CC BY
7
Jl. С. Чемоданова
Определение малых количеств фталевого ангидрида в воздухе производственных помещений
Из Института гигиены труда и профессиональных заболеваний АМН СССР
Фталевый ангидрид имеет большое техническое значение: он применяется при синтезе многих красителей и при получении некоторых пластических масс. Вопрос о действии его на организм человека мало изучен. При работе с ним отмечается сильное раздражение слизистых оболочек носовой полости. Фталевый ангидрид действует и на кожу, вызывая дерматиты, а иногда выпадение волос. Повидимому». фталевый ангидрид оказывает и общее токсическое действие.
Молекулярный вес фталевого ангидрида 148,03, удельный вес 1,527, температура плавления 128—131° и температура кипения 285°. Фталевый ангидрид растворим в горячей воде, спирте, эфире, бензоле, хлороформе, начинает возгоняться ниже точки плавления.
Для определения малых количеств фталевого ангидрида применяют обычно три реакции: 1) сублимацию его при нагревании; 2) образование флуоресцеина при сплавлении с резорцином и 3) образование фталевокислого свинца.
Для количественного определения фталевого ангидрида в воздухе производственных помещений нами была применена реакция образования флуоресцеина:
Для этой реакции применялись следующие реактивы:
1. Стандартный раствор, содержащий 2 мг фталевого ангидрида в 1 мл спирта
Разбавлением в 10 раз готовился раствор с содержанием 0,2 мг фталевого ангидрида в 1 мл
2. Свежеприготовленный раствор резорцина в серной кислоте. Для получения этого раствора 0,2 г резорцина растворяют в 20 мл серной кислоты (удельный вес 1,82—1,84), нагревая на водяной бане и тщательно перемешивая стеклянной палочкой до полного растворения кристаллов. Полученный раствор имеет золотисто-желтую окраску.
3. 0,1 N раствор едкого натра.
4. 25% раствор аммиака.
5. 35% раствор едкого натра или кали.
Определенная часть стандартного раствора фталевого ангидрида вносилась в круглодонную пробирку (d = 15—16 мм, h = 125—130 мм), до 10 мл доливался спирт, прибавлялся 1 мл 0,1 N раствора едкого натра и содержимое упаривалось на водяной бане. К сухому остатку прибавлялся 1 мл концентрированной серной кислоты, и содержимое пробирки нагревалось до полного растворения на кипящей водяной бане. Затем в пробирку вливался 1 мл резорцина, и смесь снова нагревалась при температуре 170—180° в течение 10 минут на глицериновой бане.
Полученный после конденсации флуоресцеин смывался водой в цилиндр, в который из бюретки добавлялся 25% раствор аммиака до слабо щелочной реакции. До метки 30 мл к раствору добавлялась вода.
Для наблюдения флуоресцеина мы брали в колориметрические пробирки 5 мл раствора.
Таким способом мы готовили шкалу растворов флуоредцеина с содержанием: 0,05, 0,15, 0,25, 0,35, 0,45, 0,50, 0,75 мг фталевого ангидрида.
Наблюдение производилось по ряду стандартных серий при дневном свете или же при свете ртутно-кварцевой лампы, причем окраска содержимого контрольной пробирки без фталевого ангидрида кажется голубой, а при наличии его зеленой. Интенсивность окраски возрастает по мере увеличения концентрации фталевого ангидрида в растворе. Шкала является вполне устойчивой, интенсивность окраски содержимого пробирок не меняется в течение продолжительного времени.
Для поглощения фталевого ангидрида из воздуха мы испытали различные твердые сорбенты — вату гигроскопическую, вату стеклянную («шерсть»), фильтровальную бумагу, пористые стеклянные пластинки. Лучшие результаты были получены при применении беззольной фильтровальной бумаги.
Хорошие результаты по поглощению фталевого ангидрида были получены также при применении воронки с пористой стеклянной пластинкой.
Смыв фталевого ангидрида с пористой пластинки производился следующим образом: воронка вставлялась в пробку колбы для отсасывания. Фталевый ангидрид смывался с пластинки 10 мл этилового спирта. Смывание производилось дважды.
При наличии больших концентраций фталевого ангидрида в воздухе вполне* возможно отбирать пробы в эвакуированные склянки емкостью 1—2 л. После отбора проб воздуха в каждую склянку нужно ввести 15—20 мл спирта, которым следует; смочить стенки бутыли для растворения сконденсировавшегося на них фталевого ангидрида.
С растворами, полученными после сливания с сорбентов фталевого ангидрида, выполняется реакция получения флуоресцеина, как описано при приготовлении стандартной шкалы.
-Й- "¡¡г . ....
Г. Д. Леской
О люминесцентном контроле свежести муки
Из Иркутского медицинского института 4
В работе применена аналитическая кварцевая лампа с фильтром, пропускающим ультрафиолетовые лучи от 408 до 297 Наряду с методом люминесценции, производилось органолептическое испытание муки, определение влажности, кислотности^ производились пробы на сероводород и аммиак, а также пробная выпечка. ■
Всего было исследовано 22 образца муки. • В результате установлено, что образцы муки, хранившиеся при 37° над водой, испортились через одну-три недели и влажность их увеличилась с 12 до 18—22%.
Повышение влажности двояко изменяет флюоресценцию муки: синий цвет меняется на блестящий голубой по мере увлажнения идущего с поверхности в глубину продукта. Вторым признаком повышения влажности является образование желтой флюоресценции сухого остатка после высушивания муки при 100—105° или после ускоренной сушки при 130°.
Дополнительными опытами быстрого увлажнения муки паром или медленного при хранении в сыром воздухе выяснено, что пожелтение сухого остатка муки происходит до наступления порчи, улавливаемой органолептически; вероятно, при увлажнении и последующем высушивании происходит декстринизация крахмала, придающая сухой муке желтое свечение. Весьма демонстративным признаком порчи является свечение колоний бактерий и грибков различной окраски и величины, обнаруживаемых по мере старения муки, если проба муки не была растерта или перемешана. Спороносные — картофельная и сенная — палочки дают красную флюоресценцию, протей — голубую, а кишечная палочка — флюоресценцию зеленого (салатного) цвета. ....
А. Н. Фреза
Определение осколков стекла в пищевых продуктах
Из Чимкентской областной санитарно-бактериологической лаборатории
Определение общего количества минеральных примесей в пищевых продуктах не представляет затруднений. Несколько труднее определить их природу. Обычно-бывает необходимо отличить в минеральных примесях осколки стекла от песка.
По М. Н. Архангелову, микрооскепки стекла сплавляют на платиновой пластинке или на ушке платиновой проволоки. Осколки стекла плавятся и плотно пристают к платине, песок же к платине не пристает1. Способ этот требует применения платиновой .пластинки или платиновой проволоки.
Нами разработан более простой способ отделения стекла от песка, основанный на щелочных свойствах стекла. Осколок стекла при раздавливании на смоченной' фенолфталеином фильтровальной бумаге дает яркое малиновое окрашивание. Песок же не вызывает никакой окраски. Этим способом удается открыть отдельные оскоЛкй стекла весом до 0,1 мг.
На основе этого принципа нами разработана следующая методика определения стекла в крупе. ''
Для обнаружения крупных осколков крупу просеивают через возможно более мелкое сито. Если осколков стекла на сите обнаружить не удалось, то просеянный образец тщательно перемешивают я из него берут навеску около 100 г Затем в дели-
1 М. Н. Архангелов, Санитарно-гигиенические исследования, стр. 84, М.,' Медгиз, 1950.
