Научная статья на тему 'Определение макрои микроэлементов в биообъектах методами пламенной атомно-абсорбционной и эмиссионной спектрометрии'

Определение макрои микроэлементов в биообъектах методами пламенной атомно-абсорбционной и эмиссионной спектрометрии Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

CC BY
639
108
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
БИООБЪЕКТЫ / ГАЗОВОЕ ПЛАМЯ / КАЛИБРОВОЧНЫЕ И СТАНДАРТНЫЕ РАСТВОРЫ / ЛАМПЫ С ПОЛЫМ КАТОДОМ / МЕТОДЫ СПЕКТРОМЕТРИИ / НАСАДКИ / ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ

Аннотация научной статьи по нанотехнологиям, автор научной работы — Барсуков Владимир Иванович, Истомина Анна Игоревна

Разработаны методики определения ряда макрои микроэлементов в биологических объектах методами пламенной спектрометрии.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по нанотехнологиям , автор научной работы — Барсуков Владимир Иванович, Истомина Анна Игоревна

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Determination of Macroand Microelements in Biological Objects by Flame Atomic Absorption and Emission Spectrometry

A method for determining a number of macroand microelements in biological objects by flame spectrometry has been developed

Текст научной работы на тему «Определение макрои микроэлементов в биообъектах методами пламенной атомно-абсорбционной и эмиссионной спектрометрии»

УДК 543.422

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАКРО- И МИКРОЭЛЕМЕНТОВ В БИООБЪЕКТАХ МЕТОДАМИ ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ И ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

В.И. Барсуков1, А.И. Истомина2

Кафедры: «Физика» (1), «Биомедицинская техника» (2),

ФГБОУ ВПО «ТГТУ»; [email protected]

Ключевые слова и фразы: биообъекты; газовое пламя; калибровочные и стандартные растворы; лампы с полым катодом; методы спектрометрии; насадки; характеристическая концентрация.

Аннотация: Разработаны методики определения ряда макро- и микроэлементов в биологических объектах методами пламенной спектрометрии.

При разработке методик определения макро- и микроэлементов в биологических объектах (внутренние органы животных: сердце, легкие, кишечник; мышечные ткани; кожа и кожные покровы и др.) использовали оборудование с применением серийного спектрометра в совокупности с интегрирующим вольтметром и цифропечатающим устройством [1-4].

Подготовку биообъектов к анализу проводили следующим образом. Отвешивали на аналитических весах 0,5 г предварительно высушенной пробы и помещали ее в пробирку емкостью 20 мл, затем шприцем-дозатором добавляли 6 мл смеси азотной и хлорной кислот (смешанных в объемном отношении 1 : 2).

Залитые смесью кислот пробы оставляли на ночь минерализоваться, после чего их постепенно нагревали под вытяжкой на электрической плите до температуры порядка 200 °С до полного удаления бурых паров двуокиси азота. Для повышения производительности нагревание осуществляли с применением алюминиевого коллектора на 40-200 пробирок. После охлаждения пробы фильтровали через складчатый фильтр и доводили объем фильтрата до 15 мл дистиллированной водой.

Калибровочные растворы. Для приготовления калибровочных растворов вначале готовили концентрированные растворы каждого элемента (табл. 1) с концентрацией, равной 0,1 %; затем из них путем последовательного разбавления получали комплексные рабочие калибровочные растворы. Содержание различных элементов в комплексных растворах показано в табл. 2.

Определение хрома, марганца, железа, кобальта, никеля, кальция, меди, магния и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

1. Определение хрома. При определении хрома использовали аналитиче-

скую линию с длиной волны XСг = 357,9 нм; щелевую насадку к горелке с длиной щели £ = 110 мм; пламя смеси «воздух - ацетилен» в нормальном режиме горения.

Таблица 1

Условия приготовления концентрированных растворов*

Элемент Исходный реагент Навеска, г Растворитель

Алюминий Металлическая фольга 1,000 25 мл конц. HCl + конц. HNO3**

Железо Металл АРМКО 1,000 20 мл 5М HCl + 5 мл конц. HNO3

Калий КС1 (осушенный) 1,905 Вода

Кальций СаС03 2,497 100 мл 1М HCl

Кобальт Металл 1,000 50 мл 6М HNO3

Литий Lia 9,215 Вода

Магний Металлическая лента 1,000 50 мл 5М HCl

Марганец Металл 1,000 50 мл конц. HCl

Медь Металл 1,000 50 мл 5М HNO3

Натрий (осушенный) 2,542 Вода

Никель Металл 1,000 50 мл 5М HNO3

Стронций SrCO3 1,684 20 мл 1М HCl

Хром Металл 1,000 50 мл конц. HCl

Цинк Металл 1,000 50 мл 5М HCl

* Получаемые растворы имеют концентрацию 0,1 %. ** Несколько капель концентрированной НЫ03.

Т аблица 2

Содержание элементов в комплексных растворах при определении их в биологических объектах

Элемент Содержание, мкг/мл Содержание при определении К, №, Са, Mg, мкг/мл

Железо 10,0 -

Калий 400 10,0

Кальций 400 10,0

Кобальт 10,0 -

Литий 0,1 1,0

Магний 50,0 1,0

Марганец 10,0 -

Медь 10,0 -

Натрий 400 10,0

Никель 10,0 -

Стронций 2,0 -

Хром 10,0 -

Цинк 1,0 -

Лантан - 1000

Показания ротаметров газораспределительного блока: ацетилен - 8 дел., воздух -60 дел. Угол разворота насадки относительно оптической оси а = 0°. Высота просвечиваемой зоны относительно плоскости насадки h = 3,5 мм. Ток через лампу с полым катодом типа ЛСП-1 I = 20 мА. Напряжение питания фотоэлектронного умножителя типа ФЭУ-39А U = 800...850 В. Величина раскрытия щелей монохроматора - 0,010 мм. Градуировку измерительного блока и цифрового интегрирующего вольтметра [1] производили по комплексному стандарту с содержанием хрома 10 мкг/мл, приготовленному на основе смеси кислот, используемых для растворения проб. В качестве холостой пробы использовали раствор смеси кислот. После каждого 5-10-го измерения производили промывку распылительной системы горелки дистиллированной водой.

Калибровочные стандартные растворы готовили в день проведения анализа из комплексного стандарта. Для чего в четыре мерные колбы по 100 мл вносили 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 мл стандартного раствора, доводили до метки 40%-м раствором смеси азотной и хлорной кислот (в объемном отношении 1 : 2). Полученные растворы содержали 0,1; 0,2; 0,5 и 1 мкг/мл Сг, что соответствует с учетом разбавления при «мокром» озолении проб 3; 6; 15 и 30 мг /кг Сг в образцах биологического происхождения.

Характеристическая концентрация хрома в биообъектах - 0,50 мг/кг. Относительное стандартное отклонение результатов измерений на уровне содержания

2 мг/кг хрома не превышает 6,5 %.

2. Определение марганца. При определении марганца использовали аналитическую линию с длиной волны XМп = 279,5 нм; щелевую насадку к горелке с длиной щели £ = 110 мм; пламя смеси «воздух - ацетилен» в нормальном режиме горения. Показания ротаметров газораспределительного блока: ацетилен - 8 дел., воздух - 60 дел. Угол разворота насадки относительно оптической оси а = 0°. Высота просвечиваемой зоны относительно плоскости насадки h = 3,5 мм. Ток через лампу с полым катодом типа ЛСП-1 I = 15 мА. Напряжение питания фотоэлектронного умножителя типа ФЭУ-39А U = 850 В. Величина раскрытия щелей монохроматора - 0,008 мм. Градуировку измерительного блока и цифрового интегрирующего вольтметра [1] производили по комплексному стандарту с содержанием марганца 10 мкг/мл, приготовленному на основе смеси кислот, используемых для растворения проб. В качестве холостой пробы использовали раствор смеси кислот. После каждого 5-10-го измерения производили промывку распылительной системы горелки дистиллированной водой.

Калибровочные стандартные растворы готовили в день проведения анализа из комплексного стандарта. Для чего в четыре мерные колбы по 100 мл вносили 0,2; 0,4; 1,0; 2,0 мл стандартного раствора, доводили до метки 40%-м раствором смеси азотной и хлорной кислот (в объемном отношении 1 : 2). Полученные растворы содержали 0,02; 0,04; 0,10 и 0,20 мкг/мл Мп, что соответствует с учетом разбавления при «мокром» озолении проб 0,6; 1,2; 3,0 и 6,0 мг/кг Мп в образцах биологического происхождения.

Характеристическая концентрация марганца в биообъектах - 0,03 мг/кг. Относительное стандартное отклонение результатов измерений на уровне содержания 0,2 мг/кг хрома не превышает 5,9 %.

3. Определение железа. При определении железа использовали аналитическую линию с длиной волны Xре = 278,3 нм; щелевую насадку к горелке с длиной щели £ = 110 мм; пламя смеси «воздух - ацетилен» в нормальном режиме горения. Показания ротаметров газораспределительного блока: ацетилен - 8 дел., воздух -60 дел. Угол разворота насадки относительно оптической оси а = 0°. Высота просвечиваемой зоны относительно плоскости насадки h = 3,5 мм. Ток через лампу

с полым катодом типа ЛСП-1 I = 20 мА. Напряжение питания фотоэлектронного умножителя типа ФЭУ-39А U = 450.520 В. Величина раскрытия щелей монохроматора - 0,011 мм. Градуировку измерительного блока и цифрового интегрирующего вольтметра [1] производили по комплексному стандарту с содержанием железа 10 мкг/мл, приготовленному на основе смеси кислот, используемых для растворения проб. В качестве холостой пробы использовали раствор смеси кислот. После каждого 5-10-го измерения производили промывку распылительной системы горелки дистиллированной водой.

Калибровочные стандартные растворы готовили в день проведения анализа из комплексного стандарта. Для чего в четыре мерные колбы по 100 мл вносили 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 мл стандартного раствора, доводили до метки 40%-м раствором смеси азотной и хлорной кислот (в объемном отношении 1 : 2). Полученные растворы содержали 0,1; 0,2; 0,5 и 1 мкг/мл Ге, что соответствует с учетом разбавления при «мокром» озолении проб 3; 6; 15 и 30 мг/кг Ге в образцах биологического происхождения.

Характеристическая концентрация железа в биообъектах - 0,50 мг/кг. Относительное стандартное отклонение результатов измерений на уровне содержания 5 мг/кг железа не превышает 6,1 %.

4. Определение кобальта. При определении кобальта использовали аналитическую линию с длиной волны Xс0 = 240,7 нм; щелевую насадку к горелке с длиной щели £ = 110 мм; пламя смеси «воздух - ацетилен» в нормальном режиме горения. Показания ротаметров газораспределительного блока: ацетилен - 8 дел., воздух - 60 дел. Угол разворота насадки относительно оптической оси а = 0°. Высота просвечиваемой зоны относительно плоскости насадки h = 3,5 мм. Ток через лампу с полым катодом типа ЛСП-1 I = 20 мА. Напряжение питания фотоэлектронного умножителя типа ФЭУ-39А U = 800 В. Величина раскрытия щелей монохроматора - 0,010 мм. Градуировку измерительного блока и цифрового интегрирующего вольтметра [1] производили по комплексному стандарту с содержанием кобальта 10 мкг/мл, приготовленному на основе смеси кислот, используемых для растворения проб. В качестве холостой пробы использовали раствор смеси кислот. После каждого 5-10-го измерения производили промывку распылительной системы горелки дистиллированной водой.

Калибровочные стандартные растворы готовили в день проведения анализа из комплексного стандарта. Для чего в четыре мерные колбы по 100 мл вносили 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 мл стандартного раствора, доводили до метки 40%-м раствором смеси азотной и хлорной кислот (в объемном отношении 1 : 2). Полученные растворы содержали 0,1; 0,2; 0,5 и 1 мкг/мл Со, что соответствует с учетом разбавления при «мокром» озолении проб 3; 6; 15 и 30 мг/кг Со в образцах биологического происхождения.

Характеристическая концентрация кобальта в биообъектах - 0,24 мг/кг. Относительное стандартное отклонение результатов измерений на уровне содержания 3 мг/кг кобальта не превышает 6,5 %.

5. Определение никеля. Определение никеля проводили по аналитической линии с длиной волны XN = 232,0 нм; щелевую насадку к горелке с длиной щели £ = 55 мм; пламя смеси «воздух - ацетилен» в нормальном режиме горения. Показания ротаметров газораспределительного блока: ацетилен - 40 дел., воздух -65 дел. Угол разворота насадки относительно оптической оси а = 0.25°. Высота просвечиваемой зоны относительно плоскости насадки h = 15 мм. Ток через лампу с полым катодом типа ЛСП-1 I = 200 мА. Напряжение питания фотоэлектронного умножителя типа ФЭУ-39А U = 500 В. Величина раскрытия щелей монохроматора - 0,008 мм. Градуировку измерительного блока и цифрового интегрирую-

щего вольтметра [1] производили по комплексному стандарту с содержанием кобальта 10 мкг/мл, приготовленному на основе смеси кислот, используемых для растворения проб. В качестве холостой пробы использовали раствор смеси кислот. После каждого 5-10-го измерения производили промывку распылительной системы горелки дистиллированной водой.

Калибровочные стандартные растворы готовили в день проведения анализа из комплексного стандарта. Для чего в четыре мерные колбы по 100 мл вносили 2,0; 4,0; 10,0; 20,0 мл стандартного раствора, доводили до метки 40%-м раствором смеси азотной и хлорной кислот (в объемном отношении 1 : 2). Полученные растворы содержали 0,2; 0,4; 1,0 и 2,0 мкг/мл М, что соответствует с учетом разбавления при «мокром» озолении проб 6; 12; 30 и 60 мг/кг М в образцах биологического происхождения.

Характеристическая концентрация никеля в биообъектах - 0,4 мг/кг. Относительное стандартное отклонение результатов измерений на уровне содержания 5 мг/кг никеля не превышает 5,8 %.

6. Определение кальция. Определение кальция проводили по аналитической линии с длиной волны Xca = 422,7 нм; щелевую насадку к горелке с длиной щели £ = 55 мм; пламя смеси «закись азота - ацетилен» в обогащенном режиме горения. Показания ротаметров газораспределительного блока: ацетилен - 60 дел., закись азота - 50 дел. Угол разворота насадки относительно оптической оси а = 0.20°. Высота просвечиваемой зоны относительно плоскости насадки к = 12.15 мм. Ток через лампу с полым катодом типа ЛСП-1 I = 20 мА. Напряжение питания фотоэлектронного умножителя типа ФЭУ-39А и = 500.620 В. Величина раскрытия щелей монохроматора - 0,1 мм. Градуировку измерительного блока и цифрового интегрирующего вольтметра [1] производили по комплексному стандарту с содержанием кальция 10 мкг/мл, приготовленному на основе смеси кислот, используемых для растворения проб. В качестве холостой пробы использовали раствор смеси кислот. После каждого 5-10-го измерения производили промывку распылительной системы горелки дистиллированной водой. Перед анализом проводили предварительное разбавление проб в объемном отношении 1:30.

В пробы и стандарт вводили лантан в количестве 0,1 % для предотвращения ионизации и устранения влияний.

Калибровочные стандартные растворы готовили в день проведения анализа из комплексного стандарта. Для чего в четыре мерные колбы по 100 мл вносили 2,0; 4,0; 10,0; 20,0 мл стандартного раствора, доводили до метки 40%-м раствором смеси азотной и хлорной кислот (в объемном отношении 1 : 2). Полученные растворы содержали 0,2; 0,4; 1,0 и 2,0 мкг/мл Са.

7. Определение меди. При определении меди использовали аналитическую линию с длиной волны Xcu = 324,7 нм; щелевую насадку к горелке с длиной щели £ = 55 мм; пламя смеси «воздух - ацетилен» в нормальном режиме горения. Показания ротаметров газораспределительного блока: ацетилен - 8 дел., воздух -60 дел. Угол разворота насадки относительно оптической оси а = 0°. Высота просвечиваемой зоны относительно плоскости насадки к = 0 мм. Ток через лампу с полым катодом типа ЛСП-1 I = 20 мА. Напряжение питания фотоэлектронного умножителя типа ФЭУ-39А и = 800.850 В. Величина раскрытия щелей монохроматора - 0,10 мм. Градуировку измерительного блока и цифрового интегрирующего вольтметра [1] производили по комплексному стандарту с содержанием меди 10 мкг/мл, приготовленному на основе смеси кислот, используемых для растворения проб. В качестве холостой пробы использовали раствор смеси кислот. После каждого 5-10-го измерения производили промывку распылительной системы горелки дистиллированной водой.

Калибровочные стандартные растворы готовили в день проведения анализа из комплексного стандарта. Для чего в четыре мерные колбы по 100 мл вносили 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 мл стандартного раствора, доводили до метки 40%-м раствором смеси азотной и хлорной кислот (в объемном отношении 1 : 2). Полученные растворы содержали 0,1; 0,2; 0,5 и 1 мкг/мл Си, что соответствует с учетом разбавления при «мокром» озолении проб 3; 6; 15 и 30 мг/кг Си в образцах биологического происхождения.

Характеристическая концентрация меди в биообъектах - 0,21 мг/кг. Относительное стандартное отклонение результатов измерений на уровне содержания

3 мг/кг меди не превышает 6,1%.

8. Определение магния. Аналитическая линия с длиной волны XMg =

= 285,2 нм; щелевая насадка к горелке с длиной щели £ = 55 мм; пламя смеси «закись азота - ацетилен» в обогащенном режиме горения. Показания ротаметров газораспределительного блока: ацетилен - 65 дел., закись азота - 48 дел. Угол разворота насадки относительно оптической оси а = 0...30°. Высота просвечиваемой зоны относительно плоскости насадки к = 15.20 мм и находится непосредственно над вершиной красного конуса горения. Ток через лампу с полым катодом типа ЛСП-1 I = 14 мА. Напряжение питания фотоэлектронного умножителя типа ФЭУ-39А и = 400.480 В. Величина раскрытия щелей монохроматора -0,005 мм. Градуировку измерительного блока и цифрового интегрирующего вольтметра [1] производили по комплексному стандарту с содержанием магния 1 мкг/мл, приготовленному на основе смеси кислот, используемых для растворения биологических проб. В качестве холостой пробы использовали раствор смеси кислот с добавлением калия, кальция, стронция и лантана. После каждого 5-10-го измерения производили промывку распылительной системы горелки дистиллированной водой и перекалибровку прибора. Перед анализом проводили предварительное разбавление проб в объемном отношении 1 : 30.

Стандартные растворы, которые готовили в день проведения анализа из комплексного стандарта, содержали 1,0; 2,5; 5,0 и 10 мкг/мл Mg.

9. Определение цинка. При определении цинка использовали аналитическую линию с длиной волны X2п = 213,8 нм; щелевую насадку к горелке с длиной щели £ = 110 мм; пламя смеси «воздух - ацетилен» в нормальном режиме горения. Показания ротаметров газораспределительного блока: ацетилен - 8 дел., воздух - 60 дел. Угол разворота насадки относительно оптической оси а = 0°. Высота просвечиваемой зоны относительно плоскости насадки к = 3.5 мм. Ток через лампу с полым катодом типа ЛСП-1 I = 20 мА. Напряжение питания фотоэлектронного умножителя типа ФЭУ-39А и = 800.850 В. Величина раскрытия щелей монохроматора - 0,010 мм. Градуировку измерительного блока и цифрового интегрирующего вольтметра [1] производили по комплексному стандарту с содержанием цинка 1 мкг/мл, приготовленному на основе смеси кислот, используемых для растворения проб. В качестве холостой пробы использовали раствор смеси кислот. После каждого 5-10-го измерения производили промывку распылительной системы горелки дистиллированной водой.

Калибровочные стандартные растворы готовили в день проведения анализа из комплексного стандарта. Для чего в четыре мерные колбы по 100 мл вносили 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 мл стандартного раствора, доводили до метки 40%-м раствором смеси азотной и хлорной кислот (в объемном отношении 1 : 2). Полученные растворы содержали 0,1; 0,2; 0,5 и 1 мкг/мл Zn, что соответствует с учетом разбавления при «мокром» озолении проб 3; 6; 15 и 30 мг/кг Zn в образцах биологического происхождения.

Характеристическая концентрация цинка в биообъектах - 0,005 мг/кг. Относительное стандартное отклонение результатов измерений на уровне содержания

0,5 мг/кг цинка не превышает 4,6 %.

Определение калия, лития, натрия и стронция в биологических объектах методом пламенной эмиссионной спектрометрии

1. Определение калия. Аналитическая линия с длиной волны Хк = 766,5 нм; щелевая насадка к горелке с длиной щели і = 55 мм; пламя смеси «воздух - ацетилен» в нормальном режиме горения. Показания ротаметров газораспределительного блока: ацетилен - 5 дел., воздух - 70 дел. Угол разворота насадки относительно оптической оси а = 20...50°. Напряжение питания фотоэлектронного умножителя типа ФЭУ-39А и = 700.800 В. Величина раскрытия щелей монохроматора - 0,018 мм. Перед выходной щелью устанавливается красный светофильтр. Градуировку измерительного блока и цифрового интегрирующего вольтметра [1] производили по комплексному стандарту с содержанием калия 10 мкг/мл, приготовленному на основе смеси кислот, используемых для растворения биологических проб. В качестве холостой пробы использовали раствор смеси кислот с добавлением калия, кальция, стронция и лантана. После каждого 5-10-го измерения производили промывку распылительной системы горелки дистиллированной водой и перекалибровку прибора. Перед анализом проводили предварительное разбавление проб в объемном отношении 1 : 30.

Стандартные растворы, которые готовили в день проведения анализа из комплексного стандарта, содержали 50; 100 и 200 мкг/мл калия.

2. Определение лития. Аналитическая линия с длиной волны ^і = 670,8 нм; щелевая насадка к горелке с длиной щели і = 55 мм; пламя смеси «воздух - ацетилен» в нормальном режиме горения. Показания ротаметров газораспределительного блока: ацетилен - 5 дел., воздух - 40 дел. Угол разворота насадки относительно оптической оси а = 0°. Напряжение питания фотоэлектронного умножителя типа ФЭУ-39А и = 650.700 В. Величина раскрытия щелей монохроматора -

0,020 мм. Перед выходной щелью устанавливается красный светофильтр. Градуировку измерительного блока и цифрового интегрирующего вольтметра [1] производили по комплексному стандарту с содержанием лития 0,1 мкг/мл, приготовленному на основе смеси кислот, используемых для растворения биологических проб. В качестве холостой пробы использовали раствор смеси кислот с добавлением калия, кальция, натрия и магния. После каждого 5-10-го измерения производили промывку распылительной системы горелки дистиллированной водой и перекалибровку прибора. Перед анализом проводили предварительное разбавление проб в объемном отношении 1 : 30.

Стандартные растворы, которые готовили в день проведения анализа из комплексного стандарта, содержали 0,2; 0,5; 1,0 и 2,0 мкг/мл лития.

3. Определение натрия. Аналитическая линия - дуплет с длиной волны XМа = 589,0...589,6 нм; щелевая насадка к горелке с длиной щели і = 55 мм; пламя смеси «воздух - ацетилен» в нормальном режиме горения. Показания ротаметров газораспределительного блока: ацетилен - 5 дел., воздух - 40 дел. Угол разворота насадки относительно оптической оси а = 20.30°. Напряжение питания фотоэлектронного умножителя типа ФЭУ-39А и = 670.720 В. Величина раскрытия щелей монохроматора - 0,015 мм. Градуировку измерительного блока и цифрового интегрирующего вольтметра [1] производили по комплексному стандарту с содержанием натрия 10 мкг/мл, приготовленному на основе смеси кислот, используемых для растворения биологических проб. В качестве холостой пробы использовали раствор смеси кислот с добавлением калия, кальция и магния. После каждого 5-10-го измерения производили промывку распылительной системы горелки дистиллированной водой и перекалибровку прибора. Перед анализом проводили предварительное разбавление проб в объемном отношении 1 : 30.

Стандартные растворы, которые готовили в день проведения анализа из комплексного стандарта, содержали 2; 5; 10 и 20 мкг/мл натрия.

4. Определение стронция. При определении стронция использовали молекулярную полосу SrO с максимумом 460,7 нм; щелевая насадка к горелке с длиной щели £ = 55 мм; пламя смеси «закись азота - ацетилен» в обогащенном режиме горения. Показания ротаметров газораспределительного блока: ацетилен -60 дел., закись азота - 45 дел. Угол разворота насадки относительно оптической оси а = 0°. Напряжение питания фотоэлектронного умножителя типа ФЭУ-39А и = 600.650 В. Величина раскрытия щелей монохроматора - 0,020 мм. Перед выходной щелью устанавливается красный светофильтр. Градуировку измерительного блока и цифрового интегрирующего вольтметра [1] производили по комплексному стандарту с содержанием стронция 1,0 мкг/мл, приготовленному на основе смеси кислот, используемых для растворения биологических проб. В качестве холостой пробы использовали раствор смеси кислот с добавлением калия, кальция, натрия, магния и лантан. После каждого 5-10-го измерения производили промывку распылительной системы горелки дистиллированной водой и перекалибровку прибора. Перед анализом проводили предварительное разбавление проб в объемном отношении 1 : 30.

Стандартные растворы, которые готовили в день проведения анализа из комплексного стандарта, содержали 1,0; 5,0 и 10,0 мкг/мл стронция.

Список литературы

1. Барсуков, В.И. Пламенно-эмиссионные и атомно-абсорбционные методы анализа и инструментальные способы повышения их чувствительности /

B.И. Барсуков. - М. : Машиностроение-1, 2004. - 172 с.

2. Барсуков, В.И. Интегрирование аналитического сигнала как способ повышения чувствительности и точности атомно-абсобционной пламенной фотометрии / В.И. Барсуков // Вестн. Тамб. гос. техн. ун-та. - 1998. - Т. 4, № 4. -

C. 564-569.

3. Барсуков, В.И. Исследование зависимости чувствительности методов пламенной атомной спектроскопии от выбора схемы регистрации аналитического сигнала / В.И. Барсуков // Вестн. Тамб. гос. техн. ун-та. - 2001. - Т. 7, № 2. -С. 279-282.

4. Барсуков, В.И. Исследование спектроаналитических характеристик прибора для определения цинка, магния и меди в сточных водах методом атомноабсорбционной спектроскопии / В.И. Барсуков, Б.Н. Иванов, Ю.П. Ляшенко // Вестн. Тамб. гос. техн. ун-та. - 2001. - Т. 7, № 4. - С. 641-650.

Determination of Macro- and Microelements in Biological Objects by Flame Atomic Absorption and Emission Spectrometry

V.I. Barsukov1, A.I. Istomina2

Departments: “Physics ” (1), “Biomedical Equipment ” (2), TSTU; njurashka@mail. ru;

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

Key words and phrases: biological objects; calibration and standard solutions; characteristic concentration; gas flames; hollow cathode lamps; nozzle; spectrometry methods.

Abstract: A method for determining a number of macro- and microelements in biological objects by flame spectrometry has been developed.

Bestimmung der Makro- und Mikroelementen in den Bioobjekten durch die Methoden der atomabsorbtionen und emissionen Plasmaspektrometrie

Zusammenfassung: Es sind die Methodiken der Bestimmung der Reihe der Makro- und Mikroelementen in den biologischen Objekten durch die Methoden der Plasmaspektrometrie erarbeitet.

Definition des macro- et micro-elements dans les objets biologiques par les methodes de la spectrometrie atomique d’absorption et d’emission a flamme

Resume: Sont elaborees les methodes de la definition des macro- et microelements dans une serie des objets biologiques par les methodes de la spectrometrie a flamme.

Авторы: Барсуков Владимир Иванович - кандидат технических наук, доцент кафедры «Физика»; Истомина Анна Игоревна - магистрант кафедры «Биомедицинская техника», ФГБОУ ВПО «ТГТУ».

Рецензент: Попов Николай Сергеевич - доктор технических наук, профессор, заведующий кафедрой «Природопользование и защита окружающей среды», ФГБОУ ВПО «ТГТУ».

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.