CC BY
3
г о M., Pignatelli В. — Analyst, 1975, v. 100, p. 820. — W a s s е г -mann А. E. — N-Nitroso Compounds Analysis and Formation. Lyon, 1972.
Поступила 31/V 1978 r.
УДК 614.777:615.285.71-074+ 628.191:615.285.71:543.544
В. Д. Чмиль, И. И. Пиленкова, А. Д. Фатьянова, А. И. Зорова
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ СУФФИКСА В ВОДЕ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ
Всесоюзный научно-исследовательскнй институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс, Киев
Суффикс(карахол) — этиловый эфир Ы-бензоил-Ы-(3,4-дихлорфенил) аланнна — применяется в сельском хозяйстве в качестве гербицида против овсюга в посевах зерновых культур (H.H. Мельников). Это белое кристаллическое вещество с температурой плавления 70—7ГС. Практически нерастворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях (этанол, метанол, ацетон, четыреххлористый углерод, толуол и др.).
Целью настоящей работы являлась разработка метода определения остаточных количеств суффикса в воде с помощью газожидкостной хроматографии. Хроматографирование суффикса проводили на отечественном лабораторном газовом хроматографе Цвет-106 с детектором постоянной скорости рекомбинации, работающим по принципу захвата электронов. Количество суффикса определяли методом абсолютной калибровки. Для этого использовали стандартный раствор суффикса в н-гексане с концентрацией 100 мкг/мл.
Пробы водопроводной воды (250—750 мл) помещали в делительные воронки на 1 л, вносили разные количества суффикса в виде раствора в этиловом спирте, тщательно перемешивали и экстрагировали тремя порциями хлороформа (100, 50 и 50 мл). Объединенный экстракт сушили над безводным сульфатом натрия (5—10 г) в течение 15—30 мин при периодическом встряхивании. Растворитель удаляли на ротационном испарителе в грушевидных колбах на 100 мл до небольшого объема (2—3 мл). Последние порции растворителя удаляли током сухого воздуха. Сухой остаток переносили н-гексаном (20—30 мл) в делительную воронку на 250 мл и экстрагировали суффикс двумя порциями ацетонитрила по 20 мл. Эта операция позволяет освободиться от примесей, лучше растворимых в н-гексане, чем в ацетонитриле. Ацетонитрильный экстракт упаривали до небольшого объема на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл. Последние порции растворителя удаляли током сухого воздуха. Сухой остаток растворяли в 1 мл н-гексана и аликвоту (3—5 мкл) хроматографировали при следующих условиях (хроматограф Цвет-106): стеклянная спиральная колонка (длина 2 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная хроматоном N, 0,16—0,20 мм, промытым кислотой и силанизированным ДМХС с 5% ме-тилсиликона SE-30; скорость газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку 50 мл/мин, скорость продувочного газа (азот особой чистоты) через детектор 150 мл/мин, температура термостата колонок 225°С, температура термостата детектора 250°С, шкала электрометра 20- Ю-12 А, скорость диаграммной ленты потенциометра 240 мм/ч. Абсолютное время удерживания суффикса в этих условиях 16 мин 59,3 сек.
Хроматографирование одной пробы проводили дважды. Перед вводом пробы в хроматограф и после хроматографирования пробы вводили в хроматограф 3 мкл стандартного раствора суффикса в н-гексане. Измеряли на хроматограммах высоты пиков, соответствующие суффиксу, вычисляли
среднее значение из двух параллельных определений, и количественное определение проводили по методу абсолютной калибровки с использованием следующей формулы:
* = Я^ЯЛ » #
где X — количество суффикса в пробе, мг/л; А — количество стандарта (суффикса), введенное в хроматограф, мг; Нх — высота пика суффикса на хроматограмме для стандартного раствора, мм; Н2 — высота пика суффикса на хроматограмме пробы, мм; V! — объем экстракта пробы, введенный в хроматограф, мкл; 1/2 — общий объем упаренного экстракта пробы, мкл; Р — объем анализируемой пробы воды, л; Я — процент определения суффикса, найденный предварительно.
Для оценки точности и воспроизводимости разработанного метода были проведены анализы проб воды (вода р. Днепр), к которым были предварительно добавлены определенные количества суффикса. В результате статистической обработки полученных данных (Л. П. Адамович) найдено, что процент определения суффикса в воде составляет 96,0±1,8. Минимально детектируемое количество суффикса с помощью детектора постоянной скорости рекомбинации 1 нг. Линейный динамический диапазон детектирования не менее 60 нг.
Чувствительность определения 0,002 мг/л.
ЛИТЕРАТУРА. Адамович Л. П. Рациональные приемы составления аналитических прописей. Харьков, 1973, с. 91. — М е л ь н и к о в Н. Н. Хи« мия и технология пестицидов. М., 1974, с. 246.
Послу пила 25/VII 1978 г
УДК 613.632.4:615.212.71-074:143.544
Канд. мед. наук. Е. А. Кречковский, И. Г. Анисимова
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРОТАНА В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ
Киевский медицинский институт
Фторотан (1,1,1-трифтор-2-хлор-2-бромэтан) применяется в анестезиологии как средство для ингаляционного наркоза. В литературе описаны газохроматографические методики определения фторотана в воздухе (Zinde и Bruce; Damia и Forri; Usubiaga и соавт.). Однако выполнение этих методик щ предусматривает использование дефицитных и дорогостоящих реактивов, что ограничивает их применение. Нами разработана методика определения фторотана в воздухе на основе метода газожидкостной хроматографии с использованием отечественного прибора «Цвет-104» и отечественной неподвижной фазы полиэтиленгликоль-300, нанесенной на хроматон N.
Оптимальные условия хроматографирования следующие: газовый хроматограф «Цвет-104» или аналогичный прибор, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации; хроматографическая стеклянная колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненная хроматоном N—AW—HMDS 0,200—0,250 мм, пропитанным 25% полиэтиленгликолем-300; температура колонки, испарителя и детектора соответственно 70, 100 и 100°С; скорость газа-носителя (азот особой чистоты) 30 мл/мин, поддувки детектора — 120 мл/мин. Рабочая шкала электрометра 100-Ю-12 А. Скорость протяжки ленты самописца 240 мм/ч. При использовании детектора постоянной скорости рекомбинации и данных условий хроматографирования диэтиловый эфир, который может сопутствовать фторотану в воздухе операционных блоков больниц, не мешает определению, так как не реги- # стрируется на хроматограмме.
