CC BY
6
'та (50—60°), и также собирали в отдельные порции. Объем всех растворов доводили спиртом до метки 5 мл и перемешивали.
Измеряли оптическую плотность растворов (по отношению к спирту) при двух длинах волн — 234 и 295 ммк. Содержание анилина и МФДА.в каждой пробе (в микрограммах на 1 мл) рассчитывали по приведенным выше
Определение содержания аналина и МФДА в искусственных смесях
(в мкг/мл)
Анилин МФДА
X о • й) Я* О 1 О СЯ ■ 3" О а? 1 (V ж со
о о X н * X X 1 «с 0ШЛ А о с; X V Г" "г X УС ^ X ^ а р* X н * X о «с о с: ^ о Г* э- ю ^ X ^ д
-9-и С\) X г * О X X го ос- та ^ »©•и та X О X
1 2 3 4 5 0,20 2,50 0,51 3,12 1,60 0,21 2,55 0,51 3,12 1,68 0,01 0,05 0,00 0,00 0,08 5,0 2,0 0,0 0,0 5,0 2,12 0,58 1,06 0,58 0,80 2,11 0,64 1,03 0,60 0,73 1 1 1 О О О О О О О ООО чю соо ~ —0,5 10,3 —2,8 3,4 —8,8
формулам. Результаты отдельных проб суммировали; концентрацию анилина и МДФА в воздухе находили общеизвестным способом.
С помощью данной методики можно было обнаружить 0,010 мг анилина и 0,025 мг МФДА в 1 м3 воздуха.
Поступила 2/1V 1969 г.
0
УДК в 14.72-074:543.544:[647.728.1+547.761
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КУМАРОНА И ИНДЕНА В ВОЗДУХЕ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
» «
Канд. хим. наук Б. А. Цендровская, А. М. Шевченко
Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов полимерных и пластических масс, Киев *
Кумарон и инден относятся к группе канцерогенных веществ, поэтому необходимо следить за их содержанием в атмосферном воздухе и воздухе жилых и производственных помещений. Описанные в литературе колориметрические, спектрофотометрический методы определения кумарона и индена в данном случае недостаточно пригодны из-за неизбирательности.
В связи с этим для раздельного определения кумарона и индена, выделяющихся в воздух из кумароно-инденовых плиток при их производстве и эксплуатации, разработан метод тонкослойной хроматографии.
Метод основан на образовании ртутьацетатпроизводных в неводном растворе ацетата ртути с последующим разделением этих веществ в тонком слое. Для разделения ртутьацетатпроизводных кумарона и индена наиболее пригодным оказался хлороформ с небольшим добавлением этилового спирта (20 : 1). Пятна проявляли по ртути раствором дитизона. Пятна круглые, четкие, оранжево-фиолетового цвета на бледно-желтом фоне. Для усиления окраски пятен пластинку слегка орошали водой.
И^и = 0,6; = 0,5. Избыток ацетата ртути оставался на старте, а все другие меркурирующие примеси, которые сопутствуют технической ку-мароно-инденовой смоле, давали пятна около финиша. Чувствительность метода составляет 1 мкг индена и 2 мкг кумарона на пластинке.
Для приготовления проявляющего раствора растворяли дитизон в перегнанном четыреххлористом углероде из расчета 1 : 2000. Поглотительный раствор готовили растворением 200 мг уксуснокислой ртути в 200 мл
перегнанного этилового спирта, подкисленного 1 мл ледяной уксусной кислоты. При приготовлении стандартного раствора в колбочку на 25 мл помещают 15 мл поглотительного раствора, вносят каплю кумарона, взвешивают и доводят до метки поглотительным раствором. Затем раствор выдерживают на водяной бане при 40° в течение часа. Так же поступают с инденом. Путем повторного разбавления поглотительным раствором/из этих двух растворов готовят стандартный с содержанием кумарона и индена по 300—500 мкг/мл каждого. Стандартный раствор может храниться в течение 2—3 дней. Нужно иметь в виду, что инден и кумарон отличаются крайней неустойчивостью. Их необходимо дважды перегонять под вакуумом и хранить свежеперегнанными в темной посуде не более 3—5 дней.
Для приготовления пластйн с тонким слоем сорбента в конической колбе смешивают предварительно просеянные 50 г окиси алюминия II степени активности и 5 г медицинского гипса с 75 мл дистиллированной воды. Смесь встряхивают в течение 10 мин. и равномерно наносят на 10 стеклянных пластинок размером 9X12 см. Пластинки сушат на воздухе в течение суток и хранят в эксикаторе.
Пробу воздуха отбирают в калиброванный микропоглотитель Зайцева, заполненный 2 мл поглотительного раствора со скоростью 12 л!час в течение 30 мин. или более в зависимости от содержания кумарона и индена в воздухе.
Затем пробу выдерживают на водяной бане при 40° в течение 1 часа, упаривают под вакуумом до объема 0,2 мл при комнатной температуре в том же поглотителе. В зависимости от концентрации кумарона и индена на середину пластинки на расстояние 1 см от нижнего края наносят всю пробу или часть ее. Слева и справа микропипеткой на 0,1 мл с оттянутым концом наносят несколько пятен стандартного раствора в количествах большем и меньшем, ранее определенном путем предварительных опытов.
Разделение веществ производят в камере с насыщением, представляющей собой сосуд любой формы с притертой крышкой, на дно которого наливают делительную смесь. После подъема жидкости на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, сушат и орошают раствором дитизона. Пластинку сушат на свету в течение 30 мин. и слегка орошают водой.
Установлено, что в пределах концентрации от 1 до 20 мкг зависимость площади пятна или квадрата диаметра (О2) от количества вещества (С) на пластинке прямолинейна. Поэтому концентрации кумарона и индена в пробе устанавливают путем сравнения площади пятен пробы с графиками Э2 = [ (С) для кумарона и индена. Ошибка определения составляет ±10%.
Метод был применен для определения содержания кумарона и индена в воздухе производственных и жилых помещений, а также при санитарно-гигиенической оценке кумароно-инденовых плиток.
Поступила 27/Х 1969 г.
#
УДК 614.72-072:546.48
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ В ВОЗДУХЕ
Я. И. Нечипоренко
Институт биофизики Министерства здравоохранения СССР, Москва
Кадмий с галогенидами способен образовывать комплексные анионы. Мы обнаружили способность йодидного комплексного аниона кадмия давать малорастворимые соединения с производными тетразола. В настоящей статье описан метод определения кадмия с трифенилтетразолий хлоридом (ТФТХ).
В результате опытов были подобраны условия реакции, выбрана оптимальная концентрация реактивов. Выяснено, что увеличение количества ТФТХ приводит к выпадению желтого осадка. Оптимальной концентрацией К1 является 1,5 М/л, ТФТХ—0,1% раствор. Проверено влияние ряда
