CC BY
18
8. Дьяченко С.С. Физические основы прочности металлов / С.С. Дьяченко, В.Б. Рабу-хин. Харьков: Изд-во при Харьковском государственном университете издательского объединения «Вища школа», 1982. 199 с.
9. Палатник Л. С. Структура и динамическая долговечность сталей в условиях тяжелого нагружения / Л.С. Палатник, Т.М. Равицкая, Е.Л. Островская. Челябинск: Металлургия, Челяб. отд-ние, 1988. 160 с.
10. Кудлай А. С. Перераспределение углерода в микрообъемах стали под влиянием импульсов фазовых напряжений / А. С. Кудлай, Ж. А. Дементьева // Металознавство та об-робка металiв. 2006. №3. С. 24-28.
Шевченко Светлана Михайловна -
ассистент кафедры «Материаловедение» Харьковского Национального технического университета «Харьковский политехнический институт», соискатель кафедры «Автоматизация производственных процессов» Волгоградского
Shevchenko Svetlana Michailovna -
Assistant of the Department of «Material authority» of National Technical University «Kharkiv polytechnical institute», seeker of the Department of «Automated Production Processes» of Volgograd State Technical University
государственного технического университета
Статья поступила в редакцию 11.05.2011, принята к опубликованию 246.06.2011
УДК 621.793
А.Б. Штейнгауэр, А.А. Фомин, В.Н. Лясников
ОБОРУДОВАНИЕ И ТЕХНОЛОГИЯ ИНДУКЦИОННО-ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ МАЛОГАБАРИТНЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ С БИОСОВМЕСТИМЫМИ ПОКРЫТИЯМИ
Описана конструкция и основные характеристики оборудования индукционно-термической обработки малогабаритных медико-технических изделий, используемых в стоматологии и имплантологии. Рассматривается перспективная технология нанесения плазменных биосовместимых наноструктурированных покрытий с применением предварительного нагрева основного металла внутрикостных имплантатов.
Плазменно-индукционное напыление, биосовместимое покрытие, гидроксиапатит, наноструктура, внутрикостный имплантат
A.B. Steinhauer, A.A. Fomin, V.N. Lyasnikov
EQUIPMENT AND TECHNOLOGY FOR INDUCTION HEATING PROCESSING OF SMALL-SIZED METALLIC PRODUCTS WITH BIOCOMPATIBLE COATINGS
Construction and basic characteristics of equipment for induction heating of small-sized medical and technical products used in dentistry and oral implantology are described in the article. A promising technology of biocompatible nanostructuredplasma sprayed coatings deposition using pre-heating of intraosseous implants metal base is discussed.
Plasma induction spraying, biocompatible coating, hydroxyapatite, nanostructure, intraosseous implant 186
Введение
К одним из главных свойств газотермических покрытий внутрикостных имплантатов можно отнести морфологическую гетерогенность микроструктуры и однородность наноструктуры. При электроплазменном напылении биосовместимых гидроксиапатитовых (ГА) покрытий протекают структурно-фазовые превращения, изменяющие исходную структуру материалов вследствие неконгруэнтного плавления и аморфизации при затвердевании на металлической основе [1]. Для таких медицинских изделий, как внутрикостные имплантаты, указанные явления приводят к непредсказуемым скоростям резорбции биосовместимых остеокондуктив-ных ГА покрытий и снижению их механических свойств [2]. Устранить эти нежелательные явления можно при создании условий:
- облегченного растекания сплэтов (напыленных частиц) по поверхности изделия;
- сниженной скорости охлаждения, задаваемой уровнем энергии теплофизических процессов в контакте «сплэт-основа».
В связи с вышеуказанным целью работы является разработка оборудования и соответствующей технологии нанесения ГА покрытий с однородной наноструктурой за счет использования предварительного нагрева основного металла малогабаритных медицинских изделий с применением разработанного устройства индукционно-термической обработки. При этом определяются характеристики нагрева титановых пластинчатых образцов внутрикостных имплантатов и выявляются показатели наноструктуры ГА покрытий, сформированной при различных режимах термической активации основного металла.
Методика эксперимента
Образцы представляют собой пластины титанового сплава ВТ 1-00 толщиной 2 мм. Нанесение ГА покрытий осуществляется электроплазменным напылением в воздушной среде на установке ВРЕС 744.3227.001 при дистанции напыления 110+20 мм, токе дуги плазмотрона 540 А, напряжении 30 В, дисперсности частиц порошка менее 90 мкм (рис. 1). Определялось влияние термической активации основы на показатели наноструктуры перед напылением покрытий в диапазоне температуры 20.. .600 °С.
Методы исследования структурного состояния образцов в нанометровом масштабе предусматривали определение размера зерен поверхности ГА покрытий, сформированных при различных режимах. При этом использовался сканирующий мультимикроскоп СММ-2000 в контактном режиме атомно-силовой микроскопии (АСМ). Область сканирования варьировалась в диапазоне (0,5...0,7)х(0,5...0,7) мкм .
Устройство индукционно-термической обработки (активации) содержит в своем составе блок питания основной (БПО), генераторный блок (ГБ) и вспомогательный блок (ВБ) (рис. 2). БПО обеспечивает функционирование ГБ, питающего индуктор переменным током с частотой / от 50 до 200 кГц, обеспечивающей наибольшую скорость нагрева в резонансном режиме. Драйвер ГБ питается стабилизированным напряжением +15 В от БПО, выходной каскад, выполненный на схеме полумостового типа, - постоянным напряжением +300 В от БПО. ВБ обеспечивает напряжение +12 В для питания вентилятора М1 принудительного охлаждения ГБ, насоса М2 и вентилятора М3 системы водяного охлаждения индуктора (рис. 2).
Конструктивные решения БПО и ВБ соответствуют имеющимся нормативным требованиям ГОСТ 12.2.007.0-75.
Процесс термической активации титановой основы осуществляется в керамическом муфеле. В данной схеме нагрева и напыления титановый образец располагается в муфеле перпендикулярно оси плазмотрона (рис. 1). По завершении процесса напыления образец извлекается из муфеля с последующим спокойным охлаждением.
Температура и скорость нагрева титановой основы при индукционном нагреве определялись при различной величине электропотребления (рис. 4). Показатели величины и скорости нагрева были получены с применением бесконтактного метода измерения температу-
187
ры при использовании ИК пирометра БТ-8828 с пределом измерения от -50 до 1100 °С, погрешностью ± 0,1 °С и пространственным разрешением 16:1 (рис. 3).
Рис. 1. Схема процесса плазменно-индукционного напыления. Внутренний контур: и, I - напряжение и ток плазмотрона 1, подаваемые от источника питания ИП; МПО и МТр - расход плазмообразующего и транспортирующего газа аргона; МП, бП, ТФСП - расход, дисперсность и теплофизические свойства порошка. Внешний контур: £ - дистанция напыления; ТО, ТФСО, КО - температура, теплофизические свойства и конструктивные особенности основы 5; 3 - экран защиты от потока плазмы 2 индуктора 4, питаемого напряжением иИ и током 1И с частотой f от устройства индукционного нагрева, включающего блок питания основной (БПО) и генераторный блок (ГБ); Р - функция, зависящая
от геометрии изделия и частоты f
Рис. 2. Принципиальная схема устройства индукционного нагрева
Рис. 3. Измерение температуры образцов бесконтактным методом: 1 - кожух муфеля индуктора 4 - с образцом 2; 3 - пирометр
1200
1000
800
600
Тетрегагиге (I = 1 А)
400 -
200 -
800
700
600
500
400
300
200
100
Тетрегашге (I = 0.5 А)
# 2 / /
* / / г.....
У У У к к 1 / }_____
Г Г I f J
1 1 м { *! 1 У
1 1 1 ' 1 1 1
1~ ' 1
J_I_I_!_
700
600
500
400
300
200
100
Тетрегашге (I = 0.3 А)
* 2 1 # к'
} / / /
/ 1 / 1
+ 1 1 1
1 1 Г 1 I
0 10 20 30 40 50 "Пте
0
20 40
Пте
60
а б в
Рис. 4. Графики нагрева титановых пластинчатых образцов при различной величине силы тока: а - 1,0 А; б - 0,5 А; в - 0,3 А; 1 - расчетная кривая; 2 - среднее арифметическое значение,
полученное в ходе эксперимента
Соответствующие аппроксимированные кривые нагрева, полученные с использованием программного пакета МЛТЬЛВ 6.0, представлены ниже:
Г1,ол=30,884+105,87- /-5,6844- /2+0,16687- /3-0,0018523-/4
Т0,5л=38,713+67,116-/-2,9852-/2+0,06472-/3-0,00051981-/4
^0,зл=40,755+45,995-/-1,5683-/2+0,02629-/3-0,00016512-/4 Нижний индекс показателя температуры Т соответствует силе тока; / - время, с.
На графике рис. 4 а при длительности нагрева 16 секунд фиксируется возрастание отклонения расчетной кривой от экспериментального среднего значения, физический смысл которого связан с полиморфным превращением а-Т в Р-Т1 При значениях силы тока 0,5 А и 0,3 А (рис. 4 б, в) отклонения теоретической кривой от экспериментальных точек вызваны погрешностями аппроксимации.
Экспериментальные результаты и их обсуждение
Установлено, что температура предварительного нагрева основы (при одном значении электрической мощности плазменного напыления и дистанции напыления) оказывает наибольшее влияние на процессы взаимодействия частиц с основой и, как следствие, геометрические характеристики как микро-, так и нанометрового уровней структуры [1, 3, 4].
Образцы ГА покрытий, сформированных по традиционной технологии без предварительного нагрева основы, имеют высокую степень аморфизации [1]. В их структуре содержится большое количество мельчайших зерен овальной формы шириной 10±2 нм и длиной 30±10 нм, присутствует также большая доля укрупненных нанозерен со средним размером свыше 50 нм (рис. 5 а).
с
Рис. 5. АСМ ГА покрытий, полученных при следующих температурах предварительного нагрева основы: а - 20 °C (без воздействия; ширина кадра 572 нм); б - 400 °C (ширина кадра 570 нм); в - 500 °C (ширина кадра 646 нм); г - 600 °C (ширина кадра 632 нм)
При величине нагрева, равной 100 °C, параметры морфологии поверхности практически не отличаются от показателей, полученных без предварительного нагрева основы. При предварительном нагреве основы до 200 °C структура покрытий изменяется, формирует волнистый рельеф с впадинами и выступами, средний размер нанозерен возрастает до 24 нм. При нагреве до 300 °C выявляются новые типы структур, образуются округлые и вытянутые зерна шириной 40±10 нм и длиной 110±40 нм, а также «волокна» толщиной 60.. .70 нм. Снижение вязкости, вызванное нагревом до 400 °C, способствует лучшему растеканию сплэтов -микрочастиц покрытия (рис. 5 б). Поэтому закономерным является уменьшение среднего размера зерна до 25 нм, форма нанометровых зерен остается овальной с шириной 12,5±2,5 нм и длиной 30±10 нм. При температуре активации основы 500 °C формируются волокнистые образования толщиной 80.90 нм, субмикрокристаллические зерна и пластинки со средним размером 150.200 нм, состоящие из нанометровых образований с нечеткой границей (рис. 5 в). Высокие температуры предварительной активации (600 °C), помимо снижения вязкости, улучшающей жидкотекучесть, запускают механизм роста отдельных субмикрометровых волокон и блоков сплэтов, поверхностная структура которых равномерно представлена нанокристаллическими зернами овальной, округлой и вытянутой формы. Средний размер нанозерен достигает 46±20 нм (рис. 5 г). Следует отметить, что увеличение среднего размера нанозерен связано со снижением доли аморфной фазы, при этом уменьшается ее негативное влияние на качества биосовместимости покрытий и их механические свойства [1, 3].
Вывод
Плазменно-индукционный метод нанесения биокерамических ГА покрытий альтернативен традиционному плазменному напылению. Анализ полученных результатов свидетельствует об улучшении геометрических характеристик наноструктуры, которое заключается в необходимом изменении среднего размера зерен в растекшихся сплэтах, достижении большей равномерности распределения нанометровых образований по поверхности при сниженных значениях доли аморфной фазы, в том числе толщины межзеренных границ. Рекомендованный диапазон режимов формирования покрытий характеризуется температурой предварительной активации основы от 450 до 600 °C, дистанцией напыления от 90 до 130 мм.
ЛИТЕРАТУРА
1. Фомин А. А. Плазменно-индукционное получение титан-гидроксиапатитовых покрытий на дентальных имплантатах / А. А. Фомин // Вестник Саратовского государственного технического университета. 2008. № 2 (32). Вып. 1. С. 49-58.
2. Numerical simulation of hydroxyapatite powder behavior in plasma jet / S. Dyshlovenko,
B. Pateyron, L. Pawlowski, D. Murano // Surface and Coating Technology 179 (2004). С. 110-117.
3. Фомин А.А. Плазменное напыление гидроксиапатитовых покрытий титановых им-плантатов с нагревом основы / А. А. Фомин, В.Н. Лясников // Технология металлов. 2008. № 9.
C. 26-29.
4. Фомин А.А. Структурообразование биокерамических напыленных покрытий, сформированных с предварительной индукционно-термической активацией основы имплан-татов / А.А. Фомин, В.Н. Лясников // Вестник Саратовского государственного технического университета. 2010. № 3 (48). Вып. 3. С. 94-98.
Штейнгауэр Алексей Борисович - соискатель кафедры «Физическое материаловедение и технология новых материалов» Саратовского государственного технического университета
Steinhauer Aleksey Borisovich -
Applicant, Department of Physical Material Science and Technology of New Materials, Saratov State Technical University
Фомин Александр Александрович -
кандидат технических наук, доцент кафедры «Физическое материаловедение и технология новых материалов» Саратовского государственного технического университета
Лясников Владимир Николаевич -
доктор технических наук, профессор, заведующий кафедрой «Физическое материаловедение и технология новых материалов» Саратовского государственного технического университета
Fomin Aleksandr Aleksandrovich -
Candidate of Technical Sciences, Associate Professor, Department of Physical Material Science and Technology of New Materials, Saratov State Technical University
Lyasnikov Vladimir Nikolaevich -
Doctor of Technical Sciences, Professor, Chair, Department of Physical Material Science and Technology of New Materials, Saratov State Technical University
Статья поступила в редакцию 04.05.2011, принята к опубликованию 24.06.2011
