Научная статья на тему 'ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИРОВАННЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ'

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИРОВАННЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

CC BY
22
1
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
Область наук
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИРОВАННЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ»

б е р г Э. Г., И г о н и н Л. А. — «Хим. пром.», 1954, № 6, с. 355—357. —Мешкова О. В., Дмитриева В. Н. — «Завод, лабор.», 1974, т. 40, вып. 1, с. 28—29. — Нейман М. Б., Ш у б е н к о М. А. — Там же, 1948, т. 14, вып. 4, с. 394—396. — Перегуд Е. А., Г е р н е т Е. В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л., 1973.—С т р о м б е р г А. Г., Поздеева А. Г. — «Ж. аналит. химии», 1950, т. 5, вып. 2, с. 101-109. - Р а § с 1 а к I. — «СЬет. апа1у1.», 1961, V. 6, р. 411—417.

Поступила 27/1 1976 г

УДК 613.в3-074:[574.222:543.544.45

Г. А. Купцова, В. Е. Шаповалов, К■ Д. Рязанов

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИРОВАННЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ

Владивостокский медицинский институт

Метод анализа хлорпроизводных, основанный на их сжигании и последующем нефелометрическом определении хлориона по реакции с азотнокислым серебром, связан с большой затратой времени и малочувствителен. Этим методом можно изучать только суммарное содержание хлорпроизводных в том или ином объеме воздуха. Е. III. Гронсберг представила колориметрический метод определения хлористого метилена в присутствии других хлорпроизводных по реакции с хромотроповой кислотой. Гидролиз в закрытых или запаянных ампулах является трудновоспроизводимой операцией, так как хлористый метилен образует с водой летучий азеотроп, а поэтому объем воздуха над жидкостью в ампуле должен быть строго дозирован.

Наиболее перспективен во всех отношениях, по нашему мнению, метод газожидкостной хроматографии, который обладает рядом преимуществ. К ним относятся простота отбора и анализа проб, быстрота, хорошая воспроизводимость. Нами разработан метод газожидкостной хроматографии с целью контроля воздушной среды на содержание хлорированных углеводородов.

Определяли дихлорэтан, четыреххлористый углерод, трихлорэтан и хлористый метилен как при изолированном, так и при совместном их присутствии в воздухе производственных помещений.

Четыреххлористый углерод, хлористый метилен, трихлорэтилен и дихлорэтан определяли на приборе ЛХ-2 (65) «Цвет» с пламенно-ионизационным детектором. Колонка (120x0,6 см), заполненная 10% реоплекса на рисорбе (70—90). Газ-носитель—аргон, скорость его 40 мл/мин. Температура колонки 100°, температура испарителя 120°. Неподвижную фазу реоплекс — 400, растворенную в хлороформе, наносили на предварительно просеянный твердый носитель рисорб в роторном испарителе под вакуумом водоструя. Перемешивание продолжали при нагревании на водяной бане до полного исчезновения запаха хлороформа. Заполненную колонку присоединяли к прибору и подвергали тренировке при 150°, продувая аргоном до установления ровной нулевой линии на приборе максимальной рабочей чувствительности.

Пробу воздуха вводили в испаритель медицинским шприцем на 2 мл с силиконовым уплотнением. В данных условиях разделение пиков было вполне удовлетворительное. Порядок выхода компонентов следующий — хлористый метилен, четыреххлористый углерод, трихлорэтилен, дихлорэтан. Анализ занимает 10 мин, чувствительность метода 10 мг/м3. Сигнал пламен-но-ионизационного детектора на хлорированные углеводороды сравнительно невелик из-за их малой горючести. Чувствительность метода может быть повышена в несколько раз при применении детектора электронного захвата.

Разработанный нами метод проверен в производственных условиях. Пробы отбирали на рабочих местах по ходу технологического процесса

в вакуумные газовые пипетки на 250—300 мл со степенью разрежения Ю-1 мм рт. ст. Отобранный воздух шприцем или специальным газовым дозатором вводили из пипетки в испаритель прибора.

При количественных расчетах использовали метод абсолютной калибровки. Рассчитанный объем смеси хлорированных углеводородов вводили шприцем через резиновый *шланг в отвакуумированную бутыль объемом 5,6 л. Смесь при этом мгновенно испарялась. Затем бутыль заполняли воздухом до тех пор, пока давление внутри не становилось равным атмосферному. Через 15—20 мин шприцем отбирали аликвоты по 0,2 до 2 мл и вводили в испаритель прибора, причем аликвоты объемом менее 2 мл разбавляли до 2 мл чистым воздухом. Пробы производственного воздуха, отбираемые из газовой пипетки, всегда равнялись 2 мл. Измеряли высоту пика на хроматограмме и строили кривую ее зависимости от концентрации, выраженной в миллиграммах на 1 м3.

Метод проверен в лаборатории на искусственных смесях и на производстве. Во время измерений прибором «Цвет-2» для взаимного контроля показаний одновременно при тех же условиях (Ленинградским научно-исследовательским институтом гигиены труда и профзаболеваний) проводилось исследование воздуха экспериментальным прибором Вольтберга.

Проверка метода в производственных условиях и сопоставление результатов с данными прибора Вольтберга оказалась убедительной. Метод достаточно чувствителен, хорошо воспроизводим, удобен при применении в производственных условиях, что обусловливает его преимущества перед существующими методами исследования хлорированных углеводородов.

ЛИТЕРАТУРА. Гронсберг Е. Ш. — «Труды по химии и химической технологии». Горький, 1964, Вып. I (9), с. 131—135.

Поступила 17/ХИ 1974

УДК 613.632.4-074:[547.292:543.24

Канд. хим. наук X. Ю. Кокк, Ю. В. Аннист, М. К. = А. Риканд, канд. хим. наук Л. Р. Суйт

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРОВ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫВ.ЗВОЗДУХЕ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ПОМЕЩЕНИЙ

Тартуский государственный университет

В санитарно-химических анализах содержание паров уксусной кислоты в воздухе обычно определяют по методу, основанному на переведении уксусной кислоты в метиловый эфир и исследовании последнего с помощью гидроксиламина и хлорида железа визуальным сравнением с предварительно составленной шкалой стандартных растворов (М. Н. Кузьмичева; Е. А. Перегуд и Е. В. Гернет). Наряду с этим уксусную кислоту рекомендуют определять методом титрования йода, выделяющегося в результате йодометрической реакции (Е. А. Перегуд и Е. В. Гернет). Однако оба метода страдают рядом недостатков. Первый из них относительно трудоемок и чреват субъективными ошибками как любой визуальный метод. Наиболее существенным его недостатком следует, однако, считать неспецифичность, так как определению мешают значительно менее токсичные сложные эфи-ры уксусной и других монокарбоновых кислот. Второй метод может в случае такой слабой кислоты, как уксусная, дать заниженные результаты

(Ко1Шо!0.

Нами найдено, что при использовании несложных поглотительных приборов и обыкновенного водяного аспиратора пары уксусной кислоты полностью поглощаются в 1—2 мл воды. Последующее определение низких концентраций уксусной кислоты в получаемых водных растворах столь малых объемов удается без особого труда прямым титрованием 0,001 н.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.