CC BY
28
УДК 54.062
Николаева Н.В., Почиталкина И.А., Соколов В.В.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОПТИМАЛЬНЫХ УСЛОВИЙ ПОДГОТОВКИ И ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА СЛЕЖИВАЕМОСТИ ГРАНУЛИРОВАННЫХ МИНЕРАЛЬНЫХ УДОБРЕНИЙ
Николаева Наталья Владимировна, аспирантка кафедры технологии неорганических веществ и электрохимических процессов РХТУ им. Д.И. Менделеева, 125480, г. Москва, ул. Героев Панфиловцев, дом 20, Natalya.nikolaeva1990@mail.ru.
Почиталкина Ирина Александровна, д.т.н., доцент, профессор кафедры технологии неорганических веществ и электрохимических процессов РХТУ им. Д.И. Менделеева, 125480, г. Москва, ул. Героев Панфиловцев, дом 20, pochitalkina@list.ru.
Соколов Валерий Васильевич, к.т.н., начальник отдела качества и стандартизации АО «НИУИФ», 162622, г. Череповец, Северное шоссе, дом 75, bbc1953@mail.ru.
В статье рассмотрены и оценены факторы, влияющие на сходимость получаемых результатов при определении слеживаемости гранулированных минеральных удобрений с целью совершенствования существующей методики. Анализ проводили на промышленном образце комплексного удобрения с соотношением питательных веществ NP2O5K2O 10-26-26. Ключевые слова: минеральные удобрения, слеживаемость, методика
Nikolaeva N.V., Pochitalkina I.A., Sokolov V.V.
DETERMINATION OF OPTIMAL CONDITIONS FOR PREPARATION AND CONDUCTING ANALYSIS OF CAKING OF GRANULATED MINERAL FERTILIZERS
Nikolaeva Natalia Vladimirovna, Post-graduate of the Department of Technology of Inorganic Substances and Electrochemical Processes of the Russian Chemical Technical University named after Mendeleyev, 125480, Moscow, Geroev Panfilovtsev, 20, Natalya.nikolaeva1990@mail.ru.
Pochitalkina Irina Aleksandrovna - PhD (engineering sciences), Associate Professor of the Department of Technology of Inorganic Substances and Electrochemical Processes of the Russian Chemical Technical University named after Mendeleyev, 125480, Moscow, Geroev Panfilovtsev, 20, pochitalkina@list.ru.
Sokolov Valery Vasilevich - PhD (engineering sciences), Head of Quality and Standardization Department Research Institute for fertilizers and insectofungicides named after professor Y.Samoilov, 162622, Cherepovets, Severnoe shosse, 75, bbc1953@mail.ru.
The article discusses and evaluates the factors influencing the convergence of the results obtained in determining the caking of granular mineral fertilizers in order to improve the existing methodology. The analysis was carried out on an industrial sample of a complex fertilizer with a ratio of nutrients NP2O5K2O 10-26-26. Key words: mineral fertilizers, caking, method
Конкуренция на мировом рынке минеральных удобрений требует от производителей дополнительных мер по улучшению качественных характеристик продукции. Основные показатели качества гранулированных минеральных удобрений, такие как содержание питательных элементов, содержание воды, статическая прочность и рассыпчатость регламентируются нормативно-технической документацией: государственными и отраслевыми стандартами, техническими условиями, а показатель слеживаемости - не регламентируется. Однако, слеживаемость гранулированных удобрений приводит к ухудшению их свойств при длительном хранении, а партия продукта может полностью потерять потребительские свойства.
В настоящее время актуальной проблемой является отсутствие единого подхода в методиках определения слеживаемости [1-7] в связи с тем, что количественная характеристика является
относительной величиной, а полученные результаты определений значительно отличаются друг от друга.
Большинство существующих методик трудоемки и занимают много времени (зачастую несколько суток).
Для устранения данной проблемы на основе ГОСТа 21560.4-76 [8] отраслевым научно-исследовательским институтом разработана методика определения слеживаемости минеральных удобрений. Сущность метода заключается в измерении прочности слежавшихся образцов, сформированных в пресс-форме. При анализе статистических данных, полученных по разработанной методике в производственных лабораториях филиалов АО «Апатит», было отмечено расхождение между результатами параллельных измерений.
Цель работы — совершенствование и унификация
методики определения слеживаемости.
Задача - оценка влияния условий подготовки и
проведения анализа на сходимость получаемых
результатов.
В качестве объекта исследования была выбрана одна из наиболее востребованных марок удобрений -диаммофоска с соотношением питательных веществ
N:P205:K20 10-26-26, полученная в промышленных условиях в АО «Апатит». Метод производства диаммофоски заключается в нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) или смеси ЭФК и серной кислот аммиаком с получением пульпы фосфатов аммония с последующим гранулированием с хлористым калием, сушкой, классификацией высушенных гранул, дроблением крупной фракции, охлаждением,
кондиционированием готового продукта [9].
Экспериментальная часть
Взвешивание образцов осуществляли на
технических весах Explorer с погрешностью ± 0,3 г.
Для получения средней и аналитической пробы
использовали делитель Джонса и прободелитель
Retsch PT 100 с автоматической подачей и
ротационным делением. Для формирования брикета
ранее был разработан лабораторный пресс, который
состоит из пресс-формы с перфорированными
стенками, в которую загружается навеска
(приблизительно 35-40 г), а также конструкции с
использованием тарированной пружины, которая
позволяет нагружать образец до 50 кг (рис. 1) [10].
н
Рисунок 1 - Лабораторный пресс для определения слеживаемости [10] 1-Поршень; 2-Седло; 3-Шток седла; 4-Винт; 5-Нижняя плита; 6-Верхняя плита; 7-Шпильки (2 шт.); 8-Пружина; 9-Стакан (пресс-форма); 10-Донце стакана (пресс-формы); 11-Стопорная гайка; 12-Регулировочная гайка М8 (2 шт.); 13-Фиксирующая гайка (2 шт.); 14-Кольцо стопорное; 15-Пластинка -фиксатор (3 шт.); 16-Винт М3 L=10 (6 шт.); 17-Винт - фиксатор М4 (2 шт.).
С целью уплотнения образцов в пресс-форме использовали просеивающую машину Retsch AS 200 control. Сформированные брикеты помещали в климатическую камеру с внутренней циркуляцией воздуха типа Binder KBF 115 или Binder KBF 240. В климатической камере выдерживались следующие условия: температура - 38°С, относительная влажность - 70%. Выбор рабочего объема климатической камеры (115 или 240 литров) зависит от количества лабораторных прессов, загружаемых в камеру. Продолжительность пребывания образцов в камере - 4 часа. Для создания нагрузки на образец, а также для разрушения полученных брикетов использовали анализатор текстуры TA.XT plus STABLE MICROSYSTEM с тензодатчиком на 50 кг и платформой HDP/90.
С целью исключения влияния площади перфорации стенок пресс-формы на слеживаемость образца, установили требования к площади перфорации пресс-форм для строго фиксированного влагообмена с окружающей средой - 60 равномерно распределенных отверстий в стенке пресс-формы, диаметром 1,5 мм.
В качестве изолирующего материала, разделяющего стенки пресс-формы и гранулы образца, использовали фильтровальную ткань из полиэфира с плотностью 143 г/м2.
Свободное пространство между гранулами снижает площадь соприкосновения гранул и, следовательно, занижает значения слеживаемости. С целью уменьшения количества пустот между гранулами проводили уплотнение испытуемого образца, помещенного в пресс-форму. Уплотнение проводили вручную и на вибростенде в течение 30 секунд. По результатам испытаний принято решение о необходимости уплотнения образцов на вибростенде, с целью минимизации влияния «человеческого фактора» при подготовке пробы.
Была исследована зависимость значений слеживаемости от нагрузки на формируемый брикет в диапазоне от 8 кг до 40 кг. В диапазоне значений нагрузки от 16 до 32 кг график зависимости описывается линейной функцией. Таким образом, при необходимости существует возможность
смоделировать различные условия хранения и транспортировки. В данной работе нагрузка на брикет удобрения составляла 16 кг, поскольку указанное значение соответствует давлению на нижний слой удобрения (2 кг/см2) при его хранении насыпью.
Одним из важных факторов, влияющих на результаты определения слеживаемости, является отношение высоты формируемого в пресс-форме брикета удобрения к его диаметру (h:d). В связи с чем были проведены эксперименты, в ходе которых формировали брикеты различной высоты: 24 мм, 32 мм, 46 мм, при этом диаметр брикета определялся габаритами ячейки и составлял 32 мм. В таблице 1 представлены результаты по определению влияния отношения h:d на прочность брикетов, выраженную в Ньютонах (Н).
Таблица 1 — Результаты исследования
h:d Диапазон значений, Н Среднее значение, Н
0,75 250- 580 455
1 220- 450 342
1,45 150- 200 176
По данным, представленным в таблице 1, установлено, что отношение оказывает
значительное влияние на результаты определения слеживаемости. При этом минимальный разброс значений прочности брикетов в параллельных измерениях достигается при отношении h:d=1,45, в связи с чем данное значение является оптимальным при проведении анализа на слеживаемость.
Заключение
Анализ данных, полученных в лабораторных и производственных условиях говорит о том, что предложенная методика определения слеживаемости позволяет достаточно хорошо прогнозировать поведение удобрений при перевозке и перевалке. Предложены следующие параметры проведения испытаний: нагрузка на образец 16 кг, относительная влажность в климатической камере 70%, температура испытаний 38°С. Установлено оптимальное значение отношения высоты формируемого в пресс-форме брикета удобрения к его диаметру равное 1,45. Для оснащения производственных лабораторий при проведении анализа на слеживаемость подобран необходимый комплект оборудования.
Список литературы:
1. Кувшинников И.М. Минеральные удобрения и соли: свойства и способы их получения. М.: Химия, 1987. 256 с.
2. Методика измерений (алгоритм). Определение слеживаемости минеральных удобрений. № 110400209438-146-2016. АО «НИУИФ», 2016 г.
3. Позин М.Е., Копылев Б.А., Тумаркина Е.С., Бельченко Г.В. Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ. Л.: Госхимиздат, 1963. 376 с.
4. Кувшинников И.М., Малоносов Н.Л. Метод определения слеживаемости минеральных удобрений // Химия в сельском хозяйстве. 1970, №10.
5. Норов А.М. Разработка технологии диаммонийфосфата из неконцентрированной экстракционной фосфорной кислоты с использованием барабанного гранулятора-сушилки: дис. канд. техн. наук. Москва, 2014. 130 с.
6. Hofmeister G. Physical properties of fertilizers and methods for measuring them. TVA. Bulletin Y-147. 1979. 31 p.
7. Скоробогатов В. Минеральные удобрения. Перегрузка на портовых терминалах. Справочное пособие. Таллин, 2009 г. 577 с.
8. ГОСТ 21560.4-76 Удобрения минеральные. Метод определения слеживаемости.
9. Технические условия 2186-689-00209438-09 Удобрение азотно-фосфорно-калийное с изм. №№ 1-6.
10. Е.А. Андриянова, В.В. Соколов, А. Грибков, И.А. Петропавловский Зависимость слеживаемости минеральных удобрений от условий хранения / Материалы научно-практического семинара «Роль аналитических служб в обеспечении качества минеральных удобрений и серной кислоты». М.: НИУИФ. 2014.
