ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1,2-ДИБРОМПРОПАНА В ВОДЕ Текст научной статьи по специальности «Ветеринарные науки»

4 мл 50% раствора перегнанного этанола, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, затем центрифугируют в течение 10 мин при 2500 об/мин. Прозрачный слой сливают в колориметрические пробирки и добавляют по 0,1 мл 10% раствора едкого натра. Затем пробы фотометрируют на СФ-4А прй 400 нм для фенола, при 515 нм — для орто- и мета-крезолов и при 540 нм — для пара-крезола. Контролем служит 4 мл 50% перегнанного этанола с добавлением 0,1 мл 10% раствора едкого натра.

Количество (в мкг) устанавливают по калибровочным графикам для каждого вещества. Для построения калибровочных графиков готовят стандартные шкалы для каждого вещества. Далее шкалы обрабатывают так, как при анализе проб. Объем эфирной вытяжки должен составлять 1 мл.

На хроматографическую пластинку наносят по 0,1 мл эфирного слоя, проводят хроматографирование и затем элюацию. Измеряя оптическую плотность, строят калибровочные графики.

Расчет на содержание паров фенола, орто-, мета- и пара-крезолов в воздухе (в мг/м3) проводят по общеизвестной в санитарной химии формуле.

Разработанный метод апробирован в производственных и жилищных условиях и показал хорошие результаты.

ЛИТЕРАТУРА. Липина Т. Г. Труды по химии и химической технологии. Горький, 1965, т. 3, с. 111.

Поступила 17/1X 1973 года

УДК 614.477-074:547.412.243

Канд. биол. наук О. Г. Матвеев, Л. Л. Латкина (Москва) ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1,2-ДИБРОМПРОПАНА В ВОДЕ

Е. Н. Туликовым и Л. В. Тумуровой предложен способ количественного определения дибромпропана (ДБП) в воде путем восстановления его литийалюминийгидридом после концентрирования в н-октане с последующим потенциометрическим исследованием образующихся бромионов. Однако вследствие недостаточной чувствительности этот метод не может быть использован для анализа микрограммовых количеств продукта в воде.

Предлагаемый нами метод определения микрограммовых количеств 1,2-дибромпропана основан-на экстрагировании его из воды в вазелиновое масло и сжигании на платиновой спирали после выдувания последнего. К пробе воды объемом 500—1000 мл в делительной воронке добавляют 5 мл вазелинового масла, предварительно очищенного от летучих примесей нагреванием до 140° и продуванием очищенного воздуха. Экстрагирование проводят в течение 5 мин. После 15-минутного отстаивания нижний слой отделяют, и с ним операцию экстрагирования производят вторично с новой порцией вазелинового масла (5 мл). Объединенные порции вазелинового масла (10 мл) собирают, как показано на рисунке, в разъемный со шлифом поглотитель (2), который помещают в глицериновую баню

С Ктрансфор-С мотору

6

'X

Л

К водоструйному насосу

0!

(3),нагретую до 140°. Поглотитель

Установка для одновременного выдувания из вазелинового масла 1,2-дибромпропана и сжигания. Объяснения п тексте.

(2) через каплеуловитель (4) последовательно соединяется с установкой для сжигания (5), в качестве которой мы использовали колонку с платиновой спиралью и электрическую схему прибора ПСУ-1 (прибор для сжигания хлорированных углеводородов в воздухе). Продукты сжигания охлаждаются в трубке (6) и поступают в поглотитель (7), содержащий 1,5 мл 0,01 н. раствора щелочи для поглощения бромистого водорода. Поглотитель (7) через реометр (8) соединяется с водоструйным насосом, при помощи которого производится продувание воздуха через систему. Воздух продувается в течение 1 ч, причем в первые 5—10 мин для предотвращения бурного испарения воды, присутствующей в вазелиновом масле, — со скоростью 0,02 л/мин, а последующее время — со скоростью 0,1 л/мин. Продуваемый воздух очищается путем пропускания его через слой силикагеля или активированного угля (/). После окончания выдувания и сжигания продукта количество бром-ионов определяют нефелометрн-чески по реакции с азотнокислым серебром при помощи калибровочной кривой, построенной в соответствии со шкалой стандартных растворов. Нефелометрирование производят в УФ-свете в области светопропускания 315 ммк, используют кювету с толщиной поглощающего слоя 3 мм.

Зависимость между количеством внесенного продукта и количеством образовавшихся ионов брома линейная.

Для удаления свободных галоидов, возможно присутствующих в воде, к анализируемой пробе воды (500—1000 мл) добавляют соответственно 2,5—5 мл 0,1% раствора метилового оранжевого и 5—10 мл 0,5 н. раствора серной кислоты. Пробу взбалтывают и выдерживают в течение 5 мин, после чего проводят концентрирование продукта. Количество 1,2-дибромпропана рассчитывают по формуле:

а-а С = -у мг/л,

где: С — концентрация 1,2-дибромпропана (в мг/л); а — найденное количество бром-ионов (в мг); V — объем пробы воды, взятой для анализа (в л); а — коэффициент пересчета с бром-иона на 1,2-дибромпропан. В нашем случае а=6, так как в 1,2-дибромпропане содержится 80?/о брома, а выход бром-ионов составляет 25%.

Чувствительность метода количественного определения 1,2-дибромпро-пана в воде 0,15 мг/л. Средняя относительная ошибка определения ±25%. Предлагаемый метод неспецифичен по отношению к другим галоидоорга-ническим соединениям и может быть использован для суммарного определения других хлор-и бром-органических веществ, растворимых в вазелиновом масле. Свободные галоиды не мешают определению.

ЛИТЕРАТУРА. Туляков E.H., Тумурова Л. В. Авт. свид. СССР кл. 421, 3/05 (601п) № 210456, заявл. 22.08.66, опубл. 11.04.68.

Поступила 30/V11I 1973 года

УДК 614.31:637.133.3:677.133.3.087

Канд. ветеринарных наук В. А. Серебренникова, Н. А. Рашкина

ФОСФАТАЗНАЯ ПРОБА КАК СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОЙ И КОЛИЧЕСТВЕННОЙ ОЦЕНКИ ЭФФЕКТИВНОСТИ ПАСТЕРИЗАЦИИ МОЛОКА И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ

Всесоюзный научно-исследовательский институт молочной промышленности, Москва

В санитарной оценке качества молочных продуктов широко используется фосфатазная проба, дающая возможность объективно судить об эффективности пастеризации.