CC BY
6
ната [колеблется от 50 до 100%. Однако, несмотря на такие колебания, рекомендуемый метод вполне может быть применен для контроля за остатками эфирсульфоната в винограде и продукции его переработки. Чувствительность метода для вина и воды составляет 0,05 мг/л, для винограда — 0,2 мг/кг. Метод отличается доступностью и быстротой выполнения анализа.
ЛИТЕРАТУРА
Брауде И. Л., С и г а л о в с к а я К- К- Вопр. питания, 1968, № 4, с. 83.— Стефанский К. С. Химия в сельском хозяйстве, 1969, №.5, с. 43.
Поступила 11/1X 1970 г.
УДК 632.96:543.544.4
ОБНАРУЖЕНИЕ НИТРОФЕНОЛЬНЫХ ПЕСТИЦИДОВ НА ТОНКОСЛОЙНЫХ ХРОМАТОГРАММАХ
А. М. Шмигидина
Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс, Киев
Пестициды, относящиеся к группе нитрофенолов, а именно: п-нитро-фенол, 2,4-динитрофенол, 2,4-динитро-б-метилфенол (динок), 2,4-динитро-6-втор-бутилфенол (диносеб), 2,4-динитро-6-втор-октил-фенилкротонат (кара-тан) идентифицируют обычно на тонкослойных хроматограммах по усилению желтой окраски в результате взаимодействия этих веществ со щелочью (Во^в; А. М. Шмигидина). Такой способ обнаружения неудобен в случае определения нитрофенолов в пробах органического происхождения, так как большинство коэкстрактивных веществ окрашено в желтый цвет и искажают результаты анализа.
Нами разработан новый способ обнаружения нитрофенольных пестицидов в тонком слое силикагеля, способ состоит в восстановлении нитросое-динений до аминосоединений непосредственно на пластинке водородом, образующимся при взаимодействии цинка с уксусной кислотой, и идентификации продуктов восстановления путем обработки пластинки нингидри-новым реактивом (Б. Г. Беленький). Этот способ обнаружения положен в основу при разработке методов определения акрекса (4,6-динитро-2-(1-метил-н-пропил) изопропилфенилкарбонат) каратана и диносеба в продуктах растительного происхождения, воде, воздухе и биологическом материале. Извлечение пестицидов из исследуемых проб производят органическими растворителями (хлороформ, эфир, н-гексан, ацетон). Экстракт фильтрованием через безводный сернокислый натрий переносят в колбу для отгонки растворителя. Остаток после отгонки наносят на пластинку с закрепленным тонким слоем силикагеля, в состав которого введен цинк в виде пыли. В качестве подвижного растворителя при определении акрекса и диносеба в биологическом материале используют хлороформ, а при определении акрекса и каратана в воде, воздухе и продуктах растительного происхождения применяют систему растворителей н-гексан — ацетон в отношении 4:1. После подъема подвижной фазы на высоту 10 см хроматогра-фирование прекращают, пары растворителя удаляют в вытяжном шкафу. Пестициды обнаруживают на пластинке обрызгиванием (до влажного состояния) ее свежеприготовленной смесью 0,25% этанольного раствора нингид-рина с ледяной уксусной кислотой (10 мл раствора нингидрина +1 мл ледяной уксусной кислоты) и выдерживанием при 100° в течение 5—7 мин.
Величины акрекса, каратана и диносеба в используемых подвижных растворителях и окраска их пятен представлены в таблице. Необходимо отметить, что коэкстрактивные вещества при использовании разрабо-
тайного способа не мешают определению пестицидов, так как на хромато-грамме они не проявляются.
Предлагаемый способ идентификации может быть применен также для обнаружения на тонкослойных хроматограммах п-нитрофенола, 2,4-динит-рофенола и динока, которые после обработки нингидриновым реактивом имеют соответственно красный, серо-зеленый и серо-черный цвета пятен.
Величины Rf некоторых нитрофенольных пестицидов на силикагеле марки КСК
и окраска пятен
Величина Rf Чувствительность реакции (в мкг)
Пестицид хлороформ н-гексан — ацетон (4:1) Окраска пятна
Акрекс..... Каратан .... Диносеб .... 0,78—0,03 0,79—0,03 0,28—0,03 0,48^0,02 0,49—0,02 0,03±0,01 1 2 2 Малиновая Сиреневая Серо-черная
Пластинки для хроматографирования в случае применения указанного способа приготовляют следующим образом. Стеклянные пластинки размером 9x12 см2 тщательно моют раствором соды и хромовой смесью, а затем водой, сушат и протирают органическим растворителем (эфир, ацетон, спирт). 14 г силикагеля марки КСК, размолотого и просеянного через сито 100 меш (размер пор 0,15 мм), смешивают в ступке с 1,5 г сернокислого кальция (CaS04-2H20), предварительно просушенного при 180° в течение 24 часов и просеянного, прибавляют 1 г просеянной цинковой пыли и суспендируют смесь в ступке в 40 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию, периодически помешивая, равномерно наносят на 6—7 пластинок. Сушат их при комнатной температуре в течение 17—18 часов, а хранят в эксикаторе над слоем осушителя.
Перед приготовлением раствора продажный нингидрин перекристал-лизовывают. Для этого 5 г препарата растворяют в 25 мл 2 н. раствора соляной кислоты и добавляют 1 г активированного древесного угля марки БАУ. Раствор с углем нагревают до кипения, горячим фильтруют через стеклянный фильтр №2, 3. Фильтрат оставляют для кристаллизации на 4 часа при комнатной температуре, затем на ночь в холодильнике. Кристаллы собирают на стеклянном фильтре, промывают водой и высушивают на воздухе. Перекристаллизованный нингидрин хранят в темной склянке. Чувствительность реакции составляет 1—2 мкг препарата.
ЛИТЕРАТУРА
Беленький Б. Г. Физико-химические методы изучения анализа и фракционирования биополимеров. М.— Л., 1966, с. 136.— Шмигндина А. М. В кн.: Гигиена и токсикология. Киев, 1967, с. 298.— Boggs Н. М., J. Ass. off. agrie. Chem., 1964, v. 47, p. 346.
Поступила 27/XI 1969 г.
УДК 628.312.3:628.445]:543.3
ПРИМЕНЕНИЕ С14 ДЛЯ УСКОРЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСЛА КИШЕЧНЫХ ПАЛОЧЕК В ВОДЕ
Канд. мед. наук Л. Е. Корш. и О. И. Юрасова, А. Г. Никонова, М. А. Мо-
това
Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва
Практика санитарной службы настоятельно требует разработки таких методов определения числа кишечных палочек в воде, которые резко сократили бы сроки исследований. Разработанный нами метод ускоренной оцен-
