CC BY
4
порядке) отражают не только уровни, превышающие нормативный, но и степень неблагополучия.
Две цифры справа (средний и младший разряды) дают количественную характеристику результатов в более мелкой градации. Они введены для количественной оценки различных результатов, если выявляется одинаковая цифра старшего разряда (0, 1,2 и т. п.).
Например, при определении общего микробного числа (ОМЧ) в лаборатории делают разведения от 3 до I млн. Нормативы для разных объектов исследования (воды, продуктов, воздуха) существенно различаются. Если для ОМЧ в воздухе норматив соответствует 7, то для сгущенного молока — 50 000, для буженины — 100 и т. д. Средний и младший разряды (от 0 до 50) позволяют количественно оценивать тенденции при исследовании каждого отдельного объекта. Если старший разряд в обоих случаях одинаков (0 или 1 и т. п.), то для выявления тенденции использованы средний и младший разряды.
Количество средних и младших разрядов зависит ог исследованных объектов и вида анализа. Для оценки ОМЧ введены градации от 0 до 25, при определении коли-индекса — от 0 до 47, колн-тнтра — от 0 до 36.
В подлежащем таблицы (горизонтальные строки) представлены цифры, отражающие результат исследования; сказуемым таблицы (вертикальные графы) являются названия исследуемых объектов. В таблице представлены разряды (закодированные оценки), используемые для интерпретации полученных результатов.
Любой специалист, имея под рукой эту таблицу, может оценивать полученное ОМЧ без нормативной документации. Поясним использование таблиц на следующем примере.
В результате исследования определенных объектов (сгущен-
ное молоко), пастеризованные сливки группы А, продукция детской молочной кухни и т. п.) получено ОМЧ, равное 50 000.
Для оценки этого результата в представленной таблице находим цифру 50 000 в подлежащем и на пересечении линий с исследованными объектами ищем код оценки. Для сгущенного молока он равен 416 (норма); для пастеризованных сливок— 116 (хорошо), а для продукции детской молочной кухни— 916 (очень плохо).
Аналогичные таблицы разработаны для оценки коли-индекса и коли-титра.
Получаемые с помощью таблиц результаты можно изображать графически (вручную или с помощью ЭВМ) и затем по графикам оценивать эффективность проводимых санитарно-гигиенических и противоэпидемических мероприятий.
Считаем, что применение данных таблицы значительно облегчит труд специалистов санэпидслужбы и будет способствовать своевременному предупреждению эпидемических ситуаций.
Литература
1. Беляков В. Д., Каминский Г. Д. // Журн. микробиол.— 1986,—№ 11,- С. 8-12.
2. Любищев А. А. Ц Проблемы формы, систематики и эволюции организмов.— М., 1982.— С. 252.
3. Покровский В. И. // Журн. микробиол,— 1986.—№ П.— С. 3-7.
4. Черкасский Б. Л. Системный подход в эпидемиологии,— М„ 1988,- С. 262.
Поступила 02.08.90
© А. Н. ДЖАМДЖАПАМЯН. 1991 УДК в|3.632.4:547.474.3|-074:543.544
А. И. Джанджапанян
ОБ ОПРЕДЕЛЕНИИ ГЛИЦИДОЛА В ВОЗДУХЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ И ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДАМИ
Филиал ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс Минздрава СССР, Ереван
Глицидол (глицид, глицидный спирт) применяется в производстве эпоксидных смол. ПДК в воздухе рабочей зоны 5 мг/м3.
Известен способ определения глицидола в воздухе, основанный на косилении вещества перйодатом калия и фотометрн-рования образующегося формальдегида по реакции с хромо-троповой кислотой. Предел обнаружения составляет 1 мг/м3 при отборе 3 л воздуха. Отбор воздуха со скоростью 0,5 л/мин рекомендуется производить через 2 поглотительных прибора, содержащих по 6 мл дистиллированной воды, а последующий анализ после перевода по 2 мл из каждого поглотителя в колориметрические пробирки [I].
С целью поиска более чувствительных методов, позволяющих определять микроколичества вещества в воздухе, предпринимались попытки усовершенствования известного фотометрического способа и разработки газохроматографиче-ского метода определения глицидола в воздухе. Были испытаны и уточнены условия отбора воздуха и подготовки проб к анализу, а также различные условия хроматографирова-ния (подбор колонок с разными наполнителями, температурных режимов и т. д.).
Оказалось, что для отбора воздуха со скоростью 0,5 л/мин достаточно использовать всего один поглотитель, содержащий 5 мл дистиллированной воды, в результате чего чувствительность метода повышается до 0,8 мг/м3 при других неизмененных условиях анализа. Количество отбираемого воздуха можно довести даже до 60 л, при этом обеспечивается степень поглощения вещества не менее 99 %. °
Кроме того, найдено, что водный раствор глицидола можно подвергать дополнительному концентрированию путем выпаривания растворителя в вакууме с помощью ротацион-
ного испарителя без практических потерь вещества. Нами были подвергнуты 25-кратному концентрированию водные растворы глицидола различных исходных концентраций. Результаты анализов показали, что содержание вещества в растворе увеличивается прямо пропорционально кратности концентрирования (погрешность 0,6—1,1 %).
Таким образом, установлено, что при отборе 3 л воздуха через один поглотитель, содержащий 5 мл дистиллированной воды, и последующем дополнительном концентрировании полученного раствора путем выпаривания растворителя до объема анализируемой пробы (2 мл) предел обнаружения глицидола в воздухе известным фотометрическим способом повышается до 0,3 мг/м3. Концентрирование и последующие реакции превращения вещества можно проводить в одной пришлифованной пробирке, без перевода анализируемой пробы в другие колориметрические пробирки.
Анализы водных растворов глицидола, полученных после отбора воздуха, можно успешно проводить и более удобным, точным и селективным методом газовой хроматографии. В этом случае, учитывая гораздо меньший объем анализируемой пробы, можно произвести дополнительное концентрирование полученного раствора и в 25 раз доведением общего объема пробы до 0,2 мл.
Выбранные условия хроматографирования: детектор пламенно-ионизационный; насадка для колонки — 5 % ХЕ-60, нанесенный на хроматон М-АШ-ДМСБ (0,1—0,125 мм); размер колонки 2 мХЗ мм; температура колонки 160 °С, испарителя 220 °С; скорость потока газа-носителя (азота) и водорода 33 мл/мин, воздуха 330 мл/мин; объем вводимой пробы 1 мкл; время анализа 2 мин; время удерживания глицидола 1 мин 3 с.
Предел газохроматографического обнаружения глицидола в анализируемом объеме пробы составляет 0,0003 мкг, в воздухе— 0,5 мг/м3 (при отборе 3 л воздуха, без дополнительного концентрирования полученного раствора) и 0,02 мг/м3 (при отборе того же количества воздуха и дополнительном концентрировании раствора до объема 0,2 мл). Погрешность определения не более 8 %. Диапазоны измеряемых концентраций 0,02—12,5 мг/м3. В отличие от фотометрического метода окись этилена, формальдегида, метанол определению не мешают.
Количественное газохроматографическое определение проводили методом абсолютной калибровки, используя стандартные растворы глицидола в дистиллированной воде с концентрациями 0,3—7,5 мкг/мл, соответствующими концентрациям
в воздухе 0,5—12,5 мг/м3 (при анализе раствора отобранной пробы без дополнительного концентрирования) и 0,02—
0.5 мг/м3 (при анализе того же раствора после дополнительного концентрирования до объема 0,2 мл).
Оба метода были использованы при саннтарно-химическом исследовании полимерного клея, содержащего эпоксидную смолу, полученную с применением глицидола.
Литература
1. Муравьева С. И., Бабина М. Д., Атласов А. Г., Новикова И. С. Санитарно-химический контроль воздуха промышленных предприятий.— М., 1982.— С. 220—221.
Поступила 10.03.89
© Н. Я. СМОЛЯР, 1991
УДК 613.632.4:615.285.7|-074:543.544
Н Я■ Смоляр
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРПРОИЗВОДНЫХ 4-МЕТИЛ-ПЕНТЕН-2-ОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Университет дружбы народов им. П. Лумумбы, Москва
Производство инсектицида перметрина нуждается в постоянном контроле за состоянием воздушной среды. Ранее нами была предложена методика анализа воздуха рабочей зоны на стадиях получения спиртового компонента молекулы перметрина [1]: Настоящая работа посвящена разработке газохроматографического метода определения двух изомеров, которые могут одновременно находиться в воздухе при синтезе кислотной части молекулы инсектицида перметрина. Этими соединениями являются хлорпроизводные непредельного спирта 4-метил-пентен-2-ола: 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ол (ТХМ-4П) и 1,1,1-трихлор-4-метил-3-пентен-2-ол (ТХМ-ЗП). Первое из них — бесцветная прозрачная вязкая жидкость с нерезким специфическим запахом и температурой кипения 220—225 °С при 760 мм рт. ст., второе — кристаллическое вещество белого или слегка желтоватого цвета с температурой плавления 82 °С. Оба вещества хорошо растворяются в органических растворителях (ацетон, гексан, диметилформамид, хлороформ и др.), в воде нерастворимы.
Хроматограмма ТХМ-4П и ТХМ-ЗП.
I- хлороформ, 2 — ТХМ-4П. 3 — ТХМ-ЗП.
Анализ литературы показал, что существует много методов анализа хлорпроизводных углеводородов, однако работ, посвященных определению алифатических непредельных хлор-спиртов в воздухе рабочей зоны, нами не найдено.
Методика определения ТХМ-4П и ТХМ-ЗП разрабатывалась на отечественном газовом хроматографе ЛХМ-4МД с пламенноионизационным детектором. Была поставлена цель подобрать условия анализа этих веществ на той же колонке, стой же насадкой, что и для промышленных ядов, выделяющихся на стадиях синтеза спиртовой компоненты перметрина, т. е. на 2-метровой стеклянной колонке с внутренним диаметром 3 мм, заполненной хроматоном N—AW (0,16—0,20 мм) с 5 % SE-30. Это должно позволить контролировать воздушную среду всего производства на одном приборе, меняя только температурные режимы термостата колонок и испарителя.
Вначале был решен вопрос об агрегатном состоянии ТХМ-4П и ТХМ-ЗП в воздухе рабочей зоны. Исходя из их фи-зико-химических свойств было предположено, а затем экспериментально подтверждено, что ТХА'\-4П может присутствовать в воздухе в виде пара и аэрозоля, а ТХМ-ЗП — з виде аэрозоля дезинтеграции.
Условия хроматографирования: температура термостата колонок 120 °С. температура испарителя 175°С, скорссть газа-носителя (азот) 40 мл/мин, водорода 40 мл/мин, воздуха 300 мл/мин. Хроматограммы регистрируются при скорости движения диаграммной ленты 200 мм/ч. Диапазон шкалы электрометра 2- Ю-10. Объем вводимой пробы — 1 мкл раствором ТХМ-4П и ТХМ-ЗП в хлороформе или диметилформамиде. При указанных условиях абсолютное время удерживания ТХМ-4П — 5 мин 25 с, ТХМ-ЗП — 6 мин 40 с (см. рисунок). Нижний предел измерения — ТХМ-4П,— 0,005 мкг, ТХМ-ЗП — 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора.
Отбор проб воздуха рекомендуем проводить со скоростью 2 л/мин через фильтр АФА-ХА-20 и последовательно с ним соединенный поглотительный сосуд с пористой пластинкой, заполненной 5 мл димегилформамида. Пробы можно хранить в течение 5—7 дней. После отбора фильтр помещают в пеницил-линовый флакон, заливают 1 мл раствора из флакона и из поглотительного сосуда вводят в хроматограф. Концентрации рассчитывают по градуировочным графикам, для построения которых используют стандартные растворы чистых веществ в хлороформе.
Разработанная методика применялась при проведении ток-сикогигиенических экспериментов по нормированию ТХМ-4П и ТХМ-ЗП в воздухе рабочей зоны (ПДК равен соответственно 2 и 4 мг/м3). Методика отличается высокой чувствительностью и позволяет определять 0,5 ПДК при отборе 10—
