CC BY
0
Холбоев Ю.Х., д.х.н.
доцент
заведующий кафедрой медицинской химии Андижанский государственный медицинский институт
Республика Узбекистан, г.Андижан
ОПИСАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА, ПРОИЗВОДСТВА ^^-ГЕКСАМЕТИЛЕН БИС-[(ДИБЕНЗИЛАМИНО) МОЧЕВИНЫ] И ЛАБОРАТОРНЫЙ МЕТОД
ПОЛУЧЕНИЯ ^^-ДИХЛОР-^^-ГЕКСАМЕТИЛЕН БИС-[(ДИБЕНЗИЛАМИНО) МОЧЕВИН]
Аннотация. Цель - разработка и описание технологического процесса производства NNl-гексаметилен бис-
[(дибензиламино)мочевины],и лабораторного метода синтеза N,N1-дихлор-гексаметилен бис-[(дибензиламино)мочевин]. Способ
осуществления: создание технологической линии включающей: весы, реактор, азотную рамку, емкости, мерники, Нутч-фильтры, сборник продукта, сушилку, перегонный куб, конденсатор, смотровой фонарь, ловушку.
Ключевые слова: NNl-гексаметилен бис-[(дибензиламино) мочевина]^^1 -дихлор-гексаметилен бис-[(дибензиламино) мочевина], технологический процесс, лабораторный синтез.
Kholboev Yu.Kh., doctor of chemical sciences
associate professor Head of the Department of Medical Chemistry Andijan State Medical Institute Republic of Uzbekistan, Andijan
DESCRIPTION OF THE TECHNOLOGICAL PROCESS, PRODUCTION OF N,N1-HEXAMETHYLENE BIS-[(DIBENZYLAMINO) UREA] AND LABORATORY METHOD FOR OBTAINING N,N1-DICHLORO-N,N1-HEXAMETHYLENE BIS-
[(DIBENZYLAMINO) UREA]
Abstract. Objective - the development and production process description N,N1- bis- hexamethylene [(dibenzylamino)-urea], and laboratory synthesis method N,N1- dichloro - hexamethylene - bis [(dibenzylamino)-urea]. Method of implementation: creating production line consisting of scales, reactor, nitric frame, tanks, measuring tanks, suction filter, a collection of product, dryer, alembic, a condenser, an observation lantern trap.
Keywords: N, N1- bis- hexamethylene [(dibenzylamino) urea],N,N1-dichloro - hexamethylene - bis [(dibenzylamino) urea], process, laboratory synthesis.
В данной статье рассказывается о получении лабораторных и промышленных способах К^-дихлор-К^-гексаметилен бис-[(дибензиламино) мочевин], входящихв состав производных бис-мочевин, как биостимулятора роста растений.
Задачей является предлагаемой статьи изыскание новых доступных производных гексаметилен бис- мочевин, которые по сравнению с известными со единениями обладают более высокой активностью [1,2].
Сегодня в сельском хозяйстве производные мочевин используются в качестве гербицида, пестицида, фунгицида, дефолианта и биоудобрений. В органическом синтезена основе мочевин с другими реагентами получены труднодоступные гетероциклические соединения (барбиталы, фенобарбитал, мединал и др.) Этот списокможет быть продолжен, так широкаобласть использования производных мочевины, бис-мочевин и полимочевин.
К,К'-гексаметилен бис-[(дибензиламино) мочевина] (ХЮХ-2)представляет собой бесцветный порошок с температурой плавления 224 -2250С. Растворяется во многих органических растворителях: ДМФА, ДМСО, ДМАЦ, НСООН, нитробензоле, диоксане и т.д.
Изложение технологического процесса:
Раствор дибензиламина готовится в реакторе Р-2. Для этого из мерника М-6 самотеком загружают 3,6719 кг (3,5788 л) дибензиламина и 10,2516 кг (10,5982 л) диметилформамида (ДМФА) из мерника М-7, все это перемешивают в течение 20 - 25 минут до полного растворения дибензиламина в диметилформамиде.
Перед началом работы все оборудование и коммуникации установки промывают водой и при необходимости продувают азотом. Азот подают из азотной рамки АР-3 через понижающий редуктор. Загрузка компонентов в мерник происходит из емкости Е 4,5 вакуумом, создаваемым вакуум -насосом. Приготовление раствора и получение ХЮХ-2 осуществляется в реакторе Р-2, снабжённом конденсатором, паровой рубашкой для обогрева и мешалкой для перемешивания. В реактор Р-2 с приготовленным раствором дибензиламина в ДМФА загружают 3,35551 кг (4,6412 л) катализатора триэтиламина самотеком из мерника М-8 и при интенсивном перемешивании из мерника М-9 медленно через смотровой фонарь загружают 1,5843 кг (1,5139 л) гексаметилендиизоцианата. Реакция протекает при температуре 25 - 350С подачей пара в рубашку реактора. Продолжительность реакции - 4 часа. Затеммешалку реактора останавливают, охлаждают продукты реакции затем и отстаивают. Далее передают на фильтрацию и промывку. Продукты реакциифильтруютна
нутч-фильтре НФ-10, который состоит из НФ-10 и сборника 12. Фильтровальную бумагу замачивают с водойи покрывают фильтр. Затем из реактора продукты реакции пропускают через фильтр. Фильтрат собирают на фильтре в сборнике 12 поз сб. 13. Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой, которую подают из мерника М-11 самотеком. Дистиллированную воду можно подогреть до 30 - 350С для ускорения фильтрации. Промытый осадок поступает на сушку. Сушку осадка ХЮХ-2 проводят в сушильном шкафуСШ-15 при температуре 100 - 1100С в течение 2 - 3 часов. Фильтрат из сборникаСб-13 загружают в реактор Р-2, состоящей из смеси диметилформамида и триэтиламина, далее вакуумом забирают в перегонный куб ПК-16, снабженный змеевиком для обогрева, и доводят до кипения. Пары отводят в конденсатор 17. Фракции дистиллята поступают через смотровой фонарь в отдельные сборники(Сб-19 и Сб-20). Первая фракция - катализатор триэтиламин перегоняется при температуре 89,50С. После отгона триэтиламина смесь охлаждают. Создается вакуум в перегонном кубе. При остаточном давлении35 мм. рт. ст. диметилформамид отгоняется при температуре 760С. По окончанииоперацииостаток сливают из куба, после чего в него вновь загружают разделяемую смесь. Промывные воды с содержанием следов триэтиламина собирают в сборникеСб-14 и выбрасывают в канализацию. Эту же операцию можно проводить и в реакторе Р-2.
Схема технологического процесса
1-весы; 2-реактор; 3-азотная рамка; 4,5-емкости; 6,7,8,9-мерник для гексан-1,6-диизоцианата, дибензиламина, диметилформамида,
триэтиламина; 10-Нутч-фильтр; 11-дистиллированная вода; 12,13,14,19,20-сборники; 15-сушилка, 16-перегонный куб; 17-конденсатор; 18-смотревый фонарь; 21 -ловушка
Рис.1. Принципиальная технологическая схема производства К,К1-гексаметилен бис-[(дибензиламино) мочевин]
К,К'-гексаметилен бис-[(дибензиламино) мочевина] (ХЮХ-2)представляет собой бесцветный порошок с температурой плавления 224 -2250С. Растворяется во многих органических растворителях: ДМФА, ДМСО, ДМАЦ, НСООН, нитробензоле, диоксане и т.д [3].
Образование К^-дихлор-Ы,! - гексаметилен бис-[(дибензиламино) мочевины] взаимодействием К,К'-гексаметилен бис-[(дибензиламино) мочевины] с гипохлоритом кальция в присутствии А1203 в общем виде
описывается уравнением:
— С—Ы — (СН2)б — си I 4 2У6 I С ОН НО
ж
Са(0С1)2
Я
Я"
— С—N — (СН2)6-N — С—N
III III
О С1 С1 О к
я
N — = дифенил, дибензил, карбазолил, изатинил, 5 - бромизатинил, ферроценилфениламин
К"'
В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, автомешалкой и термометром, помещали 5,34 г (0,01 моль) Ы^-гексаметилен бис-[(дибензиламино) мочевины], 60 млтетрахлорметана, 20 г влажной окиси алюминия и по каплям добавляли 4,7г гипохлорита кальция при температуре 360С в течение 4 часов. Затем реакционную массу оставляли на 24 часа. Выпавшийосадок отфильтровывали и промывали серным эфиром. Получено 5,74 г (95 %). Т. пл. =259-2600С.
Найдено, %:Ы 8,42
Вычислено дляСзбН40 СШ4О2, 8,87
1-весы; 2-реактор; 3-электродвигатель; 4-холодильник; 5-электроплита; 6,7,8,9-емкости для Са(0С1)2, гексаметилен бис-
[(дибензиламино)мочевины], диметилформамида, триэтиламина; 10 -длительная воронка; 11-воронка Бюхнера; 12-колба Бунзена; 14,15,17,18-сборники; 13-дистилированная вода; 16-сушилка.
Рис.2. Технологическая схема лабораторного метода получения дихлор- Ы,Ы1-гексаметилен бис-[(дибензиламино) мочевин]
Выводы: Для доказательства строения Ы,Ы1-дихлорзамещенных гексаметилен бис-[(аминоароил) мочевин] снятыИК-спектры, элементный анализ и проведена классическая качественная реакция с АgN0з [4]. Описанный технологический процесс синтеза биологически активных
соединений позволяет получать конечные продукты с высоким выходом, безопасным путем.
Использованные источники:
1.Холбоев Ю.Х., Махсумов А.Г., Абдурахманов У.К. Гексаметилен бис -[(гексилоил) карбамат] в качестве стимулятора роста. Universum: технические науки. Выпуск №10 (67), 2019. -С. 5-8.
2. Холбоев Ю.Х., Махсумов А.Г., Абдурахманов У.К., Юсупов М.М. Технология получения стимулятора роста для технических культур. Universum: химия и биология. Выпуск №11 (65), 2019.-С.59-61.
3. Холбоев Ю.Х., Махсумов А.Г., Абдурахманов У.К., Юсупов М.М. Синтез биостимулятора на основе производных бискарбамата. Universum: химия и биология. Выпуск №12(66), 2019.-С.31-34.
4. Холбоев Ю.Х., Махсумов А.Г., Абдурахманов У.К. NI-триптофанило-МУ-глицинило-ЫП^КШ-гексано-бис- (мочевина), обладающий активностью ростостимулятора растений. Universum: химия и биология: научный журнал. - № 9(75). М., Изд. «МЦНО», 2020.- C.19-22
