CC BY
44
Образование самоподобных структур на фольгах монокристалла алюминия (100^001 при циклическом растяжении
П.В. Кузнецов, И.В. Петракова, Ю.Г. Гордиенко1, Е.Э. Засимчук1, В.Л. Карбовский1
Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия 1 Институт металлофизики им. Г.В. Курдюмова НАНУ, Киев-142, ГСП 03680, Украина
Исследовали рельеф, образующийся на фольгах монокристалла алюминия {100} ^001^, наклеенных на массивные образцы алюминиевого сплава, которые деформировали в режиме малоцикловой усталости. Показано, что образование специфических поверхностных структур на фольгах алюминия связано с интерфейсом «фольга - образец» и «алюминиевая фольга - ее поверхностный слой». В частности, образование продольных макроскопических полос на алюминиевой фольге объясняется периодическим распределением сжимающих напряжений, возникающих на интерфейсе «фольга - образец». На границе макроскопических полос и твидовой структуры с периодом ~2.8 мкм обнаружена тонкая твидовая субструктура субмикронного диапазона. Показано, что периодические двухмерные решетки различного масштаба, образующиеся на фольгах, характеризуются эффектом самоподобия в интервале линейных размеров от долей до сотен микрометров.
Formation of self-similar structures on {100}001 single-crystalline aluminum foils under cyclic tension
P.V. Kuznetsov, I.V. Petrakova, Yu.G. Gordienko1, E.E. Zasimchuk1, and V.L. Karbovskii1
Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634021, Russia 1 G.V. Kurdyumov Institute of Metal Physics NASU, Kiev-142, 03680, Ukraine
We study the relief formed on {100} ^001^ single-crystalline aluminum foils attached to thick aluminum alloy specimens under low-cycle fatigue deformation. The formation of specific surface structures on the aluminum foils is shown to relate to the “foil - specimen” and “aluminum foil - its surface layer” interfaces. Particularly, the formation of longitudinal macroscopic bands on the aluminum foil is explained by periodic distribution of compressive stresses arising at the “foil - specimen” interface. At the interface between the macroscopic bands and tweed structure with spacing ~2.8 |xm a fine tweed substructure of the submicron range is found. The square-ordered structures of various scale formed on the foils are self-similar in the linear size range from fractions to hundreds of microns.
1. Введение
В работах [1-3] исследовали образование макроскопического рельефа на монокристаллических алюминиевых фольгах различной ориентации, жестко закрепленных на поверхности массивных образцов поликристаллов металлов, деформируемых путем циклического растяжения в области упругой деформации. Вследствие низких значений критического сдвигового напряжения фольга монокристалла алюминия с самого начала нагружения деформировалась пластически. Было установлено, что характер деформационных структур, образующихся на поверхности фольги, зависит от ориентации монокристаллических фольг и числа циклов нагружения.
Наиболее интересные результаты получены для монокристаллических фольг кубической ориентации. На поверхности фольги наблюдали образование специфического рельефа, который первоначально представляет серию макроскопических полос, ориентированных вдоль оси нагружения. В [3] высказано предположение, что полосы образуются вследствие гидродинамического течения материала по каналам с жидкоподобной (некристаллической) структурой, в образовании которых основную роль играет самоорганизация вакансионных дефектов в механическом поле.
Исследование микроструктуры рельефа монокристаллических алюминиевых фольг показало [4, 5], что
© Кузнецов П.В., Петракова И.В., Гордиенко Ю.Г, Засимчук Е.Э., Карбовский В.Л., 2007
внутренняя часть полос не содержит признаков пластической деформации в отличие от соседних областей, где наблюдается структура в виде регулярной квадратной решетки микроскопических экструзий. Подобную структуру, названную авторами [6] твидовой, наблюдали ранее в [6, 7] на некоторых участках поверхности массивного образца монокристалла алюминия при циклической деформации при комнатной температуре, а также на поверхности фольги поликристалла алюминия, наклеенной на массивный образец алюминия после циклического нагружения при температуре 77 К [8]. В [9] образование твидовой структуры наблюдали на поверхности фольг поликристалла высокочистого алюминия при циклическом растяжении при комнатной температуре. Высота шаровидных выступов, измеренная с помощью атомно-силового микроскопа в [4, 5], составляет ~0.6 мкм.
В [4] было показано, что продолжение циклического нагружения образцов при постоянных амплитуде деформации и частоте приводит к образованию трехмерной ромбической решетки экструзий и интрузий макроскопического масштаба с пространственными значениями, распределенными в интервале 10-200 мкм, высотой 10-100 мкм и порами с размерами 1-100 мкм. Анализ собственных и литературных данных в [4] показал, что период решеточной структуры зависит от ряда факторов: условий нагружения (частота, амплитуда механического напряжения) и, возможно, от содержания примесных элементов (Mg). Предполагается [4], что эффекты образования двух- и трехмерных периодических решеток связаны с самоорганизацией дефектной структуры материала в процессе циклического растяжения и могут найти применение для изготовления микроэлектронных устройств.
Упорядоченное распределение напряжений и деформаций при внешнем воздействии на образцы, названное авторами «эффектом шахматной доски», было обнаружено при исследовании интерфейсов «поверхностный слой - подложка» [10,11]. Наблюдаемые эффекты авторы связывают с отличием характеристик ослабленного поверхностного слоя и жесткой подложки и необходимостью совместности их деформации. Это обусловливает возникновение на границе раздела «поверхностный слой - подложка» квазипериодического распределения напряжений и деформаций, что и приводит к образованию наблюдаемого рельефа. Установлено, что период структур, наблюдаемых на поверхности, линейно зависит от толщины поверхностного слоя, что согласно [12] свидетельствует о скейлинговой структурной самоорганизации на интерфейсе разнородных сред. Полученные результаты интерпретируются в рамках многоуровневого подхода физической мезомеханики [12]. Предполагается, что «эффект шахматной доски» обусловлен развитием нелинейных волновых процессов массоперено-са различного типа на интерфейсе двух сред, которые
развиваются вне зависимости от вида внешнего воздействия.
Результаты [10-12] указывают на важную роль структурно-фазовой самоорганизации элементов структуры интерфейса на разных масштабных уровнях в полях внешних воздействий. В настоящей работе с целью выявления роли интерфейса проведены исследования эволюции рельефа фольг монокристалла алюминия {100}(00l), наклеенных на образцы алюминиевого сплава, в процессе их циклического растяжения.
2. Образцы и методика исследования
Исследовали фольги монокристалла алюминия с ориентацией [001] (100) толщиной ~200 мкм. Подробное описание методики выращивания монокристаллов алюминия и изготовления фольг изложено в [2, 3]. Фольги наклеивали с помощью специального клея на образцы алюминиевого сплава Д1, изготовленные в виде пластин размером 16x20x2 мм3. Образцы с наклеенными фольгами испытывали на малоцикловую усталость на машине Schenck Sinus 100.40 при следующих параметрах: частота f = 1 Гц, omax = 165 и 200 МПа, omin =
= O.lOmax, Omean = (°max “^minV2- После достижения определенного числа циклов образцы извлекали из испытательной машины и исследовали поверхность фольг с помощью оптического (Axiovert 25CA), растрового электронного (Tesla BS300), атомно-силового (Solver P47 PRO), просвечивающего электронного (ЭМ-125К, метод углеродных реплик, оттененных платиной) микроскопов и лазерного профилометра Micromeasure 3D. Это позволило детально исследовать структуру поверхности фольги после разного числа циклов нагружения на разных масштабных уровнях.
3. Результаты и обсуждение
Полученные результаты исследования макроскопического рельефа фольг хорошо согласуются с данными работ [1-5]. Образование отчетливо видимого в оптическом микроскопе рельефа на фольгах наблюдается при N > ~1000 циклов. Рельеф представляет систему макроскопических полос, направленных вдоль оси растяжения (см. рис. 4 в [13]). При более высоком увеличении видно (рис. 1, a), что продольные макроскопические полосы имеют разную длину. Статистическая обработка результатов измерения длины полос позволила построить гистограмму, которая была описана логнормальным распределением. Средняя ширина продольных макроскопических полос составила ~60 мкм, а
среднее расстояние между ними-------140 мкм. Таким
образом, период полос равняется ~200 мкм. Подсчет числа полос и измерение расстояния между ними после разного числа циклов испытания показали, что ширина полос незначительно уменьшается, однако число и период полос не изменяются во всем исследованном диапазоне числа циклов.
Рис. 1. Микроструктура поверхности фольги после N = 104 циклов
Исследование поверхности внутренних областей макрополос с помощью оптической и растровой электронной микроскопии показало, что они не содержат следов пластической деформации (рис. 1, б, в). Пластическая деформация сосредоточена в областях, окружающих макроскопические полосы (рис. 1, в, г) в виде мезоскопических полос, пересекающихся под углом 45° к направлению действующей силы. На пересечении диагональных мезополос образуется система шаровидных выступов твидовой структуры (рис. 2, а), а в промежутках между ними образуются впадины приблизительно круглой формы (рис. 2, б).
Период твидовой структуры составляет Т ~ 2.8 мкм, что несколько больше соответствующих значений, на-
блюдавшихся в [4]. Высота шаровидных выступов h ~ ~ 0.6 мкм хорошо согласуется с данными [4, 5].
При исследовании углеродных реплик в просвечивающем электронном микроскопе на поверхности шаровидных выступов не обнаружено ступенек, связанных с выходом дислокаций (рис. 3, а). На углеродных репликах в верхней части рис. 3, б видна тонкая структура в виде ячеек размером около 5 нм, которая образуется в локальных местах по границам шаровидных выступов
и, возможно, свидетельствует об образовании окислов.
В переходной области между продольными макроскопическими полосами и твидовой структурой при Ы~ ~ 10 000 циклов обнаружена более тонкая твидовая субструктура субмикронного диапазона. Ширина области,
Рис. 2. Твидовая структура на поверхности фольги монокристалла алюминия, N = 104 циклов: атомно-силовая микроскопия (а), растровая электронная микроскопия (б)
Рис. 3. Изображения тонкой структуры границ твидовой структуры. Просвечивающая электронная микроскопия (углеродные реплики)
занятой этой субструктурой, составляет —10-12 мкм. Она образована двумя системами полос, пересекающимися под углом —45° к направлению действующей силы, (рис. 4, а) и наложена на твидовую структуру, что обусловливает ее высокочастотную модуляцию (рис. 4, б).
Период тонкой структуры варьируется в пределах от —0.32 ± 0.05 мкм вблизи середины переходной зоны
0.4
0.3
0.2
б
\
\
У \ / \/м/ Лї
\ 1 и
ч
Рис. 4. 3D-изображение тонкой структуры переходной области (а) и профиль поперечного сечения в направлении ЛВ (б). Атомно-силовая микроскопия
Рис. 5. Тонкая структура шаровидных выступов. Атомно-силовая микроскопия
до —0.12 ± 0.04 мкм при удалении к ее краям (рис. 5). Подобная структура на поверхности монокристалличес-кого алюминия, насколько нам известно, никогда раньше не наблюдалась.
В интервале числа циклов нагружения N — 1000060000 заметных изменений наблюдаемого рельефа не обнаружено. Отчетливо выраженные изменения рельефа на мезо- и микроскопическом уровнях наблюдаются при N > —60000 циклов. На мезоскопическом уровне наблюдали образование двух систем сопряженных мезо-полос, пересекающих поверхность фольги под углом —40° к направлению внешней силы (см. рис. 4 в [13]). При продолжении циклического нагружения системы таких полос образуют грубую клетчатую структуру (рис. 6, а). Измерение расстояния между полосами (см. рис. 4 в [13]) позволило построить гистограмму Р(х), которая была описана с помощью логнормального распределения у = F(x) (рис. 6, б). Средний период полос Т, полученный как наиболее вероятное значение функции распределения, равен —320 мкм.
Изменения микроструктуры при N > —60 000 циклов нагружения происходят как в пределах продольных макроскопических полос, так и в области окружающей их твидовой структуры. В области продольных макроскопических полос вначале образуются микроскопические полосы, направленные вдоль оси растяжения и локализованные вблизи центральной части макрополос (рис. 7, а). Расстояние между микрополосами составляет —3.3 мкм. На рис. 7, а видно, что микрополосы имеют слабо выраженную периодическую модуляцию. Подобные полосы наблюдали в [7, 14] при циклическом растяжении монокристаллов алюминия и меди при комнатной температуре. Период полос для монокристаллов алюминия составил —3.6 мкм [7], а для меди — —0.52 мкм [14].
С ростом числа циклов нагружения микроскопические полосы заполняют всю площадь продольных макроскопических полос (рис. 7, б). При этом происходит уси-
Рис. 6. Макроскопический рельеф фольги монокристалла алюминия после циклического растяжения при ^тах = 200 МПа до N ~ 125 000 циклов испытания (лазерная профилометрия) (а) и функция распределения расстояния между полосами на рис. 4 в [13] (б). Стрелками показано направление действующей силы. Обозначения на рисунке: У — функция распределения, у о — смещение, хс, w — центр и ширина распределения, А — амплитуда
Рис. 7. Формирование тонкой структуры продольных макроскопических полос. Растровая электронная микроскопия
0 20 40 60 мкм
Рис. 8. 3D-изображение твидовой структуры (а) и профиль поперечного сечения вдоль направления АВ (б) после N = 65000 циклов. Атомно-силовая микроскопия
ление их периодических модуляций таким образом, что формируется серия ямок и экструзий под углом —45° к оси растяжения, что приводит к образованию твидовой структуры.
В областях, занятых твидовой структурой, при N >
> 60000 циклов нагружения наблюдается образование грубых выступов и впадин, которые приводят к ее низкочастотной модуляции с периодом —20-50 мкм (рис. 8).
4. Обсуждение результатов
Полученные результаты показывают, что рельеф, образующийся при циклическом растяжении на поверхности фольг монокристалла алюминия, жестко закрепленных на массивном образце алюминиевого сплава, имеет хорошо выраженный многоуровневый характер. На макроскопическом уровне при N > —1000 циклов вначале образуются продольные макроскопические полосы. Затем при достижении N > 60 000 циклов образуются диагональные мезополосы, пересекающие поверхность фольги под направлением —40° к оси растяжения, которые при последующем нагружении формируют двухмерную решетку с периодом —320 мкм. На микроскопическом уровне в областях, окружающих макроскопические полосы, при N > —1000 циклов фор-
мируется твидовая структура в виде квадратной решетки шаровидных выступов с периодом —2.8 мкм. В переходной области между твидовой структурой и макроскопическими полосами выявляется субмикроскопический уровень с более тонкой твидовой структурой с периодом —0.33 мкм. И, наконец, при достижении N — 60000 циклов в пределах макроскопических полос выявляется еще один микроскопический уровень. На этом уровне наблюдается образование микроскопических полос с периодом —3.6 мкм, направленных вдоль оси растяжения, которые при продолжении циклической деформации трансформируются в твидовую структуру. Характерной чертой эволюции наблюдаемого рельефа является пороговый характер смены типа субструктур. Образование поверхностных структур начинается при N > —1000, а затем в интервале 2 000 < N < 58 000 циклов характер рельефа качественно не изменяется. Смена типа субструктур происходит после накопления некоторой суммарной пластической деформации при достижении N >
> 60000 циклов.
Образование регулярных периодических структур под действием разного рода внешних возмущений наблюдали при исследовании различных по характеру двухслойных систем типа «пленка - подложка» [12, 1518] или «модифицированный поверхностный слой материала - его основа» [10, 11, 19-21]. Общими чертами, характерными для исследованных систем, являются потеря устойчивости поверхностью при некоторых критических параметрах внешнего воздействия, а также связь длины волны возникающих периодических структур с толщиной пленки или поверхностного слоя.
В работах [15-18] в качестве подложки использовали полимерные пленки, на которые напыляли тонкие металлические покрытия. Таким образом получали систему «жесткое покрытие на податливой подложке». Было установлено, что деформирование таких систем сопровождается, по крайней мере, двумя явлениями общего характера: растрескиванием покрытия на множество полос определенной ширины и возникновением регулярного волнообразного микрорельефа. Трещины разрушения ориентированы перпендикулярно оси растяжения полимерной подложки и направлению гребней волн. Углубления и вершины волн рельефа всегда ориентированы строго параллельно направлению удлинения. Установлено [15-18], что решающую роль в возникновении волнообразного микрорельефа играют напряжения сжатия, которые реализуются в жестком покрытии при растяжении полимерной подложки вследствие боковой контракции.
Теоретический анализ результатов показал, что образование регулярного рельефа является критическим явлением, которое обусловлено потерей устойчивости покрытия при его механическом нагружении [17, 18]. Анализ был проведен по классической схеме, введенной Эйлером для анализа устойчивости упругого стержня
под действием сжимающей силы. При сжатии упругого стержня на податливом основании при некотором критическом значении действующей силы стержень теряет устойчивость и приобретает форму синусоидальной волны с самой разной длиной волны (и амплитуды). С одной стороны, очевидно, что чем меньше длина волны возникающего микрорельефа, тем большая работа деформации покрытия необходима для создания такого рода рельефа. С другой стороны, чем больше длина волны возникающего микрорельефа, тем больше при прочих равных условиях его амплитуда. Это означает, что при малой длине волны растет деформация (а значит, и упругое сопротивление) поверхностного слоя полимера, жестко связанного с деформируемым покрытием. Истинное значение возникающей длины волны находят при минимизации силы (энергии), необходимой, с одной стороны, для возмущения (упругого или неупругого) поверхностного слоя полимера, тесно связанного с покрытием, а с другой — для деформирования (упругого или неупругого) самого покрытия [18].
В [19-22] образование регулярных поверхностных структур наблюдали в принципиально иных системах, в которых поверхностный слой был более мягким по сравнению с основным материалом. Образование регулярных складок макроскопического масштаба в поверхностных слоях геля и их последующее огрубление исследовали в [19-24]. В [20] нестабильность, которая являлась причиной эволюции поверхностных структур геля, была вызвана их механическим стеснением, которое связано с разбуханием геля. Для этого нижняя часть образца крепилась к плоской пластине, а верхняя, свободная поверхность, приводилась в контакт с растворителем. В результате разбухания геля в поверхностных слоях образца возникали напряжения. Поскольку набухший поверхностный слой полимера не может увеличить свою площадь вследствие прочной связи с ненабухшей сердцевиной, поверхностный слой оказывается в условиях плоскостного сжатия. В результате поверхностный слой теряет устойчивость и приобретает своеобразный регулярный рельеф. Установлено [20], что процесс огрубления рельефа является дискретным и при этом не наблюдается поперечного движения складок вдоль поверхности. Складчатая структура на поверхности геля росла самоподобно, о чем свидетельствует постоянство отношений характеристических размеров складок.
Поверхностная потеря устойчивости набухающих гелей имеет принципиально кинетический характер [20, 21]. Указанный рельеф наблюдается только в процессе набухания гелей, т.е. пока существует двухслойная система «поверхностный набухший слой - ненабухшая сердцевина». Размеры наблюдаемых ячеек непостоянны и зависят, в частности, от толщины набухшего слоя. В рассмотренных примерах регулярное структурообразо-вание характерно не только для аморфных, но и кристаллических и жидкокристаллических полимеров. Видимо,
решающее значение для реализации описанных явлений имеет не физическое состояние полимера, из которого изготовлены элементы конструкции, а сама возникающая слоевая конструкция, к которой прикладывается дестабилизирующее напряжение механической или иной природы [15].
Таким образом, образование продольных макроскопических полос, наблюдаемое на фольгах монокристалла алюминия в наших экспериментах, связано со слоевой конструкцией «фольга - образец», к которой прикладывается циклически изменяющееся растягивающее напряжение. В процессе циклического растяжения происходит удлинение образца и фольги и сокращение их поперечных размеров (сечения). Вследствие отличия упругих модулей и коэффициентов Пуассона алюминия (Е = 81 ГПа [27], V = 0.34 [25]) и дуралюмина (Е = = 70 ГПа, V = 0.31 [26]) на интерфейсе «алюминиевая фольга - образец» в течение каждого цикла растяжение-разгрузка будет возникать синусоидальное распределение сжимающих напряжений о2(Г) (рис. 9, а). Период распределения будет зависеть от упругих модулей и коэффициентов Пуассона образца и фольги и толщины фольги [10-12, 15-18]. Это приведет к возникновению неоднородного напряженно-деформированного состояния на интерфейсе «фольга - образец».
С учетом симметрии действующих систем скольжения в монокристалле алюминия {001^100^ будем рассматривать алюминиевую фольгу как изотропную среду. Начало пластической деформации в фольге будет зависеть от касательных напряжений (рис. 9, б). Пусть ^ — растягивающее напряжение вдоль оси X, а2 — сжимающее напряжение на интерфейсе «фольга - образец» вдоль оси У и а3 —сжимающее напряжение вдоль оси Z (рис. 9, а), тогда приведенное (эквивалентное) напряжение ае можно записать:
ае = л/1[(°1 -^2)2 + (Ст2-*3)2 + (С3 -0!)2] =
с12 +Т23 +Т31). (1)
Пластическая деформация в фольге начнется, когда приведенное напряжение достигнет критического значения: ое = хс. Так как растягивающие и сжимающие напряжения имеют разный знак, то вклад касательных напряжений х12 и т31 в ое всегда будет больше, чем вклад т23 (рис. 9, б). Поскольку т12 и т23 являются функциями координаты У, то ое также будет функцией координаты У. Касательное напряжение т31 не зависит от координаты У, поэтому при обсуждении механизма образования продольных макроскопических полос его можно не учитывать. С ростом о1 приведенное напряжение ае будет достигать критического значения в области роста 02(У) выше некоторого уровня. В этих местах фольги возникнет пластическая деформация, в результате которой образуется твидовая структура. В
Рис. 9. Схема распределения нормальных (а) и касательных (б) напряжений на интерфейсе «фольга - образец»: 1 — образец, 2 — фольга
области сжимающего напряжения о2^) ниже некоторого уровня приведенное напряжение ае не достигает критического значения. Эти области фольги соответствуют продольным макроскопическим полосам, которые деформируются упруго совместно с образцом (рис. 1, б, в).
Длина волны периодического рельефа должна зависеть от баланса сил, передаваемых от нагружаемого образца фольге через клеевое соединение, с одной стороны, и сил, необходимых для деформирования фольги, с другой. В [17] получена формула для оценки длины волны рельефа покрытия, когда потеря устойчивости в покрытии при достижении предела текучести происходит за счет пластической деформации:
4а Л
Л = —Ч (2)
а
где а у — предел текучести покрытия при сжатии; h — толщина покрытия; а — предел текучести подложки при сжатии. Подставляя имеющиеся данные для фольги монокристалла алюминия: h = 200 мкм, предел текучести а у = 14.2 МПа монокристалла алюминия [27], предел текучести а = 185 МПа [26] алюминиевого сплава Д1, получаем X = 56 мкм. Полученное значение примерно в четыре раза меньше наблюдаемого периода продольных макроскопических полос X = 200 мкм. Имеется несколько причин расхождения полученной оценки с экспериментальными данными, однако наиболее вероятной причиной является влияние клеевого соединения на эффективность передачи напряжения от образца к фольге. Для учета этого влияния и получения согласия оценки с экспериментальным значением периода в знаменателе формулы (2) необходимо ввести коэффициент —0.25.
Как следует из проведенного анализа, между продольными макроскопическими полосами фольга испытывает периодическое действие сил растяжения и сжатия (рис. 9, а), в результате которого образуется твидовая структура. Образование твидовой структуры на поверхности моно- и поликристаллов алюминия при циклическом растяжении обнаружено достаточно давно [6-8], однако до настоящего времени эта структура остается малоизученной. В [6, 7] показано, что кривые отклика «циклическое напряжение - деформация» монокристаллов алюминия при комнатной температуре и при по-
стоянной амплитуде пластической деформации соответствуют последовательности «упрочнение - разупрочнение - вторичное циклическое упрочнение». Эта последовательность наблюдается для всех уровней контролируемой пластической деформации, причем упрочнение не достигает насыщения. Образование твидовой структуры начинается в конце стадии циклического разупрочнения и продолжается на стадии вторичного циклического упрочнения. Особенностью этой структуры является наличие системы хорошо выраженных шаровидных выступов (рис. 2, а) и впадин приблизительно круглой формы (рис. 2, б), которые образуют квадратную решетку. Период твидовой структуры определенно зависит от температуры, при которой проводится нагружение образцов, что указывает на влияние термически активируемых процессов в кристалле на ее образование. Период твидовой структуры на поверхности фольги поликристаллов алюминия при температуре 77 К составляет d — 1.9 мкм в работе [8]. Период твидовой структуры, образовавшейся при комнатной температуре на поверхности массивных образцов монокристалла алюминия, согласно [7] равен d — 2.5 ± ±0.1 мкм и не зависит от числа циклов и амплитуды пластической деформации. Период твидовой структуры, наблюдавшейся при комнатной температуре на фольгах монокристалла алюминия, в [4] составляет d — ~ 2.2 ± 0.4 мкм, в работе [5] d — 2.8 мкм, а на фольге поликристаллов алюминия в [9] dí варьируется в пределах от ~2.48 ± 0.2 мкм до ~2.95 ± 0.3 мкм в разных зернах. Среднее значение = 2.87 ± 0.2 мкм [9]. Отличия периодов структуры при комнатной температуре [4,
5, 7, 9] могут быть связаны как с частотой нагружения, так и чистотой кристаллов.
Как показано в [7], амплитуда пластической деформации играет существенную роль при образовании твидовой структуры. При низкой амплитуде пластической деформации вначале образуется кордовая структура, которая представляет собой набор линий, перпендикулярных оси нагружения, с расстоянием между ними —1.35 мкм. При продолжении циклической деформации кордовая структура трансформируется в твидовую структуру путем усиления малых локальных модуляций под взаимными углами 45° к оси нагружения. Подобный эффект наблюдали в [9] на поликристаллах алюминия. При амплитудах пластической деформации є > 4.8 • 10-4 твидовая структура образуется без предварительного образования кордовой структуры путем образования диагональных линий под углом 45° к оси нагружения, на пересечениях которых образуются шаровидные выступы. В [6] показано, что при циклическом растяжении монокристаллов ориентации (00і}і00^ на их поверхности не наблюдается образования устойчивых полос скольжения. Когда нагружение останавливали и подвергали образцы полировке для удаления твидовой струк-
туры, то она снова появлялась при возобновлении циклического нагружения [6]. Поэтому авторы [6] считают твидовую структуру аналогом устойчивых полос скольжения.
В объеме образцов моно- и поликристаллов алюминия [7, 8] при циклическом растяжении наблюдали образование стеночной и лабиринтной субструктур, основанных на дислокационных стенках {100}. Однако в обеих работах [7, 8] соответствие между дислокационными субструктурами в объеме образцов и твидовой структурой на поверхности выявить не удалось.
Образование твидовой структуры на фольге алюминия можно объяснить эффектом «шахматного» распределения нормальных растягивающих и сжимающих напряжений на интерфейсе «фольга алюминия - ее поверхностный слой» [10-12]. Двухслойный характер конструкции в данном случае обусловлен отличиями механических характеристик поверхностного слоя и объема кристалла алюминия. Известно, что на поверхности алюминия всегда присутствует окисная пленка. Согласно теории [25] наличие окисной пленки должно препятствовать выходу из металла дислокаций, образующихся при деформации, что подтверждается экспериментально [28]. Повышенная концентрация дислокаций в приповерхностных слоях может увеличить дально-действующую компоненту внутренних напряжений [28]. Это будет приводить к отличию характеристик поверхностного слоя от характеристик объема материала на начальных стадиях пластической деформации. При высоких степенях деформации поверхностная окисная пленка препятствует выходу вакансий на поверхность, что приводит к объемному пересыщению [29]. Поэтому на интерфейсе «фольга алюминия - ее поверхностный слой» при внешнем воздействии возникает «шахматное» распределение нормальные растягивающих и сжимающих напряжений, которое обусловливает образование твидовой структуры.
Образование тонкой твидовой структуры субмик-ронного диапазона, показанной на рис. 4, 5, можно объяснить эффектом локального упрочнения фольги алюминия вследствие высоких градиентов напряжений и деформаций в переходной области между макроскопическими полосами и твидовой структурой. В [18] было показано, что параметры регулярного микрорельефа, возникающего при растяжении полимерных пленок, имеющих тонкое металлическое покрытие, коррелируют с изменениями напряжения в подложке: чем больше напряжение в подложке, тем меньше период возникающего рельефа, и наоборот. Это было показано, в частности, на примере стеклообразной полимерной пленки, на которую напыляли тонкое платиновое покрытие [18]. При растяжении образцов при температуре —105-110 °С напряжение в пленке вначале имеет невысокое значение, которое соответствует каучукообразно-
му состоянию полимера. При этом на поверхности покрытия формируется рельеф с периодом —3.5 мкм. При растяжении пленки более чем на 25 % начинается интенсивная ориентационная кристаллизация полимера, в результате чего модуль полимера начинает резко возрастать, что приводит к росту напряжения. Возникший на первых этапах рельеф не перестраивается в рельеф с новым периодом. Возникает новый рельеф, имеющий период в 4-5 раз меньший, чем предыдущий, который накладывается на него.
Таким образом, при циклическом растяжении фольги алюминия вначале образуются продольные макроскопические полосы и твидовая структура. В процессе циклического сжатия фольги на границе между упруго-деформируемыми макроскопическими полосами и твидовой структурой развиваются высокие градиенты напряжений и пластической деформации. Это приводит к более высокой скорости упрочнения фольги в переходной области, чем в среднем по объему фольги, и локальному росту напряжения. Согласно [18] поверхностный рельеф должен следовать за изменением напряжения в подложке. В результате в переходной области формируется тонкая твидовая структура субмикронного диапазона, которая накладывается на твидовую структуру с периодом —2.8 мкм.
С увеличением числа циклов нагружения происходят упрочнение фольги алюминия и рост напряжений ст15 ст2, а3, т12, т23, т31. Когда упрочнение фольги достигнет определенного значения, которое соответствует числу циклов нагружения N > 60000, характер напряженно-деформированного состояния фольги изменится. Относительный вклад т12, т31 в ае возрастет, а вклад Т23 уменьшится (см. формулу (1)). Это приведет к тому, что относительная амплитуда модуляций ае вдоль оси У уменьшится. Учитывая очевидное неравенство о1 >
> о2 > о3, вклад т12 в ое становится преобладающим и возникает плосконапряженное состояние фольги. Это приведет к образованию мезополос, пересекающих поверхность фольги под углом —40° (рис. 6, а), развитию пластической деформации в пределах продольных макроскопических полос (рис. 7) и увеличению степени пластической деформации твидовой структуры (рис. 8).
Образование микроскопических полос при N >
> 60000 (рис. 7) свидетельствуют о более позднем начале пластической деформации во внутренних областях продольных макрополос, чем в области фольги, занятой твидовой структурой. Подобные микроскопические полосы наблюдали в [6, 14], где было показано, что их образование связано с формированием дислокационных стенок {100} и {210}, образованных диполями (стеноч-ная субструктура), и соответствует ранним стадиям циклической деформации монокристаллов алюминия. Этот результат хорошо согласуется с выводом о периодическом распределении сжимающих напряжений на интерфейсе «фольга - образец».
Таким образом, в настоящей работе установлено, что на поверхности фольг монокристалла алюминия при циклическом растяжении образуются упорядоченные структуры различного масштаба, что может свидетельствовать о самоподобии. Критерием самоподобия структуры считается наличие безразмерных параметров, инвариантных относительно масштабных преобразований [30]. Анализ полученных результатов показал, что таким параметром является отношение периода полос к единице длины соответствующего масштабного уровня. Так, на трех интервалах 1000, 10 и 1 мкм, соответствующих трем масштабным уровням, укладываются 3.13, 3.6 и 3.03 полосы с периодом 320, 2.8 и 0.33 мкм соответственно. Таким образом, число полос, приходящихся на единицу длины на каждом масштабном уровне, является константой и приблизительно равно трем. Отношение периода полос на трех масштабных уровнях равно 320 : 2.8 : 0.33 = 114 : 8.5. Оно приблизительно равно отношению интервалов длины, соответствующих одинаковому числу полос на тех же масштабных уровнях: 1000 : 10 : 1= 100 : 10. Таким образом, зная период полос одного масштабного уровня, можно простым пересчетом получить период полос на других масштабных уровнях. Это свидетельствует о самоподобии субструктур, образующихся на монокристаллических алюминиевых фольгах в процессе циклического растяжения в интервале масштабов от долей микрометра до нескольких сотен микрометров.
Самоподобие следов скольжения на первой-третьей стадии кривой нагружения «напряжение - деформация» монокристаллов чистых металлов кадмия, меди, кобальта и сплава в упорядоченном и разупорядоченном
состоянии наблюдали в работах [31-33]. Было показано, что интервал линейных размеров структур, в котором наблюдается самоподобие следов скольжения, зависит от материала и степени пластической деформации и не превышает диапазона нанометры-микрометры [31-33]. Наблюдаемое нами самоподобие, вероятно, не является прямым следствием дислокационного скольжения, а связано со структурно-скейлинговыми переходами в дефектной подсистеме деформируемых монокристаллов алюминия.
Полученные результаты позволяют сделать следующие выводы.
Показано, что образование рельефа на фольгах монокристалла алюминия (00і}і00^, наклеенных на массивный образец алюминиевого сплава, при циклическом растяжении связано с влиянием интерфейса «фольга - образец» и «алюминиевая фольга - ее поверхностный слой».
Показано, что продольные макроскопические полосы, образующиеся на фольгах монокристалла алюминия (001}(100), наклеенных на массивный образец алюминиевого сплава, при циклическом растяжении связаны с периодическим распределением сжимающих на-
пряжений, возникающих на интерфейсе «фольга - образец».
Обнаружена тонкая твидовая субструктура субмик-ронного диапазона на границе макроскопических полос и твидовой структуры с периодом ~2.8 мкм.
Показано, что двухмерные решетки различного масштаба на фольгах монокристалла алюминия характеризуются эффектом самоподобия в интервале линейных размеров от долей до сотен микрометров.
Авторы благодарят проф. Ю.П. Шаркеева и м.н.с. А.Ю. Ерошенко за помощь в проведении исследований на углеродных репликах и выражают особую благодарность ак. В.Е. Панину за постоянное внимание к работе и полезное обсуждение результатов. Работа выполнена благодаря финансовой поддержке фонда INTAS (проект № 04-80-7078).
Литература
1. Gordienko Yu.G., Karuskevich M.V., Zasimchuk E.E. Forecasting the critical state of deformed crystal by analysis of smart defect structure: Fractal characteristics and percolation critical index // Proc. of VII Conf. on Sensors and their Application, Dublin, 1995. - Bristol-Philadelphia: Institute of Physics Publishing, 1995. - P. 387-392.
2. Засимчук Е.Э., Гордиенко Ю.Г., Гонтарева Р.Г., Засимчук И.К. Сенсоры для оценки деформационного повреждения в структурно-неоднородных авиационных сплавах // Физ. мезомех. - 2002. -Т. 5. - № 2. - С. 87-95.
3. Гордиенко Ю.Г., Гонтарева Р.Г., Засимчук Е.Э., Засимчук И.К. Фрактальные свойства поверхностного рельефа монокристаллов алюминия при их совместном нагружении с образцами из сложнолегированных сплавов // Металлофизика и новейшие технологии.- 2002.- Т. 24. - № 11. - С. 1561-1571.
4. Gordienko Y.G., GontarevaR.G., Schreiber J.S., ZasimchukE.E., Zasimchuk I.K. Two-dimensional rectangular and three-dimensional rhombic grids created by self-organization of random nanoextrusions // Advanced Engineering Materials. - 2006. - V. 8. - No. 10. - P. 957-960.
5. Кузнецов П.В., Панин В.Е., Гордиенко Ю.Г., Засимчук Е.Э., Петра-
кова И.В. Эволюция поверхностной структуры монокристаллов алюминия, жестко закрепленных на образцах авиационного сплава при усталости // Тезисы докл. Межд. конф. по физической мезо-механике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов, 19-22 сентября 2006 г., Томск. - Томск: ИФПМ СО РАН, 2006. - С. 56-58.
6. Vorren D., Ryum N. Cyclic deformation of Al single crystals: Effect of the crystallographic orientation // Acta Metall. - 1988. - V. 36. -P. 1443-1453.
7. Videm M., Ryum N. Cyclic deformation of [001] aluminium single crystals // Mater. Sci. Engng. - 1996. - No. 219. - P. 1-10.
8. Charsley P., HarrisL.J. Condensed dislocation structures in polycrystalline aluminium fatigued at 77 K // Scripta Met. - 1987. - V. 21. -P. 341-344.
9. Кузнецов П.В., Панин В.Е., Деревягина Л.С., Петракова И.В. Образование кордовой и твидовой структуры на фольгах поликристаллов высокочистого алюминия, жестко закрепленных на образцах алюминиевого сплава при усталостных испытаниях // Физ. мезомех. - 2006. - Т. 9. - Спец. выпуск. - С. 75-78.
10. Панин В.Е., Панин А.В., Моисеенко Д.Д., Елсукова Т.Ф., Кузина О.Ю., МаксимовП.В. Эффект «шахматной доски» в распределении напряжений и деформаций на интерфейсах в нагруженном твердом теле // ДАН. - 2006. - Т. 409. - № 5. - С. 606-610.
11. Панин В.Е., Панин А.В., Моисеенко Д.Д. «Шахматный» мезоэф-фект интерфейса в гетерогенных средах в полях внешних воздействий // Физ. мезомех. - 2006. - Т. 9. - № 6. - С. 5-15.
12. Панин В.Е., Панин А.В., Сергеев В.П., Шугуров А.Р. Эффекты скейлинга в структурно-фазовой самоорганизации на интерфейсе «тонкая пленка - подложка» // Физ. мезомех. - 2007. - Т. 10. -№3. - С. 9-21.
13. Паже К. Применение датчиков на основе тонких металлических пленок для контроля целостности конструкций воздушных судов // Физ. мезомех. - 2007. - Т. 10. - № 6. - С. 43-48.
14. JinN.Y., WinterA.T. Dislocation structure in cyclically deformed [001] copper crystals // Acta Metall. - 1984. - V. 32. - No. 8. - P. 11731176.
15. Волынский А.В., Гроховская ТЕ., Сембаева Р.Х., Яминский И.В., Баженов С.Л., Бакеев Н.Ф. Особенности потери устойчивости твердого покрытия в условиях плоскостного сжатия полимера-подложки // Высокомолекулярные соединения. А. - 2001. - Т. 43. -№ 2. - С. 239-243.
16. Волыгнский А.В., Баженов С.Л., Бакеев Н.Ф. Структурно-механические аспекты деформации систем «жесткое покрытие на податливом основании» // Рос. хим. журнал. - 1998. - Т. 42. - С. 57-65.
17. Баженов С.Л., Волыгнский А.В., Лебедева О.В., Воронина Е.Е., Бакеев Н.Ф. Новый механизм поверхностной неустойчивости в полимерах с тонким металлическим покрытием // Высокомолекулярные соединения. А. - 2001. - Т. 43. - № 5. - С. 844-851.
18. Баженов С.Л., Волыгнский А.В., Лебедева О.В., Воронина Е.Е., Бакеев Н.Ф. Исследование основных условий формирования и устойчивости регулярного микрорельефа, возникающего при деформировании полиэтилентерефталатных пленок с тонким металлическим покрытием // Высокомолекулярные соединения. А. -1999. - Т. 41. - № 9. - С. 1442-1449.
19. Tanaka T, Sun S-T, Hirokawa Y., Katayama S., Kucera J., Hirose Y., Amiya T. Mechanical instability of gels at the phase transition // Nature. - 1987. - V. 325. - P. 796-798.
20. Tanaka H., Sigehuzi T. Surface-pattern evolution in a swelling gel under a geometrical constraint: Direct observation of fold structure and its coarsening dynamics // Phys. Rev. E. - 1994. - V. 49. - No. 1. -P. R39-R42.
21. Tanaka H., Nishio I., Sun S-T., Ueno-Nishio S. Morphological and kinetic evolution of surface patterns in gels during the swelling process: Evidence of dynamic pattern ordering // Phys. Rev. Lett. - 1992. -V. 68. - No. 18. - P. 2794-2797.
22. Matsuo E.S., Tanaka T. Kinetics of discontinuous volume-phase transition of gels // J. Chem. Phys. - 1988. - V. 89. - No. 3. - P. 16951703.
23. Onuki A. Volume-phase transition in constrained gels // J. Phys. Soc. Jpn. - 1988. - V. 57. - No. 6. - P. 1868-1871.
24. Hwa T., Karder M. Evolution of surface pattern on swelling gels // Phys. Rev. Lett. - 1988. - V. 61. - P. 106-109.
25. Фриделы Ж. Дислокации. - М.: Мир, 1967. - 643 c.
26. Гуляев А.П. Металловедение. - М.: Металлургия, 1978. - 647 с.
27. Свойства элементов: Справочник / Под ред. Г.В. Самсонова. -М.: Металлургия, 1976. - Ч. 1. Физические свойства. - 599 с.
28. Алехин В.П. Физика прочности и пластичности поверхностных слоев материалов. - М.: Наука, 1983. - 280 с.
29. Физическое металловедение / Под ред. Р.У. Кана и П. Хаазена. -М.: Металлургия, 1987. - Т. 3. - 661 с.
30. Кутеладзе С.С. Анализ подобия и физические модели. - Новосибирск: Наука, 1986. - 286 с.
31. Sprusil B., Hnilica F. Fractal character of slip lines of Cd single crystals // Czesh. J. Phys. - 1985. - V. 35. - P. 897-900.
32. Kleiser T., Bosek M. The fractal nature of slip in crystals // Z. Metallkunde. Bd. - 1986. - V. 77. - H. 9. - P. 582-587.
33. Теплякова Л.А., Куницина Т.С., Козлов Э.В. Распределение следов скольжения в монокристаллах сплава Ni3Fe // Изв. вузов. Физика. -1998. - № 4. - С. 51-56.
Поступила в редакцию 28.11.2007 г.
