Научная статья на тему 'Обоснование возможности качественного анализа химического состава льняной тресты методом инфракрасной спектрометрии ближней области'

Обоснование возможности качественного анализа химического состава льняной тресты методом инфракрасной спектрометрии ближней области Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

CC BY
260
59
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
СПЕКТРОМЕТРИЯ / БЛИЖНЯЯ ИНФРАКРАСНАЯ ОБЛАСТЬ / ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ / ЛЬНЯНАЯ ТРЕСТА / ЭКСПРЕСС-МЕТОД / ЛИГНИН / SPECTROMETRY / SPECTROPHOTOMETER NEARINFRARED AREA / CHEMICAL ANALYSIS / FLAX STOCK / EXPRESSMETHOD / LIGNIN

Аннотация научной статьи по нанотехнологиям, автор научной работы — Мозохин Андрей Евгеньевич, Колесникова Ирина Александровна, Дроздов Владимир Георгиевич

Бесконтактный и неразрушимый контроль, лежащий в основе инфракрасной спектрометрии, может быть использован как экспресс метод оценки качества льносырья. Совместный химический и спектральный анализ указывает на наличие качественной взаимосвязи в содержании пектинов и лигнинов у образцов льняной тресты различных сортов от величины направленного пропускания инфракрасного излучения.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по нанотехнологиям , автор научной работы — Мозохин Андрей Евгеньевич, Колесникова Ирина Александровна, Дроздов Владимир Георгиевич

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

COMPARISON OF CHEMICAL AND SPECTRAL ANALYSIS OF DIFFERENT KINDS OF FLAX STOCK

Proximity and indestructible control, the underlying infrared spectroscopy finds itsapplication not only in the continuous collection of information on technological parameters of flax fiber in the flow, but can also be used as a rapid method forassessing the quality of raw linseed. Joint Chemical and spectral analysisindicates the presence of high-quality relationships in the content of pectin andlignin in samples of different varieties of flax stock on the value of transmittance of infrared radiation.

Текст научной работы на тему «Обоснование возможности качественного анализа химического состава льняной тресты методом инфракрасной спектрометрии ближней области»

Заключение

Охраняемые природные территории северо-запада Вологодской области представляют собой три элемента ЭК: ключевые территории, буферные территории и экологические коридоры. При этом в составе ЭК преобладают экологические коридоры, площадь КТ в пределах исследуемой территории меньше оптимальной.

В сети КТ северо-запада Вологодской области достаточно полно представлены 4 из 8 видов ландшафтов, на уровне индивидуальных ландшафтов только 5 ландшафтов из 14. Таким образом, существующая сеть КТ не отражает в полной мере ландшафтную структуру региона и не может эффективно выполнять функции сохранения и поддержания ландшафтного разнообразия.

При формировании ЭК северо-запада Вологодской области необходимо выявление и включение в его состав новых КТ, в первую очередь в пределах ландшафтов, частично и слабо представленных в существующей сети ключевых территорий.

Библиографический список

1. Атлас Вологодской области. - СПб.: ФГУП «Аэрогеодезия», 2007. - 108 с.

2. ИсаченкоА.Г. Ландшафты СССР. - Л.: Изд-во Ленингр. ун-та, 1985. - 320 с.

3. Лабардина Е.А. Охрана ландшафтного разнообразия Вытегорья // Вытегра: Краеведческий альманах. Вып. 3. - Вологда: Русь, 2005. - С. 319-333.

4. Максутова Н.К. Ландшафты Вологодской области: Учеб. пособие / под ред. Е.А. Скупиновой. -Вологда: Учебная литература, 2006. - 56 с.

5. Мелик-Багдасаров Е.М. Формирование локальных систем особо охраняемых природных территорий на основе ландшафтного подхода: На примере Егорьевского района Московской области: Автореф. дис. ... канд. геогр. наук: 25.00.36 / Моск. гос. ун-т им. М.В. Ломоносова - М., 2003. - 24 с.

6. ООПТ Вологодской области по административным районам. Вологда, 2005. Фондовые материалы Лаборатории геоэкологии ВГПУ.

7. Разумовский В.М. Рекомендации по обеспечению ландшафтно-экологической репрезентативности региональной сети ООПТ Ленинградской области [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://www.paslo.ru (дата обращения: 06.05.2008).

8. Что такое экологический каркас и зачем он нужен // Материалы электронной конференции рабочей группы по экологической сети Северной Евразии. 2001 [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://www.ruseconet.narod.ru. (дата обращения: 07.10.2006).

УДК 677.014

Мозохин Андрей Евгеньевич

Костромской государственный технологический университет

mozokhin@mail.ru

Колесникова Ирина Александровна

Костромской государственный университет им. Н.А. Некрасова

maly. s@ramЫer. т

Дроздов Владимир Георгиевич

Костромской государственный технологический университет

mtdepart@kstu.edu.ru

ОБОСНОВАНИЕ ВОЗМОЖНОСТИ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ЛЬНЯНОЙ ТРЕСТЫ МЕТОДОМ ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ БЛИЖНЕЙ ОБЛАСТИ

Бесконтактный и неразрушимый контроль, лежащий в основе инфракрасной спектрометрии, может быть использован как экспресс метод оценки качества льносырья. Совместный химический и спектральный анализ указывает на наличие качественной взаимосвязи в содержании пектинов и лигнинов у образцов льняной тресты различных сортов от величины направленного пропускания инфракрасного излучения.

Ключевые слова: спектрометрия, ближняя инфракрасная область, химический анализ, льняная треста, экспресс метод, лигнин.

Многие функциональные группы органических молекул обладают характери. стическими колебаниями, которым соответствуют полосы поглощения в определенных областях ИК спектров. Идентификация на основании их полос поглощения возможна, так как молекулярные колебания определенной функциональной группы не распространяются на остальные части молекулы.

В качестве прибора для снятия инфракрасных Фурье спектров ближнего диапазона длин волн ис-

пользовался спектрофотометр СФ 256БИК. Лабораторный спектрофотометр СФ-256БИК - прибор, предназначенный для измерения спектральных коэффициентов направленного пропускания жидких и твердых прозрачных веществ области спектра от 1000 до 2500 нм.

Управление спектрофотометром с внешней ЭВМ осуществляется посредством ПО «СФ-256 БИК», которое поставляется вместе с прибором. Результатом измерений, проделанных прибором, является

Таблица1

Результаты химического анализа и оценки технологических параметров

Компоненты / Сорт Томский-17 Электра ТОСТ-1

Лигнин, % 2,66 4,25 2,93

Пектин, % 1,4 1,43 1,7

Гемицеллюлоза, % 4,76 4,83 6,03

Влажность, % 6,84 7,38 7,52

Отделяемость, ед. 6,6 6,9 7,55

Прочность 12,1 11,5 12,2

спектр пропускания образца на заданном диапазоне частот. Выбор ближней области инфракрасного спектра для измерений был сделан исходя из двух основных причин:

- наиболее подходящий диапазон при исследовании протеиновых полимеров;

- минимальное влияние окружающей среды.

Большинство сигналов атмосферных составляющих находятся в области 3300-3100 см-1 и 2200 см-1. Эта область находится за пределами границ ближнего инфракрасного диапазона. В ближнем ИК диапазоне химический состав окружающей среды влияет лишь косвенно и очень слабо. К основным высокомолекулярным компонентам льнотресты относятся полисахариды - целлюлозы, гемицеллюлозы, пектины. Поэтому основными связями, проявляющимися в ближнем инфракрасном спектре, явля-

ются СН и ОН группы этих высокомолекулярных соединений [6, с. 15].

Проведение эксперимента важная и весьма сложная часть исследования. На проведение эксперимента влияют множество факторов: заготовка образцов, порядок проведения опытов на приборе, обработка результатов. Так например недостаточный прогрев прибора или не полная набивка кюветы может вызвать флуктуацию спектра, что приводит к появлению выпадающих значений. Поэтому перед началом работы с лабораторным спектрофотометром была выработана единая методика заготовки проб льнотресты, проведения опытов по определению ее параметров и обработки полученных результатов, которой мы придерживаемся [6, с. 17].

Совместный химический и спектральный анализ различных сортов льнотресты необходим для выяв-

Рис. 1. Полосы поглощения различных функциональных групп в ближнем ИК - диапазон

ления искомых областей инфракрасного спектра, на которых проявляет себя та или иная функциональная группа молекул формирующих стенки стебля льнотресты, ее паренхимную часть и лубу. Химический анализ проводился с целью выявления контрастных значений по веществам, существенно влияющим на качество льнотресты. К этим веществам относится: лигнин, пектин, гемицеллюлоза, целлюлоза. Параллельно химическому анализу в соответствии с ГОСТом определялись технологические параметры льнотресты, такие как влажность, отделяе-мость и прочность. Результаты химического анализа и оценки технологических параметров представлены в таблице 1.

Для совместного анализа были выбраны диапазоны длин волн характерные для полисахаридов. Если обратиться к таблице полос поглощения (рис. 1), то исследуемый диапазон весьма протяженный начинается на длине волны в 8700см-1 (1200 нм) и растягивается до 6700 см-1 (1492 нм).

В работах А.С. Ефремова указывается на характеристическую длину волны в 6756 см-1 (1480 нм), на которой возможно измерение отделяемости льнотресты [3, с. 3]. Опираясь на исследования А.С. Ефремова, а также на собственные опыты по контролю параметра прочности льнотресты на характеристической длине волны в 8333 см-1 (1200 нм) [5, с. 16], было решено исследовать химический состав льнотресты на интервале длин волн 1200-1230 нм и 1430— 1490 нм.

Лигнин (лат. lignum - дерево) - сложный ароматический природный полимер, входящий в состав наземных растений, продукт биосинтеза. После целлюлозы лигнин самый распространенный полимер на земле, играющий важную роль в природном круговороте углерода. Как известно, растительная ткань состоит главным образом из целлюлозы, гемицеллюлозы и лигнина. Лигнин расположен в клеточных стенках и межклеточном пространстве растений и скрепляет целлюлозные волокна. Вместе с гемицеллюлозами он определяет механическую прочность стволов и стеблей. Лигнин обеспечивает герметичность клеточных стенок (для воды и питательных веществ) и благодаря содержащимся в нем красителям определяет цвет одревесневевшей ткани [2, с. 123].

Величина прочности льнотресты определяется наличием полимерных связей молекул целлюлозы и связывающего их лигнина, качественный и количественный состав которых варьируется в зависимости от типа тресты, условий её хранения, транспортировки и так далее [4, с. 253]. Сопоставляя результаты химического и спектрального анализа, можно сказать, что прослеживается качественная взаимосвязь лигнина, характеризующего прочность образца льнотресты, и величины направленного пропускания ИК-излучения (рис. 2). Конечно, прочность льнотресты определяется не только лигнином. Целлюлоза и гемицеллюлоза также определяют механическую прочность стволов и стеблей льнотрес-

1230.00 1225.00 1220.00 1215.00 1210.00 1205.00 1200.00 1195.00 1190.00 1185.00 1180.00 1175.00 1170.00 1155.00 1160.01

длина волны, нм

Рис. 2. Качественная зависимость процентного содержания лигнина от величины направленного пропускания ИК — излучения

ты, но на данной длине волны группы молекул этих веществ не как не проявляют себя.

В соответствии с таблицей полос поглощения различных функциональных групп в ближнем инфракрасном диапазоне, на интервале длин волн 1430— 1490 нм наблюдаются первые смещённые обертоны МН-групп аминов, первые обертоны СН и вторые обертоны СО групп карбоксильных кислот, смещённый обертон групп ароматических и алифатических углеводородов. Влияние на конечный вид инфракрасного спектра в диапазоне длин волн 1430— 1490 нм оказывают сразу несколько групп органических молекул, а потому даже качественно в этом диапазоне невозможно проконтролировать содержание пектиновых веществ и целлюлозы, хотя отде-ляемость, как параметр - можно, что наглядно представлено на рисунке 3.

Приведённые инфракрасные спектры обработаны с учётом влияния на итоговый результат измерения прогрева спектрофотометра СФ-256БИК. Набивка пробирок соответствует норме. Рассмотренные диапазоны длин волн не включают большинство интересующих нас групп органических соединений, или при наличии таковых лишь отчасти отражают их характер из-за наложения нескольких различных полос поглощения. Так как спектрофотометр СФ 256БИК позволяет расширить диапазон наблю-

дения до 2100 нм, то в режиме сканирования был проанализирован весь спектр ближнего диапазона длин волн.

Сопоставив результаты химического анализа льнотресты разных сортов с полученными спектрами на расширенном диапазоне длин волн, обнаружены следующие характеристические длины волн и их диапазоны, на которых, предположительно, возможно качественно оценить содержание пектиновых веществ

Пектины - компоненты первичных клеточных стенок растений, где находятся в комплексе с гемицеллюлозами и целлюлозой. Они играют важную роль в клеточном делении и росте молодых клеток, в поддержании водного и солевого баланса нелиг-нифицированных тканей. Для пектинов характерными являются обертоны молекулярной группы СН3 и обертоны карбоксильных групп RCOOH [1, с. 177]. В ближнем инфракрасном спектре выделяются три полосы поглощения молекулярной группы СН3: диапазоны 1130-1190 нм, 1355-1410 нм, 1640-1710 нм, и одна полоса поглощения карбоксильной группы RCOOН - диапазон 1925-1975 нм. Нас интересует области, где влияние данных групп молекул будет доминирующее, поэтому приведённые выше диапазоны значительно сужаются до нескольких десятков нм.

Рис. 3. Качественная зависимость процентного содержания гемицеллюлозы, пектинов, лигнинов от величины направленного пропускания ИК - излучения

Рис. 4. Качественная взаимосвязь коэффициента направленного пропускания ИК излучения

от содержания пектинов в льнотресте

Сопоставляя результаты химического анализа на содержание пектинов со снятыми инфракрасными спектрами разных сортов льнотресты, можно предположить, что на всех рассмотренных диапазонах длин волн просматривается качественная взаимосвязь интенсивности поглощения молекулярных групп соединений, характерных для пектиновых веществ от их концентрации в льнотресте (рис. 4).

Обобщая полученные результаты, стоит отметить, что на спектрофотометре СФ-256БИК невозможно с полной уверенностью говорить о количественных зависимостях химических компонентов льна от интенсивности поглощения инфракрасного излучения, как и о подобных зависимостях для технологических параметров. Чтобы сделать оконча-

тельные выводы, требуется проведение соответствующих опытов на спектрофотометре иного класса, способном осуществлять количественные измерения и снимать более точные, стабильные спектры.

Вывод: Исследования показали, что с помощью бесконтактного метода инфракрасной спектрометрии возможет не только контроль технологических параметров льняной тресты, но и контроль её химического состава. Несмотря на то, что взаимосвязь с химией льна носит качественный характер, мы имеем возможность оценивать качества льняной тресты, а также льняного волокна с помощью экспресс методов. Следовательно, быстро и без повреждений сырья, можем присвоить ему определенную ценовую категорию.

Библиографический список

1. Голубев В.Н., Шелухина Н.П. Пектин: химия, технология, применение: учебное пособ. - М.: РАТН ИЭЧ, 1995. - 373 с.

2. Гурусова А.А. Влияние химического состава и структуры льняных волокон на их качество и основные принципы построения технологии получения тресты с применением химических реагентов: Дис. ... канд. техн. наук / Костромской гос. технол. ун-т. - Кострома, 1989. - 251 с.

3. Ефремов А. С. Определение отделяемости льнотресты методом ИК-спектрометрии ближнего диапазона / ВИНИТИ. - М., 2008. - 5 с. - 03.10.2008 г.

4. Иванов А.Н. Физико-химические основы технологии приготовления льнотресты: Дис. . д-ра техн. наук / Костромской гос. технол. ун-т. - Кострома, 1989. - 535 с.

5. Мозохин А.Е., Дроздов В.Г. Ближняя инфракрасная спектроскопия - перспективное направление для технологического контроля параметров льно-терсты // Вестник КГТУ - 2011. - № 2 (27). - С. 15-19.

6. Мозохин А.Е., Дроздов В.Г. Технологический контроль параметров льнотресты методом ИК-спек-трометрии // Научные труды молодых ученых КГТУ - 2011. - Вып. 12. - С. 13-18.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.