CC BY
4
450 500
500
700X
нм
При определении содержания ТМТД ю
в воздухе производственных помещений 0.9
пыль препарата улавливают фильтром и 0.8
растворяют в хлороформе. Далее опре- 0.7
деление производят так же, как описа- 06
но выше. Чувствительность метода (¡у
0,1 мг/м3, относительная ошибка опре- ^
деления %. ¿з
Спектры поглощения хлороформно- ¿2
спиртовых и спиртовых растворов тиу- ¿/ рамата меди представлены на рисунке. Оптическая плотность хлороформно-спиртовых растворов выше, чем спи рто-вых растворов, при одинаковой концентрации ТМТД. При длине волны 450 НМ СТРОЯТ КаЛИбрОВОЧНЫЙ График ^¡^»^Т^^п-тЙтд для определения ТМТД, свидетельствую- "пиКрХойТРрасИтвор);4 ш- тАтд^""»:
ЩИЙ о прямо Пропорциональной зависи- центрации 2,8 мг/л (спиртовой раствор); мости оптической плотности раствора ~ ^^пи^оГр?^"?). 1,4 иг/л от концентрации препарата.
Исследования с целью выявления влияния наполнителей, входящих в состав 80% препарата ТМТД (сульфитно-спиртовая барда, смачиватель ОП-7, каолин), показали, что все эти вещества не мешают определению ТМТД по реакции образования тиурамата меди.
ЛИТЕРАТУРА. Цвейг Г. В кн.: Методы анализа пестицидов. М., 1967, с. 497.
Поступила 5/УШ 1974 г.
Спектры поглощения спиртовых и хло-роформно-спиртовых растворов тиурамата меди.
УДК 614.7-074:[632.954.2:543.544
М. С. Петросян, Н. А. Мовсисян, Ж. А. Арутюнян
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕЗОРАНИЛА В ВОДЕ, ПОЧВЕ И РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
К числу вновь синтезированных гербицидов относится мезоранил •— вещестЕо из группы симметричных триазинов. Мезоранил синтезирован швейцарской фирмой «Циба >— Гейги». Технический препарат представляет собой смачивающийся порошок, содержащий 50% активного вещества (2-азидо-4-изопропиламино-6-метил-тио-симм-триазин). Он является бесцветным порошком, не имеющим запаха. Его молекулярный вес 255, температура кипення 91>—93°, в воде он растворяется слабо (75 мг на 1 л), зато хорошо растворяется в органических растворителях. Мезоранил, почвенный гербицид корневого действия, рекомендуется для предвсходового применения на посевах капусты (качанной, цветной листовой), лука, гороха в дозах 1,5—2,5 кг/га. Препарат малотоксичен для теплокровных животных и высокоэффективен в борьбе с сорняками.
Ввиду того что метод определения мезоранила еще не разработан, мы предлагаем для внедрения способ его исследования в воде, почве и капусте. Метод основан на экстрагировании мезоранила из исследуемой пробы органическими растворителями (хлороформ, эфир, н. гексан), очистке экстрактов и последующем хроматографировании в тонком слое окиси алюминия. Подвижным растворителем служит смесь гексана и ацетона в соотношении 4:1 или четыреххлористого углерода и ацетона в том же отношении. Пятна мезоранила обнаруживаются на пластинке при опрыскивании проявляющим раствором бромфенолового синего и азотнокислого серебра. Количественное определение производят путем визуального срав-
нения окраски и размера пятен пробы и стандартного раствора. Чувствительность метода •— 1 мкг в пробе.
100 г воздушно-сухой почвы, просеянной через сито диаметром 1 мм, заливают на ночь петролейным эфиром до покрытия пробы. Растворитель отфильтровывают через воронку с безводным сернокислым натрием, почву промывают трижды по 20 мл эфира. Соединенные экстракты помещают в колбу и отгоняют почти досуха (0,1 мл).
200 мл воды помещают в делительную воронку и трижды по 15 мин экстрагируют хлороформом по 20 мл. Экстракты сливают, фильтруют через воронку с 5 г безводного сернокислого натрия в колбу прибора для отгонки растворителя и отгоняют хлороформ до объема 0,1—0,2 мл.
50 г измельченной пробы помещают в колбу с притертой пробкой, заливают петролейным эфиром до покрытия пробы и оставляют на ночь, после чего фильтруют. Пробу трижды промывают эфиром по 20 мл. Экстракты собирают в делительную воронку на 250—300 мл, извлекают мезоранил, встряхивая 5 мин с 50 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты; после этого соляная кислота отделяется, на эфирный слой добавляют 50 мл той же кислоты, взбалтывают и снова отделяют. Такую операцию повторяют трижды. Соединенные экстракты промывают 80 мл петролейного эфира, подщелачи-' вают 1 мл 50% раствора едкого натра и экстрагируют трижды хлороформом в течение 5 мин по 20 мл. Хлороформный экстракт дважды промывают дистиллированной водой по 20 мл и фильтруют через коническую воронку с безводным сернокислым натрием в колбу для отгонки растворителей, отгоняют до объема 0,1—0,2 мл и наносят на хроматографическую пластинку. Пластинку с нанесенными пробами помещают в камеру для хромато-графирования, куда наливают смесь нормального гексана и ацетона в соотношении 4:1. Смесь может быть использована только однократно. Края пластинки погружают в растворитель не более чем на 0,5 см. После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя. Затем опрыскивают пластинку смесью растворов бромфено-лового синего и азотнокислого серебра (смесь равных объемов 0,4 % ацетонового раствора бромфенолового синего и 2 % водного раствора азотнокислого серебра) и высушивают при 50°. После охлаждения пластинку опрыскивают 4 % раствором лимонной кислоты. В случае наличия мезоранила в пробе на пластинке появляется синее пятно. Для закрепления окраски пятен пластинку опрыскивают затем 0,25 % раствором перманганата калия. Количественное определение производят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы с интенсивностью окраски и размера пятен стандартных растворов.
Величина Rf для мезоранила равна 0,35^:0,05.
Точность определения предлагаемого метода в среднем составляет 89%.
Метод опробован при определении остаточных количеств мезоранила в почве и качанной капусте, обработанной препаратом в дозах 1,5— 2,5 кг/га.
Поступила 25/1II 1974 г.
УДК 614.31:634* 628.312]:643.272.70
Л. Р. Полищук
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ НАФТАЛИНА В ОБЪЕКТАХ ВНЕШНЕЙ СРЕДЫ
Киевский научно-исследовательский институт гигиены питания
В доступной нам литературе мы не нашли описания методик определения нафталина в пищевых продуктах, а используемые для анализа сточной воды методики недостаточно чувствительны и воспроизводимы. Мы постави-
