CC BY
19
предприятий. Л., 1935, стр. 201. — П е т р о в а Л. Н. и др. Ж. аналит. химии, 1957, т. 12, в. 3, стр. 411.—Critch fiel d F. E., Hutchinson J. A., Analyt. Chem., i960, v. 32, p. 862.—J о h n s о n D. R, С г i t с h f i e 1 d F. E.t Ibid., p. 865.
Поступил* 14/11 190? r
Ъ * IV
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ И ВОДЕ1
Старший научный сотрудник В. М. Кисаров
В производственной практике производят определение хлорбензола в воздухе либо ламповым методом, либо методом нитрования с последующим фотоколориметрированием (М. В. Алексеева). Оба эти метода являются достаточно громоздкими и мало точными.
Ниже приводятся результаты определения хлорбензола в воздухе новым методом, основанным на способности хлорбензола поглощать ультрафиолетовые лучи при h=m\i (крыло полосы поглощения). Молярный коэффициент погашения хлорбензола равен 4000.
Для определения хлорбензола 1—2 л исследуемого воздуха протягивают через два малых поглотителя Полежаева, находящихся в охладительной смеси и наполненных этиловым спиртом (по 5 мл в каждом), со скоростью 6 л/час. После отбора проб (температура спирта должна быть равна комнатной) определяют логарифмическую плотность раствора при X = 220 mji, / = 0,5 см на спектрофотометре (СФ-4). Затем по градуировочному графику, построенному предварительно в интервале концентраций хлорбензола в спирте 0,01—0,002 мг/мл, находят содержание искомого компонента в пробе каждого поглотителя, а затем в 1 л исследуемого воздуха. Десятикратное количество этилцеллозольва не мешает определению.
Результаты контрольного определения содержания хлорбензола в воздухе приведены в табл. 1.
Необходимую концентрацию хлорбензола в воздухе создавали на установке, используемой в адсорбционных исследованиях (М. М. Дубинин, 1935). Содержание хлорбензола определяли в газовой фазе перед разбавлением до низких концентраций по привесу в двух последо вательно соединенных колонках с активированным углем (вторая ко лонка была контрольной — на «проскок»).
Из табл. 1 видно, что отклонение найденной концентрации от заданной составляет вполне приемлемую величину.
Таблица 1
Спектрофотометрическое определение хлорбензола в воздухе по графику
Таблица 2
Спектрофотометрическое определе ние хлорбензола в воде по графику
Концентрация хлорбензола в воздухе (в мг]л) » Отклонение (в %) •
заданная найденная
0,011 0,0104 —5,5
0,018 0,0185 +2,5
0,034 0,035 +3,0
0,051 0,049 -4,0
0,090 0,097 +7,3
0,103 0,100 —3,0 •
Концентрация хлорбензола в воде (■ %) Отклонение <» %)
заданная найденная
0,00003 0,000029 —3,3
0,0000^5 0,000043 -4,5
0,00005 0,000054 +8,0
0,000065 0,000060 —7,8
0,00012 0,000125 +4,2
0,00015 0,000156 +4,0
0,00018 0,000170 —5,5
1 Проведено при участии А. А Балазниной и Е. М. Кормовой
4 Гяпгева н санитария. № 12
44
Мы проводили также определение хлорбензола в воде (табл. 2), что имеет немаловажное значение при анализе сточных вод. В этом случае мы использовали кювету длиной 5 см Ск=т\1).
Из табл. 2 видно, что хлорбензол в воде определяется с достаточной степенью точности вплоть до концентраций 3•10_5%, причем эта величина может быть уменьшена еще по крайней мере на целый порядок за счет увеличения длины кюветы и сдвига в область более коротких волн.
Разработанный нами ранее способ определения хлорбензола в сточных водах позволяет определять концентрацию до 10~3% (В. М. Кисаров, 1960). На спектрофотометрическое определение хлорбензола в воздухе и воде затрачивается всего несколько минут.
ЛИТЕРАТУРА
Алексеева М. В. Определение вредных веществ в воздухе производственных помещений. М., 1954. — Дубинин М. М. Физико-химические основы сорбционной техники. М.—Л., 1935. — Кисаров В. М. Труды по химии и химической техноло-гиц. Горький, 1960, № 3.
Поступила 24/IV 1962 г.
* * *
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ И КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУРФУРОЛА В ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОДАХ
Кандидат химических наук Ф. Г. Дятловицкая,
техник Ф. И. Березовский
Щ
Из Украинского научно-исследовательского института коммунальной гигиены
В настоящее время фурфурол в производственных сточных водах определяют весовым методом с барбитуровой или тиобарбитуровой кислотой. Этот метод очень трудоемок, выполнение его занимает 48 часов. Кроме того, во многих случаях определение нужно производить после предварительного отгона фурфурола из сточной воды, поскольку непосредственно в сточной воде продукт конденсации фурфурола с барбитуровой кислотой не осаждается.
Полярографический метод. Разработан метод полярографического определения фурфурола в производственных сточных водах с тем, чтобы устранить конденсацию фурфурола с альдегидами и кето-нами, которая происходит в них в щелочной среде.
При разработке метода были приняты во внимание следующие обстоятельства: а) в пределах рН 5,5—6,5 фурфурол образует две волны; б) в кислых растворах (рН < 2,0) на диффузионный ток фурфурола накладывается ток водорода; в) полярографирование в щелочных растворах должно быть исключено из-за явлений конденсации. Исходя из этих соображений, полярографирование фурфурола в производственных сточных водах решили производить на фонах, рН которых изменяется в пределах 3,5—5,5. Были испробованы ацетатные буферы (рН = 3,5; 4 и 5,4). Однако форма полярограмм при рН фона ниже 5,4 была плохой из-за мешающего влияния тока водорода (рис. 1). Поэтому полярографирование фурфурола в производственных сточных водах решили производить на фоне рН 5,4—5,б1.
1 Буферный раствор для фона приготовляли следующим образом: 13,6 г трехвод-ного уксуснокислого натрия растворяли в 1 л дистиллированной воды и к полученному раствору прибавляли 1 мл ледяной уксусной кислоты.
