CC BY
60
i ФИЗИЧЕСКАЯ ЭЛЕКТРОНИКА
УДК 537.533.9, 621.386.1
A.B. Архипов, Н.В. Дворецкая, Ш. Керн (St. Kern),
О. И. Лукша, Г. Г. Сом и некий
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО СПЕКТРА ЭЛЕКТРОНОВ, БОМБАРДИРУЮЩИХ ТВЕРДОТЕЛЬНУЮ МИШЕНЬ
Рентгеновское излучение, возникающее при взаимодействии потоков электронов с веществом, широко используется для целей физической диагностики. Например, в широко используемом методе рентгеноспектрального микроанализа [1] полезную информацию о составе облучаемого электронами материала получают путем анализа характеристической составляющей рентгеновского спектра. Тормозную компоненту регистрируемого излучения в процессе обработки данных стараются исключить, поскольку она практически не несет информации о поверхности, бомбардируемой электронами. Нам представляется возможным использовать устройства, традиционно применяемые для рентгеновской диагностики материалов, для другой диагностики — определения характеристик электронных потоков; при этом именно тормозная составляющая излучения оказывается наиболее удобной для использования. Форма ее спектра описывается универсальной формулой Крамерса:
N(E) = kZ[(eU/E)~ 1] (1)
и не зависит от материала мишени (его атомный номер Z выступает общим сомножителем для всех энергий электронов). В формуле Крамерса (1) N(E) — спектральная плотность излучения квантов с энергией Е; eU— энергия электронов, бомбардирующих мишень; к— постоянный коэффициент.
Именно независимость спектра тормозного излучения от всех параметров, характери-
зующих систему (кроме энергии электронов), позволяет рассчитывать на возможность определения энергетического распределения электронов в потоке. Наличие характеристической составляющей лишь затрудняет решение этой задачи, поскольку указанная составляющая зависит от элементного состава бомбардируемой поверхности, а этот состав не всегда поддается контролю. Однако если на этой поверхности нет атомов тяжелых элементов с Z> 60 (таких как вольфрам или свинец), то спектральный диапазон £>40 кэВ не будет содержать характеристических линий. Поэтому методика восстановления электронного энергетического распределения по спектру тормозного излучения представляется наиболее легко реализуемой для устройств с высокими значениями ускоряющего напряжения £/0, существенно превышающими 40 кВ. В этом случае достаточно широк диапазон энергии квантов (40 кэВ < Е< е110), в котором рентгеновский спектр имеет чисто тормозной характер.
Далее мы приводим краткое описание одного из возможных алгоритмов обработки экспериментальных данных, позволяющего рассчитать энергетическое распределение электронов по виду спектра рентгеновского излучения бомбардируемого коллектора. Кроме того, представлены результаты численных экспериментов, направленных на оценку устойчивости данного метода по отношению к воздействию различных видов погрешностей — как случайных, так и систематических.
Алгоритм обработки рентгеновских спектров
Если спектры рентгеновского излучения моноэнергетического потока электронов известны для всех значений его энергии еЛ(например, заданы формулой (1)), то распределение электронов по энергиям может быть рассчитано для любого электронного пучка на основании результатов измерения спектра излучения, генерируемого этим пучком. Чтобы выполнить расчет, требуется решить задачу обратного интегрального преобразования, или деконволюции.
Будем искать решение в дискретном виде, полагая, что приходящий на коллектор пучок состоит из групп электронов с энергиями еЦ и парциальными токами 1\{еЩ, которые и требуется найти. Измеренный рентгеновский спектр представляется в виде массива значений спектральной плотности А^. для ряда значений энергии фотонов Еу Его можно выразить через сумму вкладов моноэнергетических групп электронов:
(2)
Математически базисная матрица Ыу задает дискретное представление ядра интегрального преобразования, описывающего сложение рентгеновских спектров моноэнергетических парциальных электронных потоков в общий спектр, доступный для измерения в эксперименте. С точки зрения физического описания процесса каждая строка этой матрицы (базисная функция) представляет собой рентгеновский спектр потока электронов с энергией еЦи единичным током. Для обсуждаемых ниже вычислений мы считали, что регистрируемое в предполагаемых экспериментах рентгеновское излучение будет чисто тормозным, что позволяет определить базисную матрицу в соответствии с формулой Крамерса (1):
М^кЩеЩЕ)-1] (3)
для всех е\]>Еу
Таким образом, необходимо найти такое энергетическое распределение электронов которое бы позволяло измеренный (или заданный иным образом) спектр рентгеновского излучения ЛГ. (Ер описать наилучшим
образом математической моделью, определяемой формулами (2),(3). Задача рассматривается как задача оптимизации с целевой (минимизируемой) функцией, равной сумме квадратов отклонений дискретной модельной функции ЩЕр от ее экспериментальных (или заданных) значений. При этом на решение накладывается ограничение 1> 0, соответствующее неотрицательности токов парциальных моноэнергетических пучков. Поиск оптимума проводится с использованием программы на языке Паскаль методом координатного спуска по алгоритму золотого сечения. В ходе работы было установлено, что наилучшее (по визуальной оценке результата и времени вычислений) восстановление энергетических спектров электронов достигается при домножении целевой функции на дополнительную весовую функцию 1?. Такая необходимость определяется монотонно падающим характером зависимостей ЩЕ) и Е(), приводящим к доминированию вклада низкоэнергетической части спектров в суммарную ошибку в отсутствие весовой функции.
Численный эксперимент
Постановка задачи. Для определения степени работоспособности предложенного алгоритма деконволюции спектров тормозного излучения и в целом методики определения энергетических распределений электронов в присутствии случайных и систематических погрешностей измерений был проведен ряд численных экспериментов. Их общая схема была следующей. Задавалось некоторое тестовое распределение электронов по энергиям (в дальнейшем для иллюстрации мы будем приводить результаты, полученные для Гауссова распределения). Для этого распределения рассчитывался спектр рентгеновского излучения. В ходе расчета в спектр вводились погрешности — те или иные отклонения от крамерсовского вида тормозного спектра, определяемого формулами (2), (3). Затем полученный спектр подвергался обратному преобразованию (деконволюции относительно базиса (3)) в электронное распределение в соответствии с описанным выше алгоритмом. Отклонение вида полученного распределения от исходного позволяло
оценить степень влияния введенной погрешности на результат восстановления электронно-
1,0. с.
б)
1,0. с.
70 еЦ кэВ
г)
еЦ к>В
Рис. 1. Пример восстановления электронного энергетического распределения (темные столбцы диаграмм) по рентгеновским спектрам, содержащим статистические шумы, амплитуда которых соответствует числу квантов в выборке п: бесконечно большое (в); 2,3 * 105 (б); 3,7 -104 (в); 2,3 * 103 (г). Исходное электронное распределение показано светлыми столбцами диаграмм
го энергетического распределения. В качестве примера на рис. 1, а представлено распределение, восстановленное для «идеальных условий», то есть без введения погрешности. Его близость к исходному распределению подтверждает малую величину вычислительной ошибки, накапливающейся в ходе прямого и обратного интегральных преобразований.
Влияние статистической погрешности. Полное количество квантов, регистрируемых спектрометром при измерении рентгеновского спектра, зачастую бывает ограничено, например, длительностью импульса тока диагностируемого устройства и/или быстродействием спектрометра. В этом случае получаемые спектры могут содержать статистическую погрешность, которая способна привести к ошибке при расчете энергетического спектра электронов. Мы моделировали это влияние, добавляя к спектрам, вычисленным по формуле (2), величину, выбираемую генератором случайных чисел из интервала [—1,1], домноженную на . Таким образом, относительная величина статистической погрешности уменьшалась с ростом «полного числа квантов п» в построенном рентгеновском спектре. Результаты деконволюции таких спектров представлены на рис. 1, б—г. Как видно из приведенных ¡рафиков, восстановленные электронные распределения оказываются почти неискаженными при п порядка ДО5
(см. рис. 1, б) и «рассыпаются», когда полное число квантов составляет несколько тысяч (см. рис. 1, г). Для многих современных спектрометров максимальная скорость счета фотонов ограничена величиной порядка 105 с-1, что определяет минимально необходимое время измерений — порядка 1 с.
Влияние неточности формулы Крамерса. Будучи универсальной и удобной в использовании, формула Крамерса дает лишь приближенное описание формы спектров тормозного излучения. Уточненные эмпирические формулы предлагались многими авторами (см. например [2—6]), к сожалению, лишь для энергетического диапазона Е< 20 кэВ. Чтобы установить, насколько существенно неточность формулы Крамерса может повлиять на результаты предложенной диагностики, мы вычисляли спектр тормозного излучения для электронного пучка с Гауссовым энергетическим распределением по предлагаемым в указанных работах формулам, а затем реконструировали электронное распределение, используя базис, задаваемый формулой Крамерса (3). Некоторые результаты таких расчетов приведены на рис. 2. Можно констатировать, что обсуждаемые отклонения реальных спектров тормозного излучения от формулы Крамерса не настолько велики, чтобы препятствовать восстановлению энергетического распределения электронов. Искажения,
в> /
Рис. 2. Электронные энергетические распределения (темные столбцы диаграмм), восстановленные из рентгеновских спектров, рассчитанных в соответствии с эмпирическими формулами из работ [3] (а) И [б] (б).
В процессе деконволюции использовалась формула Крамере а (3). Величина несовпадения восстановленных распределений с исходными (светлые столбцы) дает оценку вклада неточности формулы Крамерса в общую погрешность предлагаемого диагностического метода
появляющиеся в связи с неточностью этой формулы, могут быть выявлены и минимизированы при обработке экспериментальных данных.
Влияние поглощения рентгеновского излучения. Как известно, поглощение рентгеновского излучения в материалах описывается простой формулой:
ЩЕ) = М0(Е)ехр[-т(Е)сЦ (4)
где Щ(Е), ЩЕ) — потоки излучения с энергией кванта Е на передней и задней границах поглощающего слоя толщиной (1.
Постоянная поглощения т(£) выражается через массовые плотности атомов всех элементов (2):
(5)
т(я)=2>,(*)Р.
Функция [1г(Е) называется массовым коэффициентом поглощения и известна для всех элементов.
Таким образом, прохождение тормозного излучения через слои поглощающих материалов (например стенку электронно-лучевого прибора) не только снижает его полную интенсивность, но и изменяет спектральное распределение. При известных характеристиках поглощающего материала (элементный состав, плотность и толщина) это изменение может быть скорректировано при обработке данных. Однако, если характеристики поглощения трудно точно определить (например, из-за неопределенности пространственного положения источников излучения), то такая погрешность может существенно искажать вид восстановленного энергетического распределения электронов. Численные эксперименты показали, что при измерении спектра тормозного излучения сквозь медную (2= 29) или железную 26) стенку даже 0,1 мм погрешности в задании ее толщины кардинально изменяет результат восстановления энергетического распределения электронов (рис. 3,в); это, по-видимому, делает невозможным его корректное определение. Влияние преград на пути тормозного рентгеновского излучения минимально при выводе излучения через слои материалов с достаточно низким атомным номером, для которых зависимость поглощения от энергии кванта не столь сильна. Например, для алмазного
— 6) окна толщиной 2,5 мм даже полное пренебрежение поглощением не приводит к заметному изменению вида рассчитанного энергетического распределения электронного пучка (рис. 3,6). Поглощение излучения в алюмооксидной керамике, часто используемой в электронных приборах, оказывает заметное воздействие на спектр прошедшего излучения, однако этот эффект можно учесть в практических расчетах, поскольку даже ошибка порядка 1 мм в определении толщины керамики не оказывает существенного влияния на результаты восстановления энергетического спектра электронов (рис. 3,в).
Еще одним явлением, искажающим форму спектров рентгеновского излучения, может быть его частичное поглощение в материале коллектора, бомбардируемого электронами. Это явление связано с тем, что преобразование кинетической энергии электронов в энергию
а) I. о. е.
б) /.о. е.
е)
то еЦ юВ
г)
то еЦ кэВ
Рис. 3. Электронные энергетические распределения (темные столбцы), восстановленные из рентгеновских спектров, в которые были введены искажения, соответствующие неучтенному поглощению рентгеновского излучения в слоях материалов: 0,1 мм меди (а); 2,5 мм алмаза (б); 1 мм керамики А12Оэ (в); в самом медном коллекторе при <р=90\ 1р=20в (г). Светлые столбцы диаграмм показывают исходное электронное распределение
излучения происходит в слое вещества, имеющем конечную толщину и потому не вполне прозрачном для рентгеновских лучей. Согласно работе [7], ослабление потока излучения с энергией Еъ этом слое может быть описано формулой
ЩЕ) = Щ(Е)ехр
ъту)
(6)
где ф — угол падения электронов на коллектор (измеренный относительно его поверхности); —угол отбора (регистрации) излучения; Я, м — эффективная глубина генерации рентгеновских квантов, выражаемая эмпирическим соотношением [7]:
1? = 6,4-10
-5(еи)т-Ет
(7)
(р, кг/м3 — плотность материала коллектора; энергии Е, еЛвыражены в кэВ).
В электронно-пучковых устройствах с магнитным удержанием углы падения электронов на коллектор (ф) могут иметь разброс, и их распределение по углам зачастую не удается предсказать с достаточной точностью. Отсутствие такой информации может затруднить учет влияния поглощения излучения в коллекторе
на спектр. Для оценки возможного воздействия этого явления на качество реконструкции электронных распределений по рентгеновскому спектру был проведен специальный численный эксперимент. Спектр излучения, вычисленный по формулам (2), (3), был скорректирован в соответствии с формулами (6), (7). В качестве материала коллектора была выбрана медь. Угловые величины были выбраны таким образом, чтобы эффект поглощения в коллекторе был наибольшим: падение электронов по нормали ф = 90° (что обеспечило максимальную глубину их проникновения), регистрация излучения под скользящим углом \|/ = 20°. При восстановлении электронного энергетического расцределения по рентгеновскому спектру, полученному таким образом, игнорировалось явление внутреннего поглощения. Как видно из 1рафика на рис. 3,г, это не оказало сильного влияния на результат деконволюции спектра даже при таком, самом неблагоприятном выборе углов ф и\|/. Следовательно, поглощение излучения в коллекторе можно не учитывать и при других углах падения электронов. Заметим, что при выборе более тяжелого материала коллектора (например вольфрама) пренебрегать внутренним поглощением излучения уже нельзя, однако такие материалы,
как правило, не используются при создании коллекторов электронно-пучковых устройств (за исключением рентгеновских трубок).
Другие источники погрешностей. Таким образом, проведенные численные эксперименты подтвердили принципиальную возможность восстановления энергетического распределения электронов по спектру тормозного излучения. Действие всех рассмотренных выше факторов на спектры может быть сделано либо несущественным при правильном выборе условий эксперимента (время экспозиции, материалы коллектора и диагностического окна и т. п.), либо учтено в расчетах. Однако могут существовать и иные источники погрешностей определения спектров, вклад которых не поддается количественной оценке без дополнительной конкретной информации об условиях измерений. К таким источникам погрешностей можно отнести следующие:
неидеальность характеристик спектрометра, проявляющаяся как в конечной величине энергетического разрешения, так и в зависимости чувствительности от энергии фотона;
рассеяние рентгеновского излучения в материале диагностического окна. Простые оценки показывают, что при энергии электронов 100 кэВ и толщине керамического окна 10 мм вклад фотонов, неупруго рассеянных в этом окне, в общем потоке излучения может превосходить 10 %; это может заметно влиять на форму рентгеновского спектра. Точный расчет вклада рассеянных фотонов затруднен тем, что направление их движения в момент рассеяния изменяется. В результате на вход спектроме-
тра попадут не только фотоны, рожденные на пересечении «линии зрения» спектрометра с поверхностью коллектора, но и фотоны с других участков коллектора, рассеянные в окне;
вторичная электронная эмиссия. Все формулы, описывающие вид спектров тормозного излучения, получены при условии полного поглощения энергии электронов в коллекторе. Если часть энергии уносится вторичными электронами, то форма спектра тормозного излучения может претерпеть изменения.
Действие перечисленных факторов способно усложнить восстановление электронных энергетических распределений на основании спектров тормозного излучения. Их влияние можно выяснить путем дополнительного анализа.
Таким образом, в рамках представленной работы проведено численное тестирование методики расчета энергетического распределения электронов, бомбардирующих коллектор, на основе данных о спектре генерируемого ими тормозного излучения. Продемонстрирована принципиальная работоспособность данной методики при выполнении ряда условий, основным из которых является возможность регистрации чисто тормозного рентгеновского спектра в достаточно широком интервале энергий.
Работа выполнена при финансовой поддержке Технологического института Карлсруэ (Германия), а также Министерства образования и науки Российской Федерации (грант № 11.G34.31.0041) и РФФИ (грант № 11-02-01442).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Конников, С.Г. Элекгронно-зондовые методы исследования полупроводниковых материалов и приборов [Текст] / С.Г. Конников, А.Ф. Сидоров. — М.: Энергия, 1978. - 136 с.
2. Small, J. Modeling of bremsstrahlung radiation produced in pure-element targets by 10-40 keV electrons [Текст] /J. Small, S. Leigh, D. Newbury, R. Myklebust// J. Appl. Phys. - 1987,- Vol. 61.- P. 459-469.
3. Rao-Sahib, T. The X-ray continuum from thick targets [Текст] / Т. Rao-Sahib, D. Wittry // Proc. 6th Intern. Conf. on X-ray Optics and Microanalysis (Osaka, Japan, 1971).-1972,- P. 131-137.
4. Smith, D.G.W. The atomic number dependence of the X-ray continuum intensity and the practical cal-
culation of background in energy dispersive electron mi-croprobe analysis [Текст] / D.G.W. Smith, C.M. Gold, D.A. Tomlinson // X-ray Spectrom.- 1975,- Vol. 4,-P. 149-156.
5. THncavelli, J. Model for the bremsstrahlung spectrum in EPMA Application to standardless quantification [Текст] /J. Trincavelli, G. Castellano, J. Riveros. //X-ray Spectrom.- 1998.-Vol. 27,- P. 81-86.
6. Castellano, G. Analytical model for the bremsstrahlung spectrum in the 0.25-20 keV photon energy range [Текст] / G. Castellano, J. Osan, J. Trincavelli // Spectrochimica Acta В.- 2004,- Vol. 59 - P. 313-319.
7. Andersen, CA The electron microprobe [Текст] / С A Andersen. - London: John Wiley & Sons, 1966. - P. 62.
