ИЗВЕСТИЯ
ТОМСКОГО ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА им. С. М. КИРОВА
1976
Том 302
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ЦИНКА, КАДМИЯ, СВИНЦА И МЕДИ В РТУТИ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ МЕТОДОМ АПН
В. Ф. СЛИПЧЕНКО, В. М. ПИЧУГИНА, А. А. КАПЛИН
(Представлена научным семинаром кафедры физической и коллоидной химии)
В настоящее время в литературе имеется ряд работ по определению некоторых примесей в ртути [1—3]. Все они основаны на том, что проводится разделение ртути и примесей различными способами.
Амальгамно-полярографическое определение примесей, более электроотрицательных, чем элемент основы, невозможно без их взаимного отделения. Данную проблему можно решить путем отделения основы от определяемых примесей или наоборот. Для массовых анализов наиболее приемлемым является первый вариант. Поэтому основные исследования были проведены именно в этом направлении.
Ртуть можно отделять путем отгонки, экстракции, возгонки соответствующих хлоридов и др. В наших исследованиях ртуть отделялась электрохимическим путем и возгонкой в виде хлорида ртути.
Электрохимическое отделение ртути проводилось из подкисленного раствора азотнокислой соли ртути при плотности тока 100 ма в течение 2,5—3 час. на серебряном спиралевидном катоде площадью 30 мм2.
Таблица I
Результаты оценки потерь 2пу С<1, РЬ, Си в ходе анализа («введено—найдено»). (Условия опыта: фон — 0,1 н МНЧР; V р-ра—3мл; чувств.=3-Ю-8 а/мм)
Цинк Кадмий Свинец Медь
введено, х1(Г7 г [мл найдено, х10~7 г\мл % введено, х10—8 г ¡мл найдено, хЮ"8 г ¡мл % введено, хЮ"8 г/мл найдено, хЮ"8 г/мл % введено, х10~8 г/мл найдено, хЮ"8 г ¡мл %
1,5 1.7 — 7,5 7.5 100 7,5 7.7 _ 7,5 6,0 93
1.5 1,5 100 7.5 8,0 — 7,5 8,0 — 7.5 6,0 93
1,5 1,7 — 7,5 6,0 93 7,5 7.6 100 7,5 7.5 100
1.5 1.5 100 7,5 5.4 72 7,5 7,3 97 7,5 8,0 —
В результате проведенных исследований было установлено, что ртуть полностью выделить данным методом не удается, а присутствие в анализируемом растворе ртути в количестве 10~3—Ю~2 м(л мешает определению указанных элементов.
Поэтому в дальнейшем исследования были проведены в направлении отгонки ртути в виде хлоридов. Для выяснения потерь определяемых примесей, возможных в ходе анализа, в пробу ртути вводились дозированные добавки этик элементов и проводились все операции, необходимые при анализе. Результаты эксперимента приведены в табл. I. На основании проведенных исследований предлагается амальгамно-полярогра-фическая методика определения цинка, свинца, кадмия и меди в ртути.
Ход анализа
Навеску ртути (0,2—0,5 г) растворяют в 3 мл конц. азотной кислоты; раствор упаривают до сухого остатка. В стаканчик добавляют 2 мл 8 н соляной кислоты. Раствор упаривают досуха при температуре 70—80° С, и полученную соль возгоняют при 160° С. После отгонки соли в стаканчик добавляют 3 мл 0,1 н раствора фтористого аммония и проводят электрохимическое накопление цинка, кадмия, свинца и меди при потенциале электролиза— 1,7 в (отн. нас. к. э.) в течение 3 мин. Содержание примесей в образце оценивают методом добавок.
Результаты анализа приведены в табл. 2.
Таблица .2
Результаты анализа ртути на содержание 2п, Сс1, РЬ и Си. Условия опыта в тексте
Объект Опреде- n X- 105 ¿«=0,95
ляемый
элемент ta E, 96
Zn 4 3,2 2,8 2,1 66
Образец ртути № 1 Cd Pb 6 4 0,35 0,5 2,5 2,8 1,9 1,12 54 22,4
Cu 4 0,27 2,8 0,358 13
Zn 3 0,6 3,2 0,896 15
Образец ртути № 4 Cd Pb 3 3 0,43 1,2 3,2 2,8 2,62 0,392 61 32,6
Cu 2 0,06 4,3 3,87 65
ЛИТЕРАТУРА
1. Е. Jack werth, Z. Anal. Chemie, 206, 269 (1964).
2. E. Я. H e й м а н, Э. Д. Б e л о в а. «Завод, лабор.», 3, 1969.
3. В. Г. Типцов а, А. Г. Дворжак, Е. И. Малкина. ЖАХ, 23, 1968.