Научная статья на тему 'ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА И ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ НА ТВЕРДОМ СОРБЕНТЕ'

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА И ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ НА ТВЕРДОМ СОРБЕНТЕ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
29
19
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА И ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ НА ТВЕРДОМ СОРБЕНТЕ»

зать, что в приведенных данных не учитывался процент гибели микроорганизмов во время распыления и в момент отбора проб с помощью бактериоулавливателей различных конструкций.

Л ИТЕРАТУРА

_ _ _ •

Вершигора А. Е. Врач, дело, 1957, прилож., стб. 1С6. — Дьяконов П. П. Гиг. труда, 1925, в. 3, стр. 117. — Киктенко В. С., Сафр оно в Ю. П., Кудрявцев С. И. и др. Гиг. и сан., 1961, № 2, стр. 47. — Кик ген ко В. С., К а ш а н о-ва Н. И., Кудрявцев С. И. и др. Ж. микробиол., 1961, № 7, стр. 6. — Речмен-ский С. С. К проблеме воздушных инфекций. М., 1951. — Tyler М. Е., S hipe Е. L., Appl. Microbiol., 1959, v. 7, p. 337.

Поступила 24/XI 1962 г.

ft ft ft

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА И ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ НА ТВЕРДОМ СОРБЕНТЕ

С. Н. Суворова А. М. Воробьев, Г. В. Рабовский (Москва)

В аналитической химии фтора и его соединений не описаны достаточно чувствительные и в то же время простые методы определения фтора и фтористого водорода. Поэтому первоочередной задачей явился подбор вещества, которое обеспечивало бы полнор поглощение обоих компонентов. Были опробованы вода, растворы щелочей, карбонатов,

сульфита натрия, гидразина, гидро-Л/гоохи ксиламина и др. Наиболее подходя-

щим оказался поглотительный раствор следующего состава (в вес. %): ЫагЭгОз—7, КЛ—4 и метол—0,1.

Однако последующее определение фтор-иона в этом растворе чувствительными методами оказалось весьма сложным делом. Кроме того, жидкостный поглотитель неудобен для работы в полевых условиях при низких температурах. Поэтому мы остановились на твердых сорбентах. Был выбран силикагель марки МСК с размером зерен 260—300 мг, пропитанный водным раствором триэтаноламина.

Силикагель обесцвечивают путем кипячения с б н. раствором соляной кислоты, промывают дистиллированной водой и с\шат при 110—120°. Затем охлажденный силикагель пропитывают 3% водным раствором триэтаноламина в весовых отношениях 1 : 1 и сушат при комнатной температуре. В таком виде он длительное время сохраняется ь склянке с притертей пробкой. Оптимальное количество силикагеля для поглотителя Яворовской или и-образной трубки, показанной на рисунке, равно 2 г.

Было изучено влияние скорости отбора фтора, фтористого водорода и их смеси на полноту поглощения силикагелем. Некоторые результаты приведены в табл. 1 и 2. Проскок определяли путем установки второго, последовательно соединенного поглотителя.

Определение фтора производили колориметрическим торий-тороно-р.ым методом после его извлечения из силикагеля.

Из табл. 1 видно, что полнота поглощения фтора зависит от исходной концентрации. Если концентрация значительна (0,02 мг/л), то про-

%

U-образная трубка для поглощения фтора и фтористого водорода.

Таблица 1

Влияние скоростй отбора фтора на полноту его поглощения силикагелем

Концентрация (в мг'л) Скорость отбора (в мл/мин) Время отбора (в минутах) Теоретическое количество (в мг) Найденное количество (в мг) Примечание

0,020 100 10 0,02 0,019

0,020 250 4 0,02 0,020

0,020 500 2 0,02 0,020

0,020 600 0,02 0,018 Проскок 10%

0,020 1 000 1 0.02 0,017 . » 15%

0,015 2 000 5 0,150 0,135 » 10%

0,015 3 000 5 0,225 0,191 » 15%

0,015 5 000 5 0.375 0,170 » 55%

0,003 1 000 5 0,015 0,015 •

0,003 2 000 5 0,030 0,027 > 10%

0,003 5 000 5 0,075 0,045 40%

скок наблюдается уже при скорости отбора 0,6 л/мин, если концентрация незначительна (0, 003 жг/л), то проскок наблюдается только при скорости отбора 2 л/мин. Поэтому, когда известно, что концентрация фтора в воздухе не намного превышает предельно допустимую, можно отбирать воздух со скоростью 2 л/мин. Однако ввиду громадной чувствительности метода (0,0001 мг фтора в пробе) можно пользоваться и малыми скоростями.

Было установлено также, что изменение температуры в пределах от 25 до —30° не влияет на свойства силикагеля.

Определение смеси фтора и фтористого водорода производят следующим образом: 2 г силикагеля, пропитанного 3% раствором триэта-ноламина, помещают в поглотитель Яворовской или и-образную трубку. Воздух или анализируемый газ протягивают через поглотитель со скоростью 0,5—2 л/мин. Количество протягиваемого воздуха и скорость определяют возможным содержанием фтора и фтористого водорода в смеси. Если необходимо определить только элементарный фтор в смеси, то отбор производят через ловушку с фтористым натрием.

Таблица 2

Поглощение смеси фтора и фтористого водорода на силикагеле

при скорости отбора 0,5 л/мин

Количество Ft в смеси Количество Г (в виде НИ) в смеси Сумма фтор-иона и фтора Найденное количество фтор-иона

в МЛ

0,014 0,012 о.ою о.ою 0,010 0,009 0,008 0,003 0,004 0,005 0,006 0,037 0,010 о,ою 0,017 0,016 0,015 0,016 0,017 0,019 0,018 0,017 0,016 0,015 0.016 0,017 0,020 0,019

Отмывка фтор-иона с силикагеля производится дистиллированной водой. Для этого силикагель из поглотителя переносят в парафинированную пробирку и заливают 5 мл воды. Через 20 минут отбирают в колориметрическую пробирку 1 мл раствора и одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в ряд колориметрических пробирок, начиная со второй, наливают раствор ЫаР в количестве, соответствующем от

4 Гигиена и санитария, № 10

49

0,0002 до 0,002 мг фтора с интервалом 0,0002 мг. Объем растворов в# всех пробирках доводят до 1 мл 0,02 н. раствором триэтаноламина. Затем ко всем растворам стандартной шкалы и анализируемым пробам прибавляют 1 мл азотнокислого тория с содержанием 0,024 мг/мл, 0,25 мл 1 н. НС1 и 3 капли 0,05% раствора торона. Через 5 минут сравнивают окраску анализируемого раствора со стандартной шкалой.

Чувствительность метода 0,0001 мг фтор-иона в пробе.

Поступила 4/ХП МХ» г.

# ¿Т

УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИШЕЧНОЙ

ПАЛОЧКИ

Старший научный сотрудник Л. А. Банникова

Из Всесоюзного научно-исследовательского института молочной промышленности

ч ^

Во Всесоюзном научно-исследовательском институте молочной промышленности разработана методика приготовления индикаторных бумажек для определения кишечной палочки по методу «бактострип» [Ферг (Иое^)] при оценке качества молока.

Сущность метода заключается в выявлении кишечной палочки на полоске бумаги, пропитанной питательной средой, содержащей индикатор (трифенилтетразолий хлористый или другой).

Для приготовления индикаторных бумажек рекомендована хрома-тографическая бумага весом 200 г/м2, имеющая впитываемость по Клемму около 50 и состав по волокну 100% тряпичной полумассы.

Для стерилизации бумаги поверхность листов обрабатывают под бактерицидной лампой (с каждой стороны по 30 минут), после чего пропитывают стерильной питательной средой (мясной бульон с 5% гидро-лизованного молока, 0,5% лактозы и 0,1% агара рН 7,2—7,5) с добавлением 2% водного раствора 2,3,5-трифенилтетразолия хлористого (из расчета 11 мл на 100 мл среды).

Бумагу сушат в сушильном шкафу при 40° в течение 14—16 часов и разрезают на прямоугольные полоски размером 100X26 мм (каждая из них впитывает 1 мл молока). Готовые индикаторные бумажки, принимающие белый или бледно-кремовый цвет, расфасовывают в пакетики из полиэтилена высокого давления, нестабилизованного, в виде рукава. Наиболее удобен полиэтилен, имеющий ширину рукава 7 см. Пакетики склеивают либо на пламени спиртовой или газовой горелки, либо на специальном приборе при 130—135°.

Расфасованные индикаторные бумажки хранят в светонепроницаемых пакетах.

Приготовленные указанным способом индикаторные бумажки (около 1000 штук) были испытаны на чистых культурах кишечной палочки, а также проверены на выявление кишечной палочки в пастеризованном молоке в сравнении со стандартным бродильным методом (на среде Кесслера).

Способ применения индикаторных бумажек несложен. Полиэтиленовый пакетик с одной стороны разрезают ножницами (рис. 1), вынимают индикаторную бумажку и смачивают ее в исследуемой пробе путем однократного погружения (рис. 2). Излишек молока удаляют прикосновением конца бумажки к стенке сосуда. При этом индикаторная бумажка впитывает 1 мл молока.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.