CC BY
0
ЛИТЕРАТУРА
Лурье Ю. Ю., Николаева 3. В. Заводская лабор., 1954, № б, стр. 674.— Алексеева М. В., Андронов В. Е., Гурвиц С. С. и др. Определение вредных веществ в воздухе производственных помещений. М., 1954.—Алексеева М. В. В кн.: Предельно допустимые концентрации атмосферных загрязнений. М., 1960, в. 4, стр. 150.
Поступила 4/1V 1962 г.
I
Ъ -¿г
ОДНОВРЕМЕННОЕ СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА, МЕДИ И ОЛОВА В СВЕЖЕЙ РЫБЕ И НЕКОТОРЫХ КОНСЕРВАХ
Доцент В. А. Зорэ, ассистент 3. И. Тихонова
Из I Московского ордена Ленина медицинского института имени И. М. Сеченова
Определение свинца, меди и олова в пищевых продуктах представ ляет практический интерес. Использование для решения подобных за дач химических методов громоздко, вследствие чего мы решили применить спектральный метод, которому свойственны высокая чувстви тельность, быстрота, точность и возможность определять в одной пробе несколько элементов.
Примененная нами методика заключалась в следующем: 2—5 г исследуемого продукта сушили в сушильном шкафу при 100—105° до получения постоянного веса и озоляли в муфельной печи при 400— 450°. Приготовленную таким образом золу в количестве 20 мг помещали в углубление угольного электрода (глубина 4 мм, диаметр 3 мм) и сжигали в дуге переменного тока при силе тока 14 а. Спектр фотографировали спектрографом Хильгера средней диспресии на пластинках «спектральные III типа» с экспозицией 60 секунд. Определение элемента производили по спектральным линиям для свинца 2833,07—А, олова 2839,99—А. Интенсивность линий определяли по отношению к фону на микрофотометре МФ-2. Количественное определение свинца, меди и олова производили методом 3 эталонов (В. К. Прокофьев, 1951).
Для построения градуировочных графиков были изготовлены эта лоны с концентрациями исследуемых элементов 0,001, 0,01, 0,1%. Основой для эталонов служила смесь солей NaCl, KCl, Саз(Р04)2, MgO, близкая по содержанию натрия, калия, кальция, магния, фосфора, хлора к минеральному составу исследуемого продукта (Н. Е. Касимо ва, 1961).
Чувствительность спектрального определения составляет 0,0005% по отношению к навеске золы, взятой для анализа (например, в пересчете на 1 кг свежей рыбы с зольностью 1,2%, количество открываемого элемента составляло 0,05 мг).
Точность примененной методики устанавливали путем подмешивания определенных концентраций исследуемых элементов к золам, не содержащим этих элементов, и последующим многократным определением этих элементов спектральным методом. Подобная проверка точности примененной спектральной методики показала, что отклонения определяемых количеств свинца, олова и меди от истинного содержа ния их в золе не превышали ±5%.
С помощью проверенной методики было проведено определение свинца, олова и меди в свежей рыбе, полученной из торговой сети Москвы. Средние результаты измерений даны в табл. 1.
Таблица 1
Содержание свинца, олова и меди (в мг/кг) в свежей рыбе по данным спектрального
анализа
Золь-
Название рыбы ность Свинец Олово Медь
(в %)
Камбала . . . . Палтус . . . . Треска ^ мелкая)
Лещ......
Навага.....
Морской окунь . Килька свежая .
1,2 0,150 0,100 0,500—1,730
1,1 0,1—2,0 0,630 0,400—1,430
1.0 0,200 - 0,660
1,2 0,125 0,150 0,270
1,4 0,270 - 0,300—1,040
1,0 0,400 0,170 0,460
1,4 0,200—0,700
Отсутствие элемента в пробе указывает, что его концентрация меньше чувствительности применяемой методики. Найденные спектральным методом количества свинца, олова и меди для рыб, которые изучали раньше по порядку величин, согласуются с данными других авторов (А. Л. Адамова и др., 1949), применявших другие (неспектральные) методы.
В табл. 2 приведены средние результаты определения свинца и олова в консервах одной и той же партии, хранившихся разные сроки при 18—22°.
Таблица 2
Содержание свинца и олова (в яг ¡кг) в консервах в зависимости от времени
хранения (средние данные)
• Свинец Олово
Наименование консервов •0 срок хранения (в месяцах)
и о _
• А А й* 6 12 30 6 12 30
о а со^
Пеламида в томатном соусе...... 2,4 0,58 1,31 1,72 131 230 312
Ставрида в масле ........... 2,2 0,20 0,31 0,76 ИЗ 152 262
Сардины > » .......... 3,8 Нет Нет 1,14 93 130 311
Частиковая рыба в томатном соусе . • 2,64 0,32 0,70 2,20 190 220 377
Количественное определение свинца и олова проводили также в кильках. Партия килек (20 банок) была разделена на две группы Одна группа хранилась в холодильнике, другая — при комнатной температуре. Кроме того, были исследованы кильки, хранившиеся в стеклянных банках. Исследование велось в течение месяца. Данные анализов приведены в табл. 3. Некоторое расхождение результатов определения свинца и олова в консервах с данными других исследователей,
Таблица 3
Содержание^свинца и олова (в мг/кг) в кильках в зависимости от тары и условий
хранения (средние данные)
Тара и условия хранения Зольность (в %) Свинец Олове
Килька в стеклянной банке .............. И Нет 6,6
Килька в жестяной банке, хранившаяся в холодильнике 11 » 10,6
Килька в жестяной банке, хранившаяся в домашних ус-
ловиях . . •.....•............. 11 0,8 58
Головы, кости, рассол килек, хранившихся в домашних
условиях ..................... 36° 1,7 360
по-видимому, объясняется большими вариациями содержания опреде ляемых элементов в рыбах, а также различными условиями хранения (И. Котляр и Е. П. Берданкина, 1941; А. П. Кизиветтер, 1940).
Таким образом, в результате наших исследований разработана методика одновременного спектрального определения свинца, олова и меди в пищевых продуктах. Чувствительность определения элементов в навеске золы составляла 0,0005%, точность — 5%. Эта методика дает возможность достаточно быстро (2—3 часа при единичной пробе и 10—15 минут при массовом анализе) определять содержание указан ных элементов в пищевых продуктах.
/
ЛИТЕРАТУРА
I | , ^
Адамова А. А., Б о с и н А. Г. Гиг. и сан., 1949, № 11, стр. 34.—В и н о г р а дов А. П. Геохимия живого вещества. Л., 1932, стр. 12; стр. 52.—К а си и ко в а Н. Е. Вопр. пит., 1961, № 1, стр. 74.-—Котляр И., Б е р д а к и на Е. Там же. 1941, № 5—6, стр. 40.—Прокофьев В. К. Фотографические методы количественного спектрального анализа металлов и сплавов. М.—Л., 1951, ч. 2, стр. 135.—КеЬое И. А Т И а ш а п п Р., С И о 1 а к Л., Л. А. М. А., 1935, V 104, р. 90
Поступила 25/У111 *
* *
/
