Определение механических свойств тонких покрытий Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

УДК 621.757.002.52

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ

Одним из наиболее важных механических свойств металлических покрытий, на которых образуется прецизионный микрорельеф, является их твердость. От твердости, пластичности и структурной однородности пленок в значительной степени зависят оптические свойства дифракционных решеток — разрешающая способность, дисперсия, концентрирующие свойства, светорассеяние и т. д.

Измерения микротвердости при глубинах вдавливания менее 1 мкм необходимы для контроля механических свойств тонких покрытий. Но они встречают трудности, которые обусловлены: технологическим притуплением лезвия индентора; малыми размерами отпечатка, находящимися на грани разрешающей способности оптических средств измерений; малыми (0,3-10-4 —0,5-10-2 Н) усилиями вдавливания, соизмеримыми по величине с возмущающими воздействиями, возникающими вследствие вибраций основания прибора; инерционностью подвижных частей прибора, сложностью тарировки, а также микронеровностями поверхности, соизмеримыми с размерами отпечатка [1]. Анализ применения алмазных наконечников существующих форм показывает, что для измерения микротвердости при свехмалых глубинах вдавливания практическое значение имеют только биконический и бицилиндрический наконечники. Бицилиндрический индентор позволяет производить измерения в определенных условиях по специально разработанной методике и на специальном оборудовании при глубинах, ограниченных технологическим притуплением лезвия, которое составляет 0,05 мкм. Следует указать, что измерение микротвердости на таких глубинах требует модернизации серийных приборов ПМТ-3 для обеспечения малых усилий вдавливания (менее 0,005 Н) и равномерности скорости нагружения, а измерительный прибор должен быть установлен на специальном виброизолирующем фундаменте, который используется для установки делительных машин, предназначенных для изготовления дифракционных решеток. При этом требуется

Г.А. Алексеев СВОЙСТВ ТОНКИХ ПОКРЫТИЙ

разработка специальной методики прецизионной настройки прибора. Кроме того, применение этого индентора для измерения микротвердости принципиально ограничено тем, что оптические средства не позволяют с достаточной точностью измерять длину отпечатка по его концам, так как они слабо различимы в силу их малой ширины, несмотря на то, что длина отпечатка достаточно велика. Для расширения области практически осуществимых измерений микротвердости и оценки их точности при малых и сверхмалых глубинах вдавливания выбор оптимальной формы наконечника необходимо осуществлять на основе анализа процесса вдавливания при наличии колебаний основания прибора. Динамический анализ процесса вдавливания индентора при измерении микротвердости в области малых глубин показал, что вдавливание индентора при малых нагрузках сопровождается заметным непрерывным увеличением глубины отпечатка вследствие влияния вибраций основания прибора. Это приводит к погрешности определения микротвердости, которая увеличивается при увеличении длительности контакта индентора с образцом. Погрешность зависит как от амплитуды и частоты колебаний основания, так и от формы индентора, массы подвижных частей прибора, связанных с индентором и от жесткости пружин подвеса. Для анализа влияния этих факторов на погрешность определения микротвердости был рассмотрен индентор, внедренный на заданную глубину под действием постоянной силы вдавливания в материал, имеющий определенную микротвердость, когда на него действует возмущающая сила, обусловленная инерционностью подвижных частей прибора при колебаниях основания. Найдено, что при собственной частоте индентора, значительно превышающей частоту вынужденных колебаний, приращение глубины вдавливания за один цикл прямо пропорционально амплитуде и квадрату частоты колебаний основания и обратно пропорционально квадрату собственной частоты. Погрешность определения микротвердости при данном уровне вибраций растет при увели-

чении массы подвижных частей прибора и уменьшении глубины вдавливания, уменьшается при увеличении площади отпечатка и резко возрастает в области резонасной глубины. Поэтому измерения должны производиться в области глубин, значительно превышающих резонансную глубину вдавливания индентора

Чтобы расширить функциональные возможности использования индентора при малых и сверхмалых глубинах вдавливания и повысить точность измерения за счет улучшения различимости концов отпечатка и стабилизации процесса создания отпечатка, были разработаны на основе проведенного анализа два варианта наконечника [3].

В первом варианте наконечника для измерения микротвердости, лезвие которого образовано пересечением двух поверхностей вращения, оно было снабжено третьей криволинейной гранью, образованной в пересечении двух цилиндрических поверхностей одинакового радиуса, пересекающихся под заданным углом с третьей цилиндрической поверхностью. Оси всех цилиндрических поверхностей расположены в одной плоскости, основания их совмещены, а радиус третьей цилиндрической поверхности равен

R

1

--a ctg (а/2),

H —

H биц _

P sin а

8R2

d_

2R

d cos

а

1 -

4R 2

2R

arcsin-

2R

J

Зависимость глубины внедрения от линейного размера отпечатка параметров имеет вид

^биц — R

Л

1 1 --

4R2

1

sin

а

Для второго варианта соответственно получим

P cos

H бик _

а

2dR

1 -, 1 --

4R 2

a а +—cos— d 2

arcsin-

2R

^бик

4R

1 + * 1 --

4R2

sin (а /2) 2

где R — радиус цилиндрических поверхностей; а — угол пересечения этих поверхностей; a — длина образующей третьей цилиндрической поверхности.

Во втором варианте наконечника для измерения микротвердости, лезвие которого образовано пересечением двух конических поверхностей вращения, оно снабжено третьей криволинейной гранью, образованной в результате пересечения двух конических поверхностей с цилиндрической поверхностью. Оси и основания трех поверхностей совпадают, а радиус цилиндрической поверхности равен

R = Ro -2atg

где R0 — радиус окружности пересечения конических поверхностей; а! — угол при вершине конических поверхностей.

В случае бицилиндрического наконечника трапецеидального профиля твердость определяется по следующей зависимости:

Для изготовления образца индентора такого типа были использованы оборудование и технология заточки алмазных прецизионных резцов, предназначенных для нанесения штрихов дифракционных решеток. Изготовленный двухлезвийный индентор для определения микротвердости имеет боковые цилиндрические поверхности с радиусом Я=2 мм, углом 136°меж-ду образующими, радиусом третьей цилиндрической поверхности Я1 = 1,85 мм и длиной ее образующей а = 4 мкм. Испытания индентора показали, что его применение позволяет определять микротвердость при глубине вдавливания менее 0,1 мкм в заводских условиях на серийных приборах ПМТ-3. Усилие вдавливания инден-тора при изменении глубины отпечатка в пределах 0,1—1,0 мкм изменялось в переделах 5—50 г в зависимости от микротвердости образца. При этом не требуется ни специальной прецизионной настройки прибора, ни системы нагружения особого типа, ни специальной виброизоляции (которые необходимы для использования бици-линдрического индентора при малых и сверхмалых глубинах вдавливания).

Точность выполнения геометрических параметров инденторов влияет на величину площади

2

отпечатка при заданной глубине внедрения и вызывает погрешность определения микротвердости. Сравнительная оценка функций влияния геометрических параметров инденторов дает возможность определить допустимые отклонения параметров заточных устройств.

Рассмотрим, как влияет точность геометрических параметров инденторов и других параметров, характеризующих процесс вдавливания индентора, на точность определения микротвердости. Для этого найдем соответствующие коэффициенты влияния этих параметров для ин-денторов различных форм.

Предельную абсолютную погрешность микротвердости АН, возникающую вследствие отклонений влияющих параметров от их номинальных значений, представим в виде

АН = Х| Kt\ AXj,

(1)

i=1

0,102 • 2F sin

а

HV =

Запишем коэффициенты влияния в случае определения микротвердости вдавливанием пирамиды Виккерса:

К1 а = 0,102 ¥ ё~2со8а/2;

К1 л = 0,408 ¥ ё-3зта/2;

К1¥ = 0,204 ¿-28та/2, (2)

где а — угол заострения алмазного наконечника; ¥ — усилие вдавливания; ё — длина диагонали отпечатка; К1а, К^, К1¥ — коэффициенты влияния параметров а, й, ¥.

Для пирамиды Берковича величину Ну можно вычислить по формуле

0,102 • 3F sin

а

Hv=-

^d 2

В случае применения пирамиды Берковича соответствующие коэффициенты влияния имеют вид

Куа = 0,102-31/2¥ ё-2со8а;

Куё = 0,204-31/2¥ ё-^и а; (3)

Ку¥ = 0,102-3-1/2 ё-2зта,

где а — угол наклона грани к оси алмазного наконечника; ё — длина высоты отпечатка трехгранной пирамиды; КУа, Куф Ку¥ — коэффициенты влияния параметров а, ё, ¥.

В случае применения бицилиндрического индентора величина Нбц определяется в соответствии с зависимостью

Нбц =

0,306 FR sin а

j3

где Х1—параметры, влияющие на точность определения микротвердсти; АХ, — предельные абсолютные погрешности параметров Х; К = ( ёН/ ёХ) при Н = Н0 — коэффициенты влияния параметров Х; Н0 — микротвердость при номинальных значениях параметров Х

Н0 для пирамиды Виккерса вычисляют по формуле

Для бицилиндрического наконечника коэффициенты влияния можно определить исходя из зависимостей

Кбц а = 0,306 FR d-^osa;

Кбц d = 0,918 F R d-4sina;

Кбц R = 0,306 F d-3sina;

Кбц F = 0,306 R d-3sina, (4)

где R — радиус цилиндрических поверхностей, образующих лезвие индентора; a — угол между осями цилиндрических поверхностей; d — линейный размер отпечатка; Кбц a, Кбц d, Кбц R, Кбц F — коэффициенты влияния параметров a, d, R, F.

Зависимость микротвердости, определяемой вдавливанием индентора трапецеидального профиля, от параметров индентора и линейного размера отпечатка имеет вид

_ 0,306 FR sin a тр _ d3 + 3Rad(1 + d/ 3R)sina,

где Нтр — микротвердость, определяемая вдавливанием бицилиндрического индентора трапецеидального профиля; R — радиус цилиндрических поверхностей; a — угол пересечения этих поверхностей; а — длина образующей третьей цилиндрической поверхности; d — линейный размер отпечатка.

Определяя соответствующие коэффициенты влияния, получим

3FR cos a

K _ -

K тр a

d3 + 3Rad (1 + d /3R )sin a

2

2

2

1 -

ЗЯ 2аС (1 + С /ЗЯ )ап а (С3 + ЗЯаС (1 + С /ЗЯ )б1п а)2

(5)

КтрЯ —

1 —

3 Г Я б1п а

С + ЗЯаС (1 + С /3Я )б1п а

ЗЯаС б1п а

С + ЗЯаС (1 + С /ЗЯ )б1п а

КтрС

9ЯЯ б1п а

С2 + Яа(1 + 2 / ЗЯ)б1п а

(СЗ + ЗЯаС (1 + С / ЗЯ )яп а)2

Ктр Я —

К —

К тро

ЗЯ б1п а

С3 + ЗЯаС (1 + С /ЗЯ )б1п а 9ЯЯ(1 + 2/ЗЯ )б1п2 а

(СЗ + ЗЯаС(1 + С / ЗЯ)яп а)2 '

(6)

(7)

(8)

(9)

2Я б1П

а

ДЯК — -

2

1| Да| е1йа +1 |ДС| б1п а +—I ДЯ| 21 1 С1 1 2 Г1 1

ДЯУ —

л/ЗБ1

Б1па

2 1

Да еtgа + — ДС +—ДЯ

11 1 Я1 1

(11) (12)

Д^бц —

ЗЯЯ б1п а

Уз :

11 3, | 1 | |

Да еtgа + — ДС +— ДЯ 11 ^ 1 Я1 1

(1З)

ДЯтр — Н0 \ —IДЯ| +—И0С\Да + 3|ДС| !> + р Я Я С

+Н0 ^^ а

1--Н0аС

Я 0

Да +

+— Я

1

1 + —Н0аС ||ДЯ|

Я

(14)

Анализ зависимостей коэффициентов влияния для различных типов инденторов дает возможность установить предельные погрешности микротвердости в зависимости от номинальных значений параметров и их предельных отклонений, а при заданной предельной погрешности микротвердости определить допустимые предельные отклонения влияющих параметров. Особое значение имеет исследование точности определения микротвердости при малых глубинах вдавливания, которое позволяет провести сравнительный анализ функциональных возможностей инденторов различных форм в зависимости от глубины вдавливания.

Предельную относительную погрешность в случае определения микротвердости вдавливанием пирамиды Виккерса, Берковича, бици-линдрического индентора и индентора трапецеидального профиля соответственно можно определить, подставляя в (1) коэффициенты влияния из (2), (3), (4), (6), ... (10):

где Н0 — значение микротвердости при номинальных значениях параметров.

Из зависимостей (11)—(14) следует, что на точность определения микротвердости оказывают влияние погрешности в изготовлении углов наклона и радиусов поверхностей инденторов, точность определения параметров отпечатка и точность нагружения.

Следует отметить, что влияние погрешностей углов и радиусов, а также точности статического нагружения не зависит от размера отпечатка, а влияние точности определения размера отпечатка существенно увеличивается с уменьшением глубины вдавливания. При уменьшении размеров отпечатка в большей степени проявляется погрешность различимости концов отпечатка. Кроме того, малым глубинам вдавливания соответствуют малые усилия вдавливания, при которых внешние воздействия и влияние скорости нагружения приводят к существенным погрешностям определения микротвердости [1].

Наибольшее влияние на точность определения микротвердости для инденторов трапецеидального профиля оказывает точность выполнения длины образующей горизонтальной цилиндрической поверхности. Непостоянство этого параметра с изменением глубины внедрения, возникающее вследствие неточности изготовления боковых цилиндрических поверхностей и углов их наклона, вносит наибольшую погрешность в измерения микротвердости.

На основе анализа уравнений проекций лезвий на плоскость заготовки можно определить зависимость длины образующей от глубины внедрения и от погрешностей углов наклона и радиусов поверхностей. Таким образом, задаваясь допустимыми погрешностями микротвердости и определяя соответствующие функции влияния, находим допустимые пределы изменения

2

х

длины образующей при заданной глубине внедрения. Зная зависимость длины образующей от погрешностей изготовления радиусов и углов наклона поверхностей и определяя соответствующие функции влияния, находим допустимые погрешности изготовления.

Для инденторов трапецеидального профиля с углом между образующими а = 136° при радиусе боковых цилиндрических поверхностей Я = 2 мм, длине отпечатка ё = 50 мкм, номинальном значении микротвертдости Н = = 1000 Н/мм2 и длине образующей цилиндрической поверхности а = 4 мм относительные погрешности микротвердости при первичных погрешностях ЛЯ = 0,05 мм, А а = 30', Да = 0,5 мкм, соответственно равны ЛНЯ = 4,5 Н/мм2, ЛНа = = 1,7 Н/мм2, ЛНЯ = 100 Н/мм2. Таким образом, основной вклад в общую погрешность определения микротвердости вносит погрешность определения длины образующей передней цилиндрической поверхности.

Для контроля механических свойств широко применяемых тонких покрытий из различных металлов (алюминия, свинца, золота, хрома и т. д.), получаемых испарением в вакууме, электроосаждением, химическим, катодным распылением и другими методами, необходимы количественные оценки их механических свойств, в том числе пластических.

Известно, что стандартных методов определения пластичности нет [1]. Оценить пластичность тонких покрытий можно, зная зону распространения пластических деформаций около вдавливаемого индентора. Она может быть охарактеризована высотой наплывов пластически деформируемого материала. На этом принципе основан метод определения пластичности поверхностных слоев материалов путем вдавливания алмазного конического индентора, при котором для одинаковой глубины к, отсчитываемой от недеформируемой поверхности образца, зона распространения пластических деформаций вокруг индентора тем больше, чем выше пластичность материала. Пластичность в этом случае характеризуется отношением к/ё, где ё — диаметр отпечатка. Это отношение определяется высотой наплывов, которая тем меньше, чем выше пластичность.

Для определения пластичности при малых глубинах вдавливания этот метод не может быть

применен вследствие того, что параметры к и ё в этом случае малы и находятся вне пределов разрешающей способности оптических средств измерений. Кроме того, при вдавливании ин-дентора необходимо выдерживать соотношение толщины образца к глубине вдавливания не менее определенного критического значения, характерного для каждого материала, а несоблюдение этого условия ведет к искажению значений характеристик материала вследствие влияния подложки.

Для определения пластичности тонких покрытий может быть использован наконечник для испытаний материалов, лезвие которого образовано пересечением двух поверхностей вращения — цилиндрических или конических [4]. Индентор такой формы позволяет повысить точность измерений при малых глубинах вдавливания, но его применение для контроля пластичности тонких покрытий имеет существенный недостаток: линейный размер, характеризующий высоту наплывов при вдавливании, — наибольшая ширина отпечатка — недостаточно различим при малых глубинах. Определить высоту наплывов при вдавливании бицилиндрического или биконического индентора можно в том случае, если индентор имеет дополнительное лезвие, которое начинает вдавливаться в наплыв в момент достижения определенной глубины вдавливания основного лезвия. При этом глубина вдавливания дополнительного лезвия при глубине вдавливания основного лезвия к0 равна высоте наплывов около основного лезвия. Длина следа дополнительного лезвия в этом случае достаточно велика, что дает возможность ее измерить и определить соответствующее значение глубины вдавливания. Геометрические характеристики дополнительного лезвия могут быть рассчитаны в соответствии с зависимостями, полученными при анализе геометрии двупро-фильных резцов, а пластические дефомации аналогичны ииследованным деформациям при вдавливании двупрофильного резца [1].

При вдавливании индентора, имеющего дополнительное лезвие, пластичность материала на определенной глубине характеризуется отношением длины отпечатка дополнительного лезвия к длине отпечатка основного, которое может быть вычислено теоретически для жестко-пластического материала при известной зави-

симости между глубиной вдавливания и линейными размерами отпечатка лезвий. Данные зависимости известны из геометрических характеристик бицилиндрических и биконических резцов с одним и двумя профилями.

Таким образом, из анализа процесса вдавливания следует, что индентор для определения пластичности должен иметь дополнительное лезвие, которое служит для определения высоты навалов около основного. Дополнительное лезвие должно быть расположено на расстоянии нескольких микрометров от основного, для того, чтобы можно было определять пластичность при малых (порядка 1—2 мкм) глубинах. Для изготовления такого индентора необходимо обеспечить соответствующие точностные характеристики заточных устройств, используя методы определения точностных требований к изготовлению биконических и бицилиндрических резцов.

В результате проведенных исследований разработаны два варианта наконечника.

В первом варианте наконечник, лезвие которого образовано пересечением двух цилиндрических (основных) поверхностей одинакового радиуса Ri, чьи оси лежат в одной плоскости и образуют угол ai, снабжен двумя дополнительными лезвиями. Они образованы в пересечении основных цилиндрических поверхностей с дополнительными цилиндрическими поверхностями одинакового радиуса R2, оси которых образуют угол a2 и лежат в той же плоскости,

что и оси основных поверхностей. Для радиусов и углов выполняется соотношение

R2 = R, sin — /sin—, 2 1 2 / 2

обеспечивающее прямолинейность проекций дополнительных лезвий на плоскость, которая перпендикулярна плоскости, содержащей оси цилиндрических поверхностей [4]. Дополнительные лезвия расположены на расстоянии a0 по обеим сторонам от основного лезвия, причем

оо=a,1,

где h0 — глубина, на которой осуществляется определение пластичности материала, отсчитываемая от недеформированной поверхности образца.

Во втором варианте наконечник с лезвием, образованным в пересечении двух соосных конических поверхностей с углом при вершине Р1

и радиусом оснований Я!, снабжен двумя дополнительными лезвиями, которые получены в пересечении основных конических поверхностей с дополнительными коническими поверхностями, имеющими угол при вершине Р2

и радиусы оснований R2. Оси всех поверхностей совпадают, а для радиусов выполняется соотношение:

Я1 - Я2 = V

Для определения пластичности наконечник под действием заданной нагрузки вдавливается в испытуемый материал до получения отпечатка основного лезвия с линейным размером С1 при глубине вдавливания к0. В результате образования наплывов вспомогательные лезвия отпечатываются на образце. По результатам измерения длины С2 вспомогательных лезвий определяется отношение Сх/Съ которое и служит характеристикой пластичности данного материала.

По сравнению с коническим индентором предлагаемый наконечник позволяет расширить функциональные возможности метода вдавливания для определения пластичности в области малых и сверхмалых глубин.

Бицилиндрический трехлезвийный инден-тор для контроля пластичности был изготовлен с радиусом Я = 2 мм цилиндрических поверхностей, образующих основное лезвие, углом 136° между образующими основного лезвия и углом 116° между образующими вспомогательного лезвия. Длина образующих основного лезвия составляла 5 мкм, глубина вдавливания — к0 = = 2 мкм. Испытания этого индентора показали, что отношение длин основного и вспомогательного лезвия равномерно увеличивается с увеличением глубины вдавливания по линейному закону для каждого материала. Для различных материалов при определенной глубине вдавливания это отношение имеет различные значения и может служить характеристикой пластических свойств материала.

Анализ процесса вдавливания с целью получения отпечатка для определения микротвердости в области малых глубин показал, что для него наиболее характерны три источника погрешности: точность изготовления геометрической

формы индентора, вибрации подвижных частей механизма нагружения и различимость узких концов отпечатка. Относительная погрешность измерения микротвердости, возникающая вследствие вибраций определенного уровня, уменьшается с увеличением радиуса поверхностей, образующих лезвие индентора, и угла между их образующими, но увеличивается с уменьшением глубины вдавливания. Относительная погрешность определения микротвердости, возникающая вследствие ограниченной различимости концов отпечатка, уменьшается

с увеличением угла между образующими; при этом она прямо пропорциональна разрешающей способности прибора и радиусу цилиндрических поверхностей, образующих лезвие, но обратно пропорциональна квадрату длины следа. Исключение этих погрешностей достигается выбором специальной формы индентора. Инден-тор для определения пластичности тонких покрытий имеет три лезвия — одно основное и два вспомогательных, с помощью которых определяется высота навалов при вдавливании индентора.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Алексеев, Г.А. Динамика нанесения прецизионного микрорельефа [Текст] / Г.А. Алексеев.— Л.: Изд-во ЛГУ, 1986. — 184 с.

2. Федотов, А.И. Технология автоматизированного нанесения штрихов и знаков [Текст] / А.И. Федотов.— Л.: Машиностроение, 1977.— 303 с.

3. Авторское свидетельство на изобретение

№ 1084656. Наконечник для измерения микротвердости [Текст] / Алексеев Г.А., Малышев А.И. [и др.].— БИ.— 1984. № 4.

2. Авторское свидетельство на изобретение № 1134907. Наконечник для определения пластичности материалов [Текст] / Алексеев Г.А., Малышев А.И. [и др.].— БИ.— 1985. № 2.