CC BY
12
УДК 538.945
О ВОЗМОЖНОМ ВЫДЕЛЕНИИ ФАЗЫ, ОБОГАЩЁННОЙ Nb, В СВЕРХПРОВОДЯЩЕМ ИНТЕРМЕТАЛЛИДЕ Nb3Sn ПРИ ОБЛУЧЕНИИ БЫСТРЫМИ ПРОТОНАМИ
А. Л. Васильев1, А. Балларино5, Л. Боттура5, С.Ю. Гаврилкин2, П. Н. Дегтяренко1'4, И. А. Каратеев1, В. С. Круглов1'3, С. Т. Латушкин1, А. В. Лунев1, А. И. Рязанов1'3, Е.В. Семенов1, В.Н. Унежев1, Р. Флюкегер5'6, С. В. Шавкин1
Сопоставлены результаты исследования намагниченности и динамической магнитной восприимчивости с изменением микроструктуры пластин сверхпроводящего интерметалли-да Nb3Sn различной толщины, облученных на циклотроне НИЦ КИ быстрыми протонами с энергией 12.8 МэВ до флю-енса 1 ■ 1018 см-2. Определена зависимость температуры сверхпроводящего перехода от суммарной дозы облучения. Для одного из образцов на графике динамической магнитной восприимчивости наблюдается несколько ступенек, соответствующих сверхпроводящим переходам при различных температурах. Выдвинуто предположение о выделении в области максимальных радиационных повреждений образца фазы, обогащенной Nb. Проведенный микроструктурный анализ продемонстрировал появление беспорядочно ориентированных областей, обогащенных Nb, с размерами от 0.1 до 0.5 мкм.
Ключевые слова: низкотемпературные сверхпроводники, Nb3Sn, радиационные повреждения, магнитная восприимчивость, дифракционная картина, критическая температура, микроструктура, быстрые протоны, флюенс.
1 НИЦ "Курчатовский институт", 123182 Россия, Москва, пл. Академика Курчатова, д. 1; e-mail: degtyarenkopn@gmail.com.
2 ФИАН, 119991 Россия, Москва, Ленинский пр., д. 53.
3 НИЯУ МИФИ, 115409 Россия, Москва, Каширское ш., д. 31.
4 ОИВТ РАН, 125412 Россия, Москва, ул. Ижорская, д. 13, стр. 2.
5 ЦЕРН, ЦШ-1211 Женева 23, Швейцария.
6 Университет Женевы, Лаборатория кристаллографии, 1211 Женева 4, Швейцария.
Введение. Хорошо известно, что облучение сверхпроводящего интерметаллида Nb3Sn быстрыми частицами приводит к изменению его основных критических параметров [1-6]. Природа таких изменений зависит как от начального состояния материала, так и от параметров облучения [7]. В предшествующих работах по исследованию облученных быстрыми протонами c энергиями 32 МэВ, 65 МэВ, и 24 ГэВ образцов Nb3Sn было продемонстрировано, что облучение быстрыми частицами вначале приводит к увеличению критической плотности тока и верхнего критического поля, а при дальнейшем увеличении флюенса протонов - к их снижению [3, 8, 9]. При этом критическая температура монотонно уменьшается с ростом флюенса.
Изменение морфологии Nb3Sn, влияющей, в основном, на критическую плотность тока, исследовано, на наш взгляд, недостаточно подробно. Именно по этой причине в настоящей работе представлены результаты исследований изменения критических параметров и микроструктуры высококачественных образцов пластин сверхпроводящего интерметаллида Nb3Sn до и после облучения быстрыми протонами.
Образцы и экспериментальная методика. Для экспериментов были отобраны образцы пластин сверхпроводящего интерметаллида Nb3Sn с размерами приблизительно 3x3 мм2 с толщинами 0.19 мм (контрольный необлученный образец массой 0.00822 г); 0.22 мм и 0.16 мм (образцы "№ 1" массой 0.0034 г и "№ 2" массой 0.00286 г соответственно). Пластины были вырезаны из объемного цилиндрического слитка Nb3Sn [9] и для облучения собирались в пакеты, состоящие из двух расположенных друг за другом образцов (рис. 1).
Облучение проводилось в НИЦ "Курчатовский институт" на изохронном циклотроне протонами с энергией 12.8 МэВ и флюенсом 1 • 1018 см-2. Ток ионного пучка - единицы мкА, температура образцов при облучении не превышала 100 °С. Согласно проведенным расчетам с использованием программы SRIM-2013, длина пробега в Nb3Sn для протонов с энергией 12.8 МэВ превышает 300 мкм (рис. 2), поэтому предполагается, что в пакете из двух образцов протоны могут полностью остановиться во второй пластине (образец "№ 2"), образуя в ней пик радиационных повреждений.
Магнитные измерения выполнялись на установке PPMS производства компании Quantum Design. Исследования микроструктуры образцов проводилось при помощи просвечивающего растрового электронного микроскопа TITAN 80-300 (FEI, США).
Результаты и обсуждение. На рис. 3 представлены результаты измерения температурных зависимостей остаточного магнитного момента образцов Nb3 Sn в нулевом внешнем магнитном поле после проведения измерений кривых намагничивания с амплиту-
Рис. 1: Схема облучения протонами пары пластин Ш3вп.
Рис. 2: Профиль радиационных повреждений в образцах Ш3Бп, облученных до флюен-са 1018 см-2. Доза повреждений указана в смещениях на атом (сна). Средние значения дозы радиационных повреждений в образцах толщинами 0.22 и 0.16 мм - 0.017 и 0.053 сна соответственно.
Рис. 3: Температурная зависимость приведенноого остаточного магнитного момента образцов. (Кривая № 1 - контрольный необлученный образец; кривые № 2 и № 3 -облученные образцы "№ 1" и "№ 2" соответственно.)
дой 6 Тл при 7 К. Видно, что характер поведения нормированных на максимальное значение (приведенных) кривых для необлученного образца и образцов после облучения существенно отличается. Для необлученного образца температурная кривая резко спадает и магнитный момент обращается в ноль при температуре 17.9 К, что соответствует температуре сверхпроводящего перехода массивного КЬ3Бп [10]. Температурные зависимости остаточного магнитного момента образцов после облучения ведут себя по-другому. Для образца "№ 1" толщиной 0.22 мм на начальном температурном участке кривая проходит выше кривой необлученного образца и только затем резко снижается вплоть до критической температуры. Для образца "№ 2" толщиной 0.16 мм кривая проходит ниже кривой необлученного образца и имеет перегиб при температуре около 12 К.
На основании этих фактов было выдвинуто предположение, что в результате облучения в образце "№ 2" образуется неоднородная структура с различной концентрацией радиационных дефектов по толщине. Для подтверждения этого предположения были проведены измерения кривых температурной зависимости динамической магнитной восприимчивости при амплитуде измерительного переменного магнитного поля 5 Э частотой 37 Гц в диапазоне температур от 2 до 20 К. Эти измерения позволяют выявить неоднородности критической температуры в отдельных областях образца.
Рис. 4: Температурная зависимость динамической магнитной восприимчивости контрольного необлученного образца. (Критическая температура сверхпроводящего перехода Т =17.9 К.)
Рис. 5: Температурная зависимость динамической магнитной восприимчивости облученного образца "№ 2".
Обнаружено, что переход для необлученного образца резкий и соответствует температуре сверхпроводящего перехода чистого ЫЬ38п 17.9 К (см. рис. 4). На кривой для облученного образца "№ 2" (см. рис. 5) отчетливо видно размытие основного перехода при температуре 17.9 К, и возникновение дополнительных переходов с температурами около 11 и 9 К (что близко к температуре сверхпроводящего перехода чистого ниобия 9.25 К) и переход около 3 К (вблизи критической температуры чистого олова 3.72 К).
Рис. 6: Темнопольное изображение микроструктуры облученного образца пластины Ш3вп толщиной 0.16 мм "№ 2" (а) и дифракционная картина от области с дефектами в данном образце (б).
На рисунке 6 представлены темнопольное изображение микроструктуры и дифракционная картина от области с дефектами. В образце "№ 2" (рис. 6(а)) отчетливо наблюдается появление беспорядочно ориентированных частиц, обогащенных ЫЬ, размером от 0.1 до 0.5 мкм. На дифракционной картине от области с дефектами (рис. 6(б)) основная сетка рефлексов соответствует ЫЬ3Бп (ось зоны [120]). Также хорошо видны дополнительные рефлексы, образующие концентрические кольца с межплоскостными расстояниями, характерными для металлического ниобия (в скобках показаны табличные значения для соответствующих рефлексов раствора на основе ЫЬ) 2.355 А (2.336 А), 1.654 А (1.646 А), 1.358 А (1.347 А), 1.185 А (1.167 А).
зЗаключение. Проведены экспериментальные исследования магнитных характеристик, а также микроструктурный анализ образцов ЫЬ3 Бп в виде пластин различной толщины до и после облучения быстрыми протонами с флюенсом 1018 см-2 и энергией
12.8 МэВ. По результатам измерения температурной зависимости остаточного магнитного момента образца "№ 2" обнаружено, что кривая проходит ниже кривой необлу-ченного образца и имеет перегиб при температуре около 12 К. На основании этого выдвинуто предположение о неоднородности образца, которое подтверждается данными измерений динамической магнитной восприимчивости: кривая сверхпроводящего перехода уширяется, при этом отчетливо наблюдаются ступеньки, соответствующие дополнительным температурам сверхпроводящих переходов в областях 9-11 и 3 К, которые лежат вблизи критических температур чистого Nb (9.25 К) и Sn (3.72 К). По результатам микроструктурного анализа отмечено появление в облученном образце беспорядочно ориентированных областей, насыщенных частицами Nb размером от 0.1 до 0.5 мкм. При этом стоит отметить, что наблюдаемая самая низкая температура сверхпроводящего перехода может свидетельствовать о выделении областей, насыщенных "грязным" Sn. Полученные экспериментальные результаты будут использованы при дальнейших исследованиях образцов Nb3Sn в виде пластин различной толщины и будут учитываться при разработке сверхпроводящих магнитных систем для термоядерных реакторов и ускорительной техники.
Выражаем глубокую признательность сотрудникам ФИАН П. И. Безотосному и А. Ю. Цветкову и сотруднику НИЯУ МИФИ Н. Н. Дегтяренко за полезные обсуждения, а также руководству НИЦ "Курчатовский институт" за всестороннюю поддержку. Магнитные измерения были выполнены в Центре коллективного пользования ФИАН.
ЛИТЕРАТУРА
[1] G. Ischenko, H. Mayer, H. Voit, et al., Z. Physik 256, 176 (1972).
[2] T. Baumgartner, M. Eisterer, H. W. Weber, et al., Supercond. Sci. Technol. 27(1),
(2014).
[3] T. Spina, C. Sheurlein, D. Richter, et al., IEEE Trans. Appl. Supercond. 25, 6000505
(2015).
[4] I. V. Voronova, N. N. Mihailov, G. V. Sotnikov, and V. J. Zaikin, J. Nucl. Mater. 72(1/2), 129 (1978).
[5] H. J. Bode and K. Wohlleben, Phys. Lett. A 24(1), 25 (1967).
[6] А. С. Александров, В. Е. Архипов, Б. Н. Гощицкий, В. Ф. Елесин, Влияние облучения на физические свойства перспективных упорядоченных сверхпроводников (М.: Энергоатомиздат, 1989).
[7] T. Otto et al., IEEE Trans. Appl. Supercond. 23(3), 6000504 (2013).
[8] P. N. Degtyarenko, A. Ballarino, L. Bottura, et al., in Abstract book of ASC-2014 (Charlotte, North Carolina, 2014).
[9] И. А. Есин, И. А. Руднев, Физика металлов и металловедение 66(3), 486 (1988).
[10] T. Spina, PhD Thesis (Technical University, Vienna, Austria, 2013).
[11] D. Dew Hughes, Cryogenics 15(8), 435 (1975).
Поступила в редакцию 25 декабря 2015 г.
