CC BY
3
нения окраски и размера пятен пробы и стандартного раствора. Чувствительность метода •— 1 мкг в пробе.
100 г воздушно-сухой почвы, просеянной через сито диаметром 1 мм, заливают на ночь петролейным эфиром до покрытия пробы. Растворитель отфильтровывают через воронку с безводным сернокислым натрием, почву промывают трижды по 20 мл эфира. Соединенные экстракты помещают в колбу и отгоняют почти досуха (0,1 мл).
200 мл воды помещают в делительную воронку и трижды по 15 мин экстрагируют хлороформом по 20 мл. Экстракты сливают, фильтруют через воронку с 5 г безводного сернокислого натрия в колбу прибора для отгонки растворителя и отгоняют хлороформ до объема 0,1—0,2 мл.
50 г измельченной пробы помещают в колбу с притертой пробкой, заливают петролейным эфиром до покрытия пробы и оставляют на ночь, после чего фильтруют. Пробу трижды промывают эфиром по 20 мл. Экстракты собирают в делительную воронку на 250—300 мл, извлекают мезоранил, встряхивая 5 мин с 50 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты; после этого соляная кислота отделяется, на эфирный слой добавляют 50 мл той же кислоты, взбалтывают и снова отделяют. Такую операцию повторяют трижды. Соединенные экстракты промывают 80 мл петролейного эфира, подщелачи-' вают 1 мл 50% раствора едкого натра и экстрагируют трижды хлороформом в течение 5 мин по 20 мл. Хлороформный экстракт дважды промывают дистиллированной водой по 20 мл и фильтруют через коническую воронку с безводным сернокислым натрием в колбу для отгонки растворителей, отгоняют до объема 0,1—0,2 мл и наносят на хроматографическую пластинку. Пластинку с нанесенными пробами помещают в камеру для хромато-графирования, куда наливают смесь нормального гексана и ацетона в соотношении 4:1. Смесь может быть использована только однократно. Края пластинки погружают в растворитель не более чем на 0,5 см. После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя. Затем опрыскивают пластинку смесью растворов бромфено-лового синего и азотнокислого серебра (смесь равных объемов 0,4 % ацетонового раствора бромфенолового синего и 2 % водного раствора азотнокислого серебра) и высушивают при 50°. После охлаждения пластинку опрыскивают 4 % раствором лимонной кислоты. В случае наличия мезоранила в пробе на пластинке появляется синее пятно. Для закрепления окраски пятен пластинку опрыскивают затем 0,25 % раствором перманганата калия. Количественное определение производят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы с интенсивностью окраски и размера пятен стандартных растворов.
Величина Rf для мезоранила равна 0,35^:0,05.
Точность определения предлагаемого метода в среднем составляет 89%.
Метод опробован при определении остаточных количеств мезоранила в почве и качанной капусте, обработанной препаратом в дозах 1,5— 2,5 кг/га.
Поступила 25/1II 1974 г.
УДК 614.31:634* 628.312]:643.272.70
Л. Р. Полищук
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ НАФТАЛИНА В ОБЪЕКТАХ ВНЕШНЕЙ СРЕДЫ
Киевский научно-исследовательский институт гигиены питания
В доступной нам литературе мы не нашли описания методик определения нафталина в пищевых продуктах, а используемые для анализа сточной воды методики недостаточно чувствительны и воспроизводимы. Мы постави-
ли своей целью разработать достаточно чувствительный и надежный метод определения нафталина в сельскохозяйственных культурах и сточ-нойводе.
В. Я- Яжемская применила этот метод для определения нафталина в воде. Однако воспроизвести эту методику применительно к сточной воде коксохимических предприятий нам не удалось. При экстрагировании или отгонке нафталина в раствор попадали вещества, маскирующие характерный «нафталиновый пик». В силу его селективности и высокой чувствительности этот метод был положен в основу разрабатываемой нами методики определения микроколичеств нафталина в сельскохозяйственных культурах и сточных водах. При этом необходимо было решить следующие аналитические задачи: подобрать растворитель для спектрофотометрирования нафталина; выбрать способ извлечения его из исследуемого объекта; подобрать способ очистки растворов нафталина от примесей, мешающих определению.
Для выделения нафталина из исследуемого объекта мы использовали условия, предложенные М. Т. Голубевой для определения ароматических углеводородов: выдувание нафталина из подогреваемой пробы током воздуха в органический растворитель. Исследования показали, что нафталин количественно отгоняется из пробы в течение 45—50 мин.
С целью очистки нафталинсодержащих растворов взята окись алюминия для хроматографии. Эффективная очистка достигается при использовании малополярных растворителей с высокой температурой кипения (для того чтобы предотвратить испарение растворителя во время очистки). В качестве растворителей для спектрофотометрирования были опробованы петролейный эфир (температура кипения 70—100°), н-гептан и изооктан. Для установления аналитической длины волны были сняты спектры поглощения нафталина в указанных растворителях в интервале длин волн 230—290 нм. Исследования показали однотипность кривых светопоглоще-ния нафталина для всех опробованных растворителей: получены характерные «нафталиновые пики» при длинах волн 265 и 275 нм. В качестве аналитической принята длина волны 275 нм, соответствующая более высокой величине светопоглощения.
Соблюдение закона Бера проверяли путем измерения оптической плотности растворов сублимированного нафталина в высококипящем петролей-ном эфире в пределах концентраций 0,2—2 мкг/мл в кварцевых кюветах с толщиной слоя 1 см при АмаК0 275 нм. В качестве оптического контроля использовали петролейный эфир, оптическая плотность которого в данных условиях равна О. Установлено, что при таких условиях соблюдается прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации нафталина в растворе.
В конечном итоге определение нафталина в сельскохозяйственных культурах и воде сводится к следующему. К 50 г измельченного продукта или 20 мл сточной воды в колбе от прибора для отгонки прибавляют 10 % раствор едкой щелочи до рН примерно 9,0, помещают на водяную баню температурой 80—90°. Конец отводной трубки прибора погружают в приемник с 5 мл петролейного эфира (температура кипения 70—100°). Пропускают воздух со скоростью 40*—50 пузырьков в минуту. Отгонку ведут 50'—60 мин. Затем объем петролейного эфира в приемнике доводят до 10 мл, перемешивают и переливают в колбу с притертой пробкой (на 25—50 мл), вносят 7 г окиси алюминия для хроматографии и взбалтывают 5—7 мин. После отстаивания фильтруют в кюветы (толщина слоя 1 см) и измеряют оптическую плотность при 275 нм. В качестве раствора сравнения используют петролейный эфир, очищенный окисью алюминия при тех же условиях, что и проба.
Содержание нафталина в пробе рассчитывают по калибровочным кривым. Чувствительность 0,1-—0,2 мкг/кг для сельскохозяйственных продуктов и 0,2 мг/л для сточной воды.
