени на однотипные элементы работы, повторяющиеся при исследовании различных ингредиентов (подготовка посуды, реактивов, взвешивание, подготовка стекол, сорбционной массы и т. д.). Если изучаемые элементы работы не позволяют получить достоверные данные о средних величинах, необходимо осуществлять дополнительные моментные наблюдения.
Подобное изменение методических подходов по сравнению с таковыми в исследованиях 1981 г. [1, 2] позволяет сократить длительность хронометражных наблюдений, ускорить тем самым процесс разработки нормативов в 5 раз ы более и дает возможность получить расчетные затраты времени на исследование того или иного вещества в момент подготовки новых химических методов исследования. Это тем более важно, что при разработке методик авторы неоднократно повторяют одни и те же элементы работы, которые без особого труда можно прохронометрировать.
В качестве примера, раскрывающего механизм определения расчетных затрат времени, взят ГОСТ 23452—79 (87). Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные продукты и устанавливает методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов (4,4-
ДДТ, 4,4-ДДД; 4,4-ДДЭ; а- и у-изомеры ГХЦГ и гептахлор) методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии. В данном исследовании проведено определение затрат времени при использовании тонкослойной хроматографии. л
При оценке затрат времени в момент отбора проб и подготовки проб к исследованию использовали ГОСТы 3622—68 и 13928—68. В соответствии с указанными ГОСТами были разра-
ботаны хронокарты, содержащие перечень основных видов работ и операций, выполняемых в процессе исследования молока и молочных продуктов, при определении хлорорганических пестицидов и других ингредиентов.
На первом этапе работы измерены затраты ^времени лаборантов, расходуемые в условиях ^лаборатории на подготовку к отбору проб. Данный раздел работы включает в себя подбор и маркировку посуды и последующую ее укладку.
Следующий этап — отбор проб на объекте. При хронометрировании этого этапа работы за основу взяты затраты времени на такие виды работ, как выемка посуды, отбор проб, запись в протокол и упаковка проб. Как оказалось, первые два этапа деятельности при исследовании различных ядохимикатов характеризуются однотипностью трудовых операций, поэтому при разработке расчетных затрат времени были получены и рекомендованы для всех ингредиентов единые показатели.
Третий этап — исследование молока и молоч-^ ных продуктов в условиях лаборатории — начинается с приготовления проявляющего реактива. Последний в количестве 100 мл готовят в день употребления, поэтому затраты времени, связанные с его приготовлением, отнесены к первой пробе.
Согласно ГОСТу 23452—79 (87), при расчете времени, затрачиваемого на исследование ядохимикатов в условиях лаборатории, за окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать ±20% [4].
В отличие от проявляющего реактива затраты времени на подготовку стеклянных пластинок, Ф используемых при анализе первых и последую-€/щих проб, будут одинаковы. Подготовленные пластинки покрывают сорбционной массой, причем готовят ее в количестве, достаточном для покрытия 10 пластинок, необходимых для исследования 5 проб. Сорбционная масса содержит в своем составе силикагель и гипс. Следовательно, предварительно идет подготовка силика-геля и гипса. Учитывая, что данные вещества можно готовить впрок, желательно при разработке подобных методик указывать их массовый состав.
В выполненных исследованиях представлены данные, позволяющие подготовить сорбционную массу для исследования 50 проб, и определены затраты времени на одну пробу. Учитывая состав сорбционной массы, определяем время, затраченное на приготовление каждого вещества, затем, согласно методике, определяем количество пластинок, на которые расходуется подготовленный гипс (или другое вещество), и проводим
пересчет на пробы по формуле:
н__
П~ Р X 2'
где Н — количество проб; М — масса взятого вещества; Р — расход взятого вещества на 1 пластинку; 2 — число пластинок на 1 пробу.
Зная число проб, на которые расходуется вещество, входящее в состав сорбционной массы, и время, затраченное на его приготовление, определяем время на приготовление гипса (или других веществ), используемого на покрытие пластинок для одной пробы.
Необходимо отметить, что затраты времени на покрытие пластинок гипсом (или другим веществом) будут одинаковы как для каждой первой, так и для каждой последующей пробы.
Следующий этап — приготовление сорбционной массы, т. е. смеси силикагеля с гипсом (или смеси других веществ), в расчете на 10 пластинок. Разделив время, затраченное на приготовление сорбционной массы на 10 пластинок (5 проб), используемых для первых и последующих проб, получаем для них одинаковые затраты времени.
Подобным образом определяем затраты времени как в целом для приготовления каждого раствора или другого вида работы, так и с учетом частоты коэффициента для каждой первой и каждой последующей исследуемой пробы в расчете на 1 пробу. Например: насыщенный раствор хлористого натрия готовят в объеме 1 л, срок хранения не лимитирован. Для экстракции хлорорганических пестицидов при исследовании образцов сгущенного молока на 1 пробу расходуется 10 мл хлористого натрия; следовательно, приготовленного раствора достаточно для анализа 100 проб, а затраты времени на 1 пробу независимо от того, будет она первой или последующей, будут составлять 0,01 часть от общих затрат на приготовление раствора хлористого натрия.
Как оказалось, затраты времени на подготовку раствора хлористого натрия составили 1512,84 с. Учитывая, что частота коэффициента составляет 0,01, расчетное время на подготовку хлористого натрия будет равно 0,25 мин. Суммируя затраты времени на все виды работ, определяем общее время, необходимое для исследования проб молока или другого продукта.
Литература
1. Белоцерковская Л. И., Постникова Л. К. Методические рекомендации по использованию расчетных затрат времени на выполнение основных видов исследований лабораториями санитарно-гигиенических отделов санитарно-эпидемиологических станций. — М., 1981.
2. Временные методические рекомендации по расчетным затратам времени на выполнение основных видов исследований пищевых продуктов лабораториями санитарно-эпидемиологических станций / Белоцерковская Л. И., Постникова Л. К., Тубол В. Н. и др. — М., 1981.
3. Нормирование труда и профсоюзы / Под ред. И. А. По* лякова. — М., 1985.
Поступила 09.12.88
