CC BY
145
УДК544.032.72; 544.022.56
В. В. Осипова, И. М. Нассар, В. А. Шустов,
Ю. Г. Галяметдинов
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕОМЕТРИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ НАНОЧАСТИЦ CdS МЕТОДОМ РЕНТГЕНОВСКОЙ ДИФРАКЦИИ
Ключевые слова: наночастицы CdS, нанокомпoзит, уравнение Шеррера.
Методом рентгеновской дифракции в малых углах определены размер и формы квантовых точек CdS. Установлена зависимость размера наночастиц и метода синтеза.
Key words: CdS nanoparticles, Nanocomposite, Scherrer equation.
Size and shape of quantum dots CdS was studied by SAXS. The size of nanoparticles existence has been shown to dependence with method of synthesis.
Повышенный интерес к квантовым точкам (QD) обусловлен их практическим применением в различных областях современной науки и технологии: дисплеях, сенсорах, нанолазерах, объектах нелинейной оптики [1-3]. Проблемами химии наноматериалов являются нестабильность в свободном состоянии полупроводниковых наночастиц CdS и получение однородных наночастиц, которые (например, вне полимерной матрицы) быстро коалесцируют в агломераты. Одним из актуальных подходов в решении этих задач является использование различных темплатов, в которых излучающие ионы металла изолированы друг от друга в пределах молекулярных доменов. Варьируя метод, концентрацию реагентов, температуру и время проведения синтеза можно изменять межмолекулярные, межионные расстояния и в целом размер и форму наночастиц - квантовых точек [4], что расширяет области их технологического применения. Целью настоящей работы являлась отработка метода рентгеновской дифракции в малых углах для оценки размеров и формы наночастиц, установление взаимосвязи между методикой синтеза, их морфологии и параметрами квантовых точек CdS.
В данной работе нами применены три метода получения полупроводниковых наночастиц CdS: в обратной мицелле - используя бис(2-этилгексил)сульфосукцинат натрия (АОТ); в силикатной матрице - по золь- гель технологии; в присутствии тиофенола в качестве “покрывающего” агента. На рисунке 1 представлены дифрактограммы образцов, полученных по трем методикам - золь-гель технологии, в обратных мицеллах и с применением «покрывающего» - агента.
Видно, что наночастицы, полученные с применением «покрывающего» - агента -тиофенола, имеют пик на 29 = 28.10, соответствующий рефлексу гексагональной (101), и второй пик на 29 = 47.91, так же соответствующий рефлексу
гексагональной структуры (103).
Наночастицы, полученные по золь-гель методики - в силикатной матрице, дают пик на 29 = 26,51 соответствующий рефлексу гексагональной фазы (002) и рефлексу кубической фаз (111) одновременно, пик 29 = 43.93,
соответствующий рефлексу кубической фазы (220), пик на 29 = 51,92,
соответствующий рефлексу
гексагональной фазы (112). Можно
Рис. 1 - Дифрактограммы систем,
содержащих наночастицы CdS (табл. 1)
сказать, что наночастицы, полученные по золь-гель методу, представляют собой смесь гексагональной и кубической структуры. Образец, полученный в обратных мицеллах с применением АОТ, дает пик на 29 = 26,51, соответствующий одновременно рефлексу кубической фазы (111) и гексагональной (002).
Средний размер частиц ОЬЭ определялся расчетным методом с применением уравнения Шеррера из данных рентгеноструктурного анализа (в предположении сферичности частиц):
1_=0.9Х/рсо89 —► й=4/3Ц
где 1_ - размер области когерентного рассеяния, й - диаметр кристалла, X - длина волны используемого излучения, 9 - угол дифракции, в - ширина дифракционного пика на половине высоты максимума. Рассчитанные параметры наночастиц ОЬБ представлены в таблице 1.
Таблица 1 - Размеры наночастиц CdS в силикатной матрице, в обратных мицеллах и с применением «покрывающего» агента по данным рентгенофазового исследования
№ образца Образец L D (нм)
1 CdS - Тиофенол 2.02 2.70
2 CdS - Si 2.23 3.00
3 CdS - AOT 1.48 2.00
Таким образом, на основании данных рентгеновской дифракции рассчитаны размеры наночастиц CdS. Показана возможность управления размером и структурой наночастиц путем варьирования метода синтеза наночастиц.
Литература
1. Chen, L. Controllable synthesis of functionalized CdS nanocrystals and CdS/PMMA nanocomposite hybrids / L. Chen, J. Zhu, Q. Li, S. Chen, Y. Wang //European Polymer Journal. - 2007. - V. 43. - P. 45934601.
2. Monte, A. F. G. Synthesis and Characterisation of CdS Nanoparticles in Mesoporous Copolymer Template / A. F. G. Monte, N. O. Dantas, P. C. Morais, D. Rabelo // Brazilian Journal of Physics.- 2006.- V. 36.- № 2A.- P. 427 - 429.
3. Zhang, J. Malticolored luminescenct cdS nannocrystals / J. Zhang, D. Xiao, L. Zhi- liang, X. Gang, X. Sheng-ming // Trans. Nonferrous met. Soc. China .- 2007.- V. 17.- P. 1367 - 1372.
4. Нассар, И. М. Синтез нанокомпозита CdS в лиомезофазе / И. М.Нассар, И. Г. Галявиев, Г. М.
Сафиуллин, В. Г. Никифоров, В. В. Осипова, В. С. Лобков, Ю. Г. Галяметдинов // Вестник Казан.
технол. ун-та. - 2010. - № 7. - С.482- 484.
© В. В. Осипова - канд. хим. наук, доц. каф. физической и коллоидной химии КГТУ, [email protected]; И. М. Нассар - асп. той же кафедры, [email protected]; В. А. Шустов - науч. сотр. лаб. роста кристаллов КФТИ КНЦ РАН, [email protected]; Ю. Г. Галяметдинов - д-р хим. наук, проф., зав. каф. физической и коллоидной химии КГТУ, [email protected].
