ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУРФУРОЛА В ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

га

' УДК 613.155.3 : 613.632.4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУРФУРОЛА В ВОЗДУХЕ

А. А. Беляков, В. Г. Смирнова

Горьковский научно-исследовательский институт гигиены труда и профболезней Министерства здравоохранения РСФСР

Для определения паров фурфурола в воздухе производственных помещений предложены методы, основанные на цветной реакции с анилином. В результате реакции образуется дианилид оксиглутаконового альдегида, относящийся к классу полиметиновых красителей (Ф. Файгль). Общим недостатком этих методов является неустойчивость окрашенных растворов, отражающаяся на воспроизводимости результатов.

Пользуясь указанной выше реакцией, мы смогли найти условия более надежного определения фурфурола в воздухе. В качестве поглотительного раствора и растворителя применили 98% или ледяную уксусную кислоту. Концентрация анилина в пределах 50—70 мг в 1 мл уксусной кислоты предпочтительна. При этом окраска растворов достигает максимума через 15 мин. и сохраняется без изменения на протяжении последующих 45 мин.

Для повышения устойчивости окрашенных растворов нами испытано влияние двузамещенного фосфорнокислого натрия и щавелевой кислоты, отмеченное в литературе (Duncan; Adams). Оказалось, что в присутствии небольших количеств Na2HP04 (5—15 мг) окраска не изменяется в течение 1 часа, а в присутствии щавелевой кислоты (0,05— 0,25 мг в 1 мл уксусной кислоты) — до 2 часов. Лимонная и муравьиная кислоты не оказывают влияния, а минеральные кислоты, хлориды, вода и этиловый спирт снижают интенсивность и устойчивость окраски.

Для проведения анализа к 2 мл уксуснокислого раствора фурфурола добавляют 0,1 мл 0,1—0,5% раствора щавелевой кислоты и 0,2 мл 50% раствора анилина в уксусной кислоте. Через 15 мин. раствор фо-тометрируют в 0,5 см кювете при 496—533 ммк. Закон Бэра соблюдается при содержании 0,2—10 мкг фурфурола в 2,3 мл раствора. Содержание фурфурола подсчитывают по калибровочному графику или находят методом стандартных серий. В последнем случае готовят в указанных пределах содержания фурфурола стандартную шкалу, сохраняющуюся более 2 часов. Указанным способом можно определить 0,2—10 мкг фурфурола в 2 мл первоначального раствора с ошибкой (среднеквадратичная для серии анализов) ±0,04—0,2 мкг (табл. 1). Молярный коэффициент погашения равен 65 000.

Пары фурфурола хорошо поглощаются уксусной кислотой. Для определения, например, предельно допустимой концентрации фурфурола (0,01 мг/л) достаточно пропустить не более 25 мл воздуха через поглотительный прибор с 2 мл уксусной кислоты. Влага воздуха, по-видимому, мало задерживается ледяной уксусной кислотой. Так, про-

сасывание до 10 л воздуха через поглотительный прибор с 2 мл уксусной кислоты, содержащей 0,5—5 мкг фурфурола, не отражается на результатах определения.

Таблица 1

Фотометрическое определение фурфурола (данные подсчитаны по 4 анализам)

фурфурол (с мкг¡2 мл) Ошибка определения (среднеквадратичная) Фурфурол (в мкг¡2 мл) Ошибка определения (среднеквадратичная)

взято найдено взято найдено

0,2 0,15—0,3 0,04 4,0 3,7—4,2 0,12

0,4 0,3—0,5 0,07 6,0 5,6—6,2 0,15

1,0 0,8—1,1 0,08 10,0 9,6—10,2 0,20

2,0 1,7—2,1 0,10

Найденные условия, повышающие устойчивость окрашенных рас^ творов, дают основания для определения фурфурола быстрым, индикационным) методом. В этом случае пары фурфурола поглощают раствором смеси указанных реактивов. В процессе отбора пробы воздуха (с помощью шприца на 50—150 мл) возникает характерная для фурфурола окраска. Данные поглощения паров фурфурола составным реактивом приведены в табл. 2. При этом из газометра, содержащего пары

Таблица 2

Поглощение паров фурфурола составным реактивом (во 2-м приборе фурфурол

не обнаружен)

Первоначальная концентрация фурфурола (в мг/л) Количество воздуха, пропущенного через поглотительный прибор (в мл) Найдено фурфурола Первоначальная концентрация фурфурола (в мг/л) Количество воздуха, пропущенного через поглотительный прибор (в мл) Найдено фурфурола

в приборе (в мкг) (в мг/л) в приборе (в мкг) (в мг/л)

0,004 100 0,3 0,003 0,062 50 3,4 0,068

0,005 50 0,25 0,005 0,064 100 6,4 0,064

0,014 100 1,4 0,014 0,068 50 3,6 0,072

0,014 150 1,8 0,012

фурфурола, мы пропускали 50—150 мл воздуха через 2 поглотительных: прибора с 2 мл уксуснокислого раствора смеси анилина и щавелевой кислоты в каждом. Концентрацию фурфурола в газометре устанавливали, предварительно отбирая исследуемый воздух в эвакуированные газовые пипетки с 2 мл уксусной кислоты. По достижении полноты поглощения паров фурфурола раствор анализировали указанным выше способом.

Предложенные методы были проверены и применены при санитарно-гигиеническом обследовании условий труда в производстве фурфурола.

ЛИТЕРАТУРА

Файгль Ф. Капельный анализ органических веществ. М., 1962.—Adams G. А., Castagne А. Е., Chem. Abstr., 1948, v 42, N 53, 77 g. — D и п с a n I., Ind. Engng. Chem., Analyt. Ed., 1943, v. 15, p. 162.

Поступила 15/X 1963 г