Научная статья на тему 'Обеспечение эффективности внутрилабораторных исследований неопределенности результатов измерений'

Обеспечение эффективности внутрилабораторных исследований неопределенности результатов измерений Текст научной статьи по специальности «Математика»

CC BY
528
124
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
ЭФФЕКТИВНОСТЬ / ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ / НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ / ДВУХЭТАПНАЯ ПРОГРАММА ИССЛЕДОВАНИЙ / КРИТЕРИЙ ДОСТАТОЧНОСТИ ИССЛЕДОВАНИЙ / EFFICIENCY / INTER-LABORATORY STUDY / THE UNCERTAINTY OF THE MEASUREMENT RESULTS / A TWO-STAGE PROGRAM OF RESEARCH / THE CRITERION OF THE RESEARCH ADEQUACY

Аннотация научной статьи по математике, автор научной работы — Серенков Павел Степанович

Рассматривается вопрос обеспечения эффективности внутрилабораторного исследования методики выполнения измерений (МВИ) для целей оценивания и анализа неопределенности результатов измерений (испытаний). Сформулирована оптимизационная задача формирование программы исследований МВИ в рамках валидации или верификации с учетом затрат по критерию минимизации рисков. Предложена двухэтапная программа исследований неопределенности результатов измерений, которая позволяет с наименьшими затратами на основе системного подхода идентифицировать с заданной степенью достоверности весь комплекс влияющих факторов. На первом этапе рекомендуется использовать базовую статистическую модель по оценке точности результатов измерений, описанную в серии стандартов СТБ ИСО 5725. Причем в базовой модели прослеживаются две части, отличающиеся по объектам, подходам, методам: источники неопределенности результатов измерений, связанные с методом измерений, и источники, связанные с лабораторным смещением. Обоснован комбинированный подход к планированию и реализации процесса измерения как наиболее рациональный. Причем для исследования и анализа вклада смещения метода измерений в неопределенность результатов измерений рекомендован модельный подход в соответствии с GUM. Для исследования и анализа вклада лабораторного смещения в неопределенность результатов измерений рекомендован эмпирический подход в соответствии с ISO 5725. На конкретном примере продемонстрирован алгоритм реализации программы. Предложен критерий достаточности «глубины» исследований метода в части оценивания неопределенности результата измерений. Таким критерием выступает соотношение вкладов лабораторного смещения в неопределенность результатов измерений и остаточной ошибки (стандартного отклонения в условиях повторяемости). Определен порог срабатывания критерия, при котором возникает необходимость второго этапа исследований. На втором этапе исследований рекомендовано базовую статистическую модель по оценке точно сти результатов измерений расширить, применив модель в соответствии с ISO 21748:2010. Определены методы управления характеристиками точности МВИ, обеспечивающие в комплексе минимизацию затрат на проведении исследований.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по математике , автор научной работы — Серенков Павел Степанович

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

The effectiveness ensuring of single laboratory research of measurement results uncertainty

The problem of effectiveness ensuring of inter-laboratory study of measurement methods for the purposes of evaluation and analysis of the measurements results uncertainty is investigated. The optimization task the formation of a research program within the method validation or verification based on the criterion of minimizing the cost of risk is formulated. A two-phase research program based on a systematic approach, which allows to identify the complex of influencing factors with a given degree of reliability is offered. At the first stage it is recommended to use basic statistical model to assess the accuracy of the measurements described in a series of standards ISO 5725. In the base model are traced two parts that differ in the objects, approaches, methods: the sources of measurement uncertainty associated with the method bias and sources, connected with the laboratory bias. The combined approach to the planning and implementation of the measurement process is substantiated as the most rational. For the study and analysis of the measurement method bias contribution to the uncertainty of measurements is recommended model approach in accordance with the GUM. For the study and analysis of the laboratory bias contribution to the uncertainty of measurements is recommended empirical approach in accordance with ISO 5725. The particular example of the two-phase research program algorithm is shown. The adequacy criterion of the method uncertainty research «depth» is substantiated. That measure is the ratio of laboratory bias contribution to the uncertainty of measurements and residual error (standard deviation under repeatability conditions). Defined threshold criterion, in which there is need for a second phase of research. At the second stage of research it is recommended to use expanded model of the method uncertainty according to ISO 21748: 2010. Define the controlling ways of method accuracy characteristics providing minimization of the research costs.

Текст научной работы на тему «Обеспечение эффективности внутрилабораторных исследований неопределенности результатов измерений»

МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА METROLOGY AND INFORMATION-MEASURING DEVICES

Серенков П.С. Serenkov P.S.

доктор технических наук, заведующий кафедрой «Стандартизация, метрология и информационные системы», Белорусский национальный технический университет, г. Минск, Республика Беларусь

УДК 389.1

ОБЕСПЕЧЕНИЕ ЭФФЕКТИВНОСТИ ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Рассматривается вопрос обеспечения эффективности внутрилабораторного исследования методики выполнения измерений (МВИ) для целей оценивания и анализа неопределенности результатов измерений (испытаний).

Сформулирована оптимизационная задача - формирование программы исследований МВИ в рамках валидации или верификации с учетом затрат по критерию минимизации рисков.

Предложена двухэтапная программа исследований неопределенности результатов измерений, которая позволяет с наименьшими затратами на основе системного подхода идентифицировать с заданной степенью достоверности весь комплекс влияющих факторов.

На первом этапе рекомендуется использовать базовую статистическую модель по оценке точности результатов измерений, описанную в серии стандартов СТБ ИСО 5725. Причем в базовой модели прослеживаются две части, отличающиеся по объектам, подходам, методам: источники неопределенности результатов измерений, связанные с методом измерений, и источники, связанные с лабораторным смещением.

Обоснован комбинированный подход к планированию и реализации процесса измерения как наиболее рациональный. Причем для исследования и анализа вклада смещения метода измерений в неопределенность результатов измерений рекомендован модельный подход в соответствии с GUM. Для исследования и анализа вклада лабораторного смещения в неопределенность результатов измерений рекомендован эмпирический подход в соответствии с ISO 5725.

На конкретном примере продемонстрирован алгоритм реализации программы. Предложен критерий достаточности «глубины» исследований метода в части оценивания неопределенности результата измерений. Таким критерием выступает соотношение вкладов лабораторного смещения в неопределенность результатов измерений и остаточной ошибки (стандартного отклонения в условиях повторяемости). Определен порог срабатывания критерия, при котором возникает необходимость второго этапа исследований.

На втором этапе исследований рекомендовано базовую статистическую модель по оценке точно-

lisL

сти результатов измерений расширить, применив модель в соответствии с ISO 21748:2010. Определены методы управления характеристиками точности МВИ, обеспечивающие в комплексе минимизацию затрат на проведении исследований.

Ключевые слова: эффективность, внутрилабораторные исследования, неопределенность результатов измерений, двухэтапная программа исследований, критерий достаточности исследований.

THE EFFECTIVENESS ENSURING OF SINGLE LABORATORY RESEARCH OF MEASUREMENT RESULTS UNCERTAINTY

The problem of effectiveness ensuring of inter-laboratory study of measurement methods for the purposes of evaluation and analysis of the measurements results uncertainty is investigated.

The optimization task - the formation of a research program within the method validation or verification based on the criterion of minimizing the cost of risk is formulated.

A two-phase research program based on a systematic approach, which allows to identify the complex of influencing factors with a given degree of reliability is offered.

At the first stage it is recommended to use basic statistical model to assess the accuracy of the measurements described in a series of standards ISO 5725. In the base model are traced two parts that differ in the objects, approaches, methods: the sources of measurement uncertainty associated with the method bias and sources, connected with the laboratory bias.

The combined approach to the planning and implementation of the measurement process is substantiated as the most rational. For the study and analysis of the measurement method bias contribution to the uncertainty of measurements is recommended model approach in accordance with the GUM. For the study and analysis of the laboratory bias contribution to the uncertainty of measurements is recommended empirical approach in accordance with ISO 5725.

The particular example of the two-phase research program algorithm is shown. The adequacy criterion of the method uncertainty research «depth» is substantiated. That measure is the ratio of laboratory bias contribution to the uncertainty of measurements and residual error (standard deviation under repeatability conditions). Defined threshold criterion, in which there is need for a second phase of research.

At the second stage of research it is recommended to use expanded model of the method uncertainty according to ISO 21748: 2010. Define the controlling ways of method accuracy characteristics providing minimization of the research costs.

Key words: efficiency, inter-laboratory study, the uncertainty of the measurement results, a two-stage program of research, the criterion of the research adequacy.

1. Постановка задачи

Широкое признание концепции неопределенности в прикладной метрологии инициировало развитие новых наукоемких подходов, методов и средств по достижению максимальной эффективности измерений (испытаний), например, по критерию «точность/трудоемкость» при заданной степени доверия. Причем объектами инновационных подходов становятся все аспекты измерения как комплексного процесса: основной процесс (собственно процесс измерения), процессы планирования, обеспечения, анализа результатов.

Особенно это актуально в современных условиях в рамках верификации или валидации методик выполнения измерений (МВИ) в области медицины, фармацевтической, пищевой и других видов промышленности, для которых характерно в общем случае использование дорогостоящего как в при-

обретении, так и в обслуживании измерительного оборудования, стандартных образцов, расходных материалов, персонала высокой квалификации, особых условий измерений и т. д.

С другой стороны, высокий риск получения некорректного результата измерений (контроля, испытаний) может повлечь за собой значительные негативные последствия, связанные с жизнью и здоровьем людей, финансовыми и имиджевыми потерями в бизнесе и т. д.

Налицо оптимизационная задача - формирование программы исследований МВИ в рамках вали-дации или верификации с учетом затрат по критерию минимизации рисков.

Разработана и опробована двухэтапная программа внутрилабораторного исследования МВИ, отвечающая сформулированным критериям.

2. Первый этап программы внутрилабора-торного исследования

2.1. Базовая статистическая модель и комбинированный подход к исследованию МВИ

На первом этапе рекомендуется использовать базовую статистическую модель по оценке точности результатов измерений, описанную в серии стандартов СТБ ИСО 5725. Базовая модель является фиксированной в части источников факторов, определяющих результат измерения, и предполагает, что результат измерений у является результатом ком-плексирования следующих компонентов модели:

у = т+В+е = /л + {8+В) + е, (1)

где т = /л + 8 - общее среднее значение результата измерения (математическое ожидание); ¡л - принятое эталонное значение; 3 - смещение метода измерений; (5 + В) = Д - лабораторное смещение; В - лабораторная составляющая смещения; е - составляющая смещения, имеющая место при каждом измерении согласно условиям повторяемости; [(£+В) + е] - полное смещение результата измерения у от ¡¡.

Лабораторная составляющая смещения «В» представляет в базовой модели отклонение результата измерений в лаборатории от «т» безотносительно к составляющей смещения «е», имеющей место в каждом результате измерений по фиксированному количеству возможных эффектов, вызванных сменой оператора (В1), сменой измерительного оборудования (В2), повторной калибровкой измерительного оборудования (В3), временем между измерениями (В4).

В свою очередь, вариация результата измерений в соответствии со следствием центральной предельной теоремы теории вероятности [2] опре-

деляется комплексированием соответствующих компонентов модели (1):

Var(y) = Var(jî) + Var(S) + Far(51552,53,54) + Var(e). (2)

Основным и наиболее ресурсоемким предметом исследования МВИ в рамках валидации или верификации являются точностные характеристики метода. Можно сказать, что остальные характеристики (предел обнаружения, предел количественного определения, линейность, робастность и т. д.) основываются на точностных и во многом являются производными от них. В данной статье мы остановимся на особенностях исследования только точностных характеристик МВИ и, в частности, оценивания неопределенности результатов измерений.

Первый аспект, который следует принять к сведению, - базовую статистическую модель метода измерений (1) нельзя в общем случае рассматривать как однородное математическое выражение. На самом деле в ней четко прослеживаются две части, отличающиеся по объектам, подходам, методам: «m» и «(B+e)». Первая характеризует вклад в результат измерения собственно метода, вторая -вклад лаборатории, реализующей метод.

Примечание. СТБ ИСО 5725-4 (раздел 5) рекомендует, что для отдельной лаборатории рационально исследовать лабораторную составляющую смещения «В» в комплексе со смещением метода измерений «S», т. е. лабораторное смещение «А = S + В».

С учетом этого исследование МВИ в рамках ва-лидации или верификации предполагает исследование двух объектов: собственно метода и лаборатории. В свою очередь, для каждого объекта следует оценить смещение и соответствующую неопределенность смещения (таблица 1).

Таблица 1

Структура комбинированного подхода к оценке неопределенности результата

измерений при верификации

Объекты исследования МВИ Вклад объекта исследования в результат измерений Характеристики верификации МВИ Рекомендуемый подход к исследованию и оценке

Смещение Неопределенность

Собственно метод (безотносительно к конкретной лаборатории) «Ы» - «и (ы)» модельный в соответствии с [3]

Лаборатория, реализующая метод «А = (â + В)» «А = (â + В)» «и (А)» эмпирический в соответствии с [4]

«е» «е» «и (е)»

Результат измерений у = ц + (â + В) + е «(â + В + е)» и(у) - u(ju) + и(А)+и(е) комбинированный в соответствии с[5]

Наибольшее число методических вопросов возникает у лабораторий в отношении исследования и оценки неопределенности результата измерений и(у) = F \u{jli) , w(A),w(e)] и ее отдельных составляющих в различных условиях: повторяемости, воспроизводимости, промежуточной прецизионности (таблица 1). Особенности исследования и оценки неопределенности результатов реализации МВИ в рамках отдельной лаборатории будут рассмотрены ниже. В данной статье не предполагается анализ подходов, методов и средств исследования и оценки смещения результата измерения и его составляющих.

Второй аспект, на котором следует сконцентрировать внимание, - выбор подхода исследования и оценки неопределенности. Сегодня известны три основных подхода: модельный [3], эмпирический [4] и комбинированный [5].

Наиболее рациональным признан хорошо зарекомендовавший себя в мировой практике комбинированный подход к планированию и реализации процесса измерения. Он предполагает, что различные компоненты сводной статистической модели измерений (1) определяются с помощью как модельного, так и эмпирического подхода [5].

Особенно комбинированный подход эффективен для исследования и оценки неопределенности результатов реализации МВИ в области химии, микробиологии, физики (таблица 1). Для этих видов измерений вклады «и» и «u (ju)» в статистической модели результата измерений, как правило, представлены не в виде элементарного (в смысле единичного) значения, а разворачиваются в виде самостоятельных многопараметрических моделей. Поэтому для исследования и анализа вклада собственно метода должен быть применен модельный подход в соответствии с GUM [3].

Пример 1. В методиках измерения геометрических параметров деталей эталонное значение /и±и{]и) реализуется образцовой деталью или мерой (концевой мерой длины, угловой мерой, образцом шероховатости и т. п.) с заданными метрологическими характеристиками и представляется в статистических моделях результата измерений (1) и (2) единичными значениями ««и» и «и (¿и)» соответственно.

Пример 2. В химических методах измерения количества вещества в растворе образцовый раствор заданной концентрации формируется путем многоступенчатого разбавления стандартного образца (например, порошка) в растворителе с использованием комплекса вспомогательного оборудования. Очевидно, что «и» и «и (и)» в статистических моделях результата измерений (1) и (2) должны быть представлены самостоятельными частными моделями, предполагающими наличие «факторов действия», «факторов субъективного оценивания». Аналогичная ситуация имеет место в физических, микробиологических и им подобных измерениях.

С другой стороны, вклады лаборатории «(<5+В + е)» и «и (£ + В + е)» в статистических моделях результата измерений (таблица 1) могут быть исследованы и оценены исключительно эмпирически, т. е. с помощью планирования и организации измерительного эксперимента, обработки и анализа его результатов в соответствии [4].

Таким образом, для исследования и оценивания неопределенностей в процессе внутрилабораторно-го исследования МВИ рационально применять комбинированный подход, включающий:

• модельный подход в отношении вкладов «и» и «и (и)»;

• эмпирический подход в отношении вкладов «(£ + В + ф и «и (8+ В + ф>.

Рис. 1. Комбинированный подход к оцениванию неопределенности результата измерений в соответствии с базовой статистической моделью [4]

На конкретном примере продемонстрируем технологию исследования и оценки неопределенности результатов реализации МВИ в рамках отдельной лаборатории, которая отвечает критериям корректности, с одной стороны, и рациональности (минимизацией затрат) - с другой стороны.

Задача. Испытательная лаборатория предполагает аккредитоваться на право проведения испытаний строительных материалов на теплопроводность. Метод измерения теплопроводности стандартизирован. В качестве средства измерений был использован прибор ОТМ 436. Прибор ОТМ 436 имеет встроенный микропроцессор и работающий под управлением внутреннего программного пакета Q-Test.

Руководство лаборатории приняло решение провести внутрилабораторное исследование с целью оценки основных характеристик точности метода, в частности, оценки неопределенности результата измерения.

В соответствии с методом, реализуемым прибором HFM 436, физическая модель теплопроводности представлена выражением:

A = N-

V-h AT'

(3)

где Х - теплопроводность, Вт/(мК); N - коэффициент калибровки, показывающий отношение сигнала датчика теплового потока к тепловому потоку через образец; АТ - разность температур в образце (разность температур верхней (Т) и нижней (Т) плит, формирующих тепловой поток), К; V - сигнал датчиков теплового потока, измеряющих напряжение, пропорциональное тепловому потоку, проходящему через образец, В; h - толщина образца, м.

2.2. Исследование вклада составляющей «р.» в результат измерений с применением модельного подхода.

Исходной для исследования состава и структуры стандартной неопределенности и (р) выступает физическая модель результата измерений р = f(х).

Как следует из физической модели метода, теплопроводность Х (аналог «р») по сути - результат косвенного измерения параметров х. N V, h, АТ). Предполагая для оценки неопределенности и (рХ) использование метода относительных неопределенностей, рационально исходные модели типа (3) представлять в относительном виде:

АА = Л-

AN AV Ah AT

-+-+---

N V h Т

N V h T '

(4)

где АХ - приращение значения теплопроводности образца X; •АN, •АУ, •Аh, •АТ - приращения (смещения) факторов, входящих в исходную физическую модель метода (3).

Третий аспект связан с корректной реализацией модельного подхода при исследовании метода в отношении оценки и (р), которую в случае приведенного примера обозначим и (рХ).

Типичной ошибкой при оценке и (рХ) является тот факт, что количество параметров исходной физической модели результата измерений рХ = f (х), х, г = отождествляют с количеством факторов -

источников неопределенностей в модели и (рХ) = F (и (х)), ] = 1,.., М. Как правило, количество влияющих неопределенностей М больше, чем N. Причем носителями дополнительных неопределенностей являются параметры исходной модели, задаваемые как условия измерительного эксперимента (измеряемые или используемые как константы). С учетом вышеуказанного структура выражения исходной модели (4) может быть скорректирована.

В нашем случае скорректированная исходная модель (4) теперь, предположительно, будет иметь вид:

(5)

где дополнительными поправками выступают:

А/гЙ1 ^ - поправка, обусловленная влиянием фактора «толщина образца», м;

АТт^Тг - поправка, обусловленная влиянием фактора «средняя температура поверхностей образца», К.

Проверка значимости входных измеряемых параметров х. модели результата измерений (5) (в

нашем случае АТ^^, Ак^^ ) может быть произведена с помощью дисперсионного анализа (ANOVA), выполненного по результатам реализации специального плана эксперимента. Результаты ANOVA показали значимость дополнительных параметров (поправок) модели (5), что предполагает, что они так же, как и другие факторы, являются полноценными источниками частных неопределенностей.

На основании скорректированной модели (5) модель стандартной неопределенности результата получили в соответствии с модельным подходом измерения теплопроводности [3]: GUM корректную для первого этапа исследований

(6)

N V h п Т Т

Примечание. Символ «V» обозначает комплек-сирование стандартных неопределенностей, например, в соответствии с законом распространения неопределенностей GUM [3].

Результаты оценивания вкладов неопределенностей модели (6) представлены в виде бюджета неопределенности (таблица 2).

Таблица 2

Бюджет неопределенности составляющей <«и» в результате измерений теплопроводности материала образца из минеральной ваты

Входная величина Единица измерения Значение оценки Интервал Тип неопределенности Распределение вероятностей Стандартная неопределенность Коэффициент чувствительности Вклад в неопределенность, Вт/(мК)

AV мкВ 0 ± 3 B прямоугольное 1,7 1,610-5 2,710-5

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

м 0 ± 0,0005 В прямоугольное 0,0003 0,12 3,610-5

Мнии2 м 0 - А нормальное 0,0001 0,12 1,210-5

AT изм о 0 ± 0,5 В прямоугольное 0,3 3,610-3 1,110-3

АТТит2 о 0 - А нормальное 0,0063 3,610-3 2,3 10-5

и/лх, Вт/(мК) 1,110-3

По результатам анализа бюджета неопределенностей можно сделать вывод, что наибольший вклад в неопределенность и (ыЛ) вносит составляющая АТ .

изм

2.3. Исследование вклада составляющей «(д + В + е)» в результат измерений с применением эмпирического подхода

Четвертый аспект связан с рациональной организацией эмпирического подхода - планированием измерительного эксперимента в отношении исследования неопределенности, вносимой составляющей «(д + В + е)», включающей лабораторное смещение «(А = д + В)» и остаточную ошибку «е». Именно данный аспект определяет основную долю затрат на проведение как верификации, так и вали-дации.

Планирование измерительного эксперимента

предполагает, в первую очередь, выбор плана эксперимента. Для данного вида исследований интерес представляют два вида планов: факторные и иерархические.

Иерархические планы эксперимента позволяют провести по результатам их реализации только дисперсионный анализ. Достоинство - значительно меньший объем исследований. Учитывая, что для подобного рода измерительных задач востребован, как правило, только дисперсионный анализ, выбор иерархических планов наиболее рационален.

Как правило, неопределенности, вносимые составляющими «д, В, е» оцениваются одновременно в рамках реализации одного иерархического плана эксперимента по СТБ ИСО 5725-3 так, как представлено на рисунке 2.

Рис. 2. Иерархический план измерительного эксперимента с полной группировкой

Результаты обработки экспериментальных данных по методикам СТБ ИСО 5725, включая технику ANOVA, отвечают на два вопроса:

- позволяют определить искомое значение и(А) или и (д+В);

- позволяют определить остаточную вариацию результатов измерений и (е).

Пятый аспект предполагает определение критериев достаточности (глубины) исследования метода в части оценивания неопределенности результата измерений.

Таким критерием может выступать соотношение вкладов «и(рХ)», «и(А)» и «и(е)» (смотри табл. 1).

В том случае, если «и(А)» значительно превышает «и(е)», глубина исследований признается достаточной, доверие к результатам высоким, исследования останавливают.

Если же, наоборот, «и(е)» превышает «и(А)», возникает необходимость в проведении второго этапа исследований, сопровождаемого, к слову, дополнительными расходами.

В примере измерения теплопроводности по результатам исследования была построена диаграмма, представленная на рисунке 3.

Рис. 3. Диаграмма вкладов составляющих неопределенности в суммарную неопределенность результатов измерений теплопроводности минеральной ваты

Из диаграммы следует, что наибольший вклад в суммарную неопределенность результатов измерений вносит составляющая метода «и(иЛ)», определенная ранее. В то же время вклад составляющей «и(е)» больше вклада неопределенности лабораторного смещения «и(А)». Это означает, что в ходе исследования были выявлены не все значимые факторы, влияющие на результат измерений теплопроводности, то есть в данном случае предложенная в [4] статистическая модель результатов измерений является неадекватной.

3. Второй этап программы внутрилабора-торного исследования

Взамен базовой статистической модели на втором этапе следует рассмотреть более сложную модель следующего вида [6]:

м

у = т + В + ^С1х1+е, (6)

М 1=1

где - факторы, влияющие на результат из-

/=1

мерений, не учитываемые моделью, представленной в [4].

Шестой аспект - выбор стратегии дальнейших исследований метода, в случае если критерий указывает на недостаточную уверенность в результатах проведенного исследования.

Стратегия дальнейших исследований предполагает идентификацию, исследование и оценку дополнительных неизвестных факторов, представ-

Af

ленных в модели (6) слагаемым ^ Ctxr Это можно

/=1

осуществить, к примеру, с помощью рекомендаций, изложенных в руководстве «Анализ измерительных систем» (MSA), применяемом метрологическими службами организаций, внедривших СМК, которая, в свою очередь, соответствует требованиям СТБ ISO/TS 16949 [7]. Руководство MSA выделяет пять основных источников изменчивости (рисунок 4).

Рис. 4. Диаграмма «причина - следствие» с основными источниками изменчивости: S - эталон; W - деталь;

I - измерительный прибор; Р - оператор;

Е - окружающая среда

На основании рекомендаций, изложенных в руководстве MSA, была составлена диаграмма «причина - следствие» с потенциальными источниками изменчивости, влияющими на результаты измерений параметров теплопроводности. По результатам экспертного анализа всех потенциальных источников изменчивости значимыми были признаны источники, вызываемые:

• податливостью материала образцов;

• негомогенностью материала образцов.

Например, для образцов из минеральной ваты

было установлено, что в силу повышенной податливости материала имеет место искажение результатов измерений теплопроводности образцов вследствие деформации образца под действием измерительного усилия (параметр «к» в формуле (3)).

А для образцов из пенополистирола значительно влияющим был признан источник неопределенности результата измерений, связанный с негомогенностью материала, так как в нем присутствовала механическая примесь графита.

В результате был разработан комплекс

организационно-технических мероприятий, позволивших минимизировать выявленные факторы, влияющие на неопределенность результатов измерений теплопроводности. Например, для минимизации составляющей неопределенности результата измерений, связанной с деформацией образца из податливого материала под действием измерительного усилия, была определена процедура, предполагающая предварительное измерение размера образца с помощью микрометра и введение значения размера в память прибора.

На рисунке 5 представлена диаграмма, характеризующая структуру (соотношение вкладов неопределенностей) суммарной неопределенности результатов измерений теплопроводности образцов из минеральной ваты после применения комплекса организационно-технических мероприятий, минимизировавших влияние податливости материала.

Рис. 5. Диаграмма вкладов составляющих суммарной неопределенности результатов измерений теплопроводности минеральной ваты после применения комплекса организационно-технических мероприятий, минимизировавших влияние податливости материала

Очевидно, что вклад остаточной ошибки «и(е)» меньше вклада неопределенности лабораторного смещения «и(А)». Можно теперь с уверенностью считать, что в ходе второго этапа исследований выявлены все значимые влияющие факторы.

Таким образом, применение двухэтапной программы внутрилабораторного исследования МВИ, основанной на классических общепризнанных методах сбора, обработки и анализа данных, позволяет не только обеспечить заданную степень доверия к результатам валидации (верификации) МВИ за счет выявления всех влияющих факторов на основе системного подхода, но и предложить методы управления характеристиками точности МВИ. Немаловажной является также очевидная возможность минимизации затрат на проведение верификации.

Список литературы

1. ISO/IEC Guide 99. Международный словарь по метрологии. Основные и общие понятия и соответствующие термины (VIM) [Текст].

2. Серенков П.С. Научно-методические аспекты современной метрологии [Текст]/П.С. Серенков, Н.А. Жагора, Е.Н. Савкова // Метрология и приборостроение. - Минск, 2010. - № 2. - С. 13-21.

3. Руководство по выражению неопределенности измерения [Текст]. - СПб.: ГП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева», 1999. - 119 с.

4. СТБ ИСО 5725-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Части 1-6 [Текст]. - Введ. 09.12.2002. -№ 54. - Минск: Госстандарт РБ.

5. Measurement Uncertainty in Testing. Technical Report of European Federation of National Associations of Measurement, Testing and Analytical Laboratories (EUROLAB) [Text]. - 2002. - № 1.

6. ISO 21748:2010 Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation [Text].

7. Measurement Systems Analysis Reference Manual [Text]. - Daimler Chrysler Corporation, Ford Motor company, General Motors Corporation, 2002. -217 c.

References

1. ISO/IEC Guide 99. Mezhdunarodnyj slovar' po metrologii. Osnovnye i obshhie ponjatija i sootvetstvujushhie terminy (VIM) [Tekst].

2. SerenkovP.S. Nauchno-metodicheskie aspekty sovremennoj metrologii [Tekst]/P.S. Serenkov, N.A. Zhagora, E.N. Savkova // Metrologija i priborostroenie. - Minsk, 2010. - № 2. - S. 13-21.

3. Rukovodstvo po vyrazheniju neopredelennosti izmerenija [Tekst]. - SPb.: GP «Vserossijskij nauchno-issledovatel'skij institut metrologii im. D.I. Mendele-eva», 1999. - 119 s.

4. STB ISO 5725-2002. Tochnost' (pravil'nost' i precizionnost') metodov i rezul'tatov izmerenij. Chasti 1-6 [Tekst]. - Vved. 09.12.2002. - № 54. - Minsk: Gosstandart RB.

5. Measurement Uncertainty in Testing. Technical Report of European Federation of National Associations of Measurement, Testing and Analytical Laboratories (EUROLAB) [Text]. - 2002. - № 1.

6. ISO 21748:2010 Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation [Text].

7. Measurement Systems Analysis Reference Manual [Text]. - Daimler Chrysler Corporation, Ford Motor company, General Motors Corporation, 2002. -217 s.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.